专利名称：钽溅射靶的制作方法
技术领域：
本发明涉及具有均匀微细的组织、等离子体稳定、膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。
背景技术：
近年来，在电子学领域、耐腐蚀性材料或装饰领域、催化剂领域、切削/研磨材料或耐磨损性材料的制作等众多领域，正在使用用于形成金属或陶瓷材料等的被膜的溅射。溅射法本身在上述领域是公知的方法，最近，特别是在电子学领域，要求适合用于形成形状复杂的被膜、形成电路或者形成阻挡膜等的钽溅射靶。一般而言，对于该钽靶，通过将对钽原料进行电子束熔炼、铸造而得到的锭或坯料反复进行热锻、退火(热处理)、再进行轧制和精加工(机械、研磨等)而加工成靶。在这样的制造工序中，锭或坯料的热锻将铸造组织破坏而使气孔或偏析扩散、消失，再通过对其进行退火而进行再结晶化，使组织的致密化和强度提高，由此进行制造。一般而言,熔炼铸造成的锭或还料具有50mm以上的结晶粒径。而且,通过锭或还料的热锻和再结晶退火，铸造组织被破坏，得到基本均匀且微细的(ΙΟΟμπι以下的)晶粒。另一方面，据称使用这样制造的靶实施溅射时，能够实施使靶的再结晶组织更细且更均匀并且结晶取向与特定方向一致的均匀成膜，从而能够得到电弧放电和粉粒的产生少且具有稳定特性的膜。因此，在靶的制造工序中，采取使再结晶组织微细化和均匀化并且使其与特定的结晶取向一致的方案(例如 ，参考专利文献I和专利文献2)。另外，公开了如下技术作为用于形成用作对Cu布线膜的阻挡层的TaN膜的高纯度Ta靶，使用含有O. 00Γ20ρρπι的选自Ag、Au和Cu中的元素作为具有自放电保持特性的元素、并使作为杂质元素的Fe、N1、Cr、S1、Al、Na、K的合计量为IOOppm以下且将这些杂质减去后的值为99. 99^99. 999%的范围的高纯度Ta(参考专利文献3)。从上述专利文献来看，含有特定元素没有实现使组织微细化而由此使等离子体稳定化。特别是在专利文献3中，通过含有O. OOf 20ppm的选自Ag、Au和Cu中的元素，以添加量为O. OOlppm以下的极微量的元素使Ta离子的释放量增加，但认为存在如下问题正因为添加的元素为微量，因而难以调节含量并且难以进行均匀添加(产生偏差)。而且，如专利文献3的表I所示，Mo、W、Ge、Co量分别允许含有低于lOppm、低于20ppm、低于lOppm、低于IOppm的量。即使这样，也存在低于50ppm的杂质。因此,如上所述,虽然“使用作为杂质元素的Fe、N1、Cr、S1、Al、Na、K的合计量为IOOppm以下且将这些杂质减去后的值为99. 99^99. 999%的范围的高纯度Ta”，但实际的纯度的下限值为低于99. 99%的纯度(允许该下限值的纯度)。该纯度为现有的高纯度钽的纯度级别以下，从而强烈预料到不能有效发挥高纯度钽的特性。
现有技术文献专利文献专利文献1:日本特表2002-518593号公报专利文献2 :美国专利第6331233号专利文献3 :日本特开2002-60934号公报
发明内容
发明所要解决的问题本发明的课题在于通过将钽的纯度保持在高纯度并且添加特定的元素而提供具有均匀微细的组织、等离子体稳定且膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。用于解决问题的手段为了解决上述问题，本发明得到如下发现通过将钽的纯度保持在高纯度并且添加特定的元素，能够得到具有均匀微细的组织、等离子体稳定且膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。基于该发现，本发明提供I) 一种钽溅射靶，其特征在于，含有I质量ppm以上且50质量ppm以下的硼作为必要成分，并且除硼和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。2) 一种钽溅射靶， 其特征在于，含有10质量ppm以上且50质量ppm以下的硼作为必要成分，并且除硼和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。3) 一种钽溅射靶，其特征在于，含有10质量ppm以上且20质量ppm以下的硼作为必要成分，并且除硼和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。4)如上述I) 3)中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，靶中的硼含量的偏差为±20%以下。5)如上述I) 4)中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，平均结晶粒径为110 μ m以下。6)如上述5)所述的钽溅射靶，其特征在于，结晶粒径的偏差为±20%以下。发明效果本发明具有如下优良效果通过将钽的纯度保持在高纯度并且添加硼作为必要成分，能够提供具有均匀微细的组织、等离子体稳定且膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。另夕卜，由于溅射时的等离子体稳定化在初始阶段也稳定化，因此具有能够缩短预烧(burn-1n)时间的效果。
具体实施例方式作为本申请发明中使用的钽(Ta)靶的原料，使用高纯度钽。该高纯度钽的例子如表I所示(参考社团法人发明协会编著的公开技报2005-502770，公开技报名称“高纯度钽及由高纯度钽构成的溅射靶”)。该表I中，除气体成分以外的全部杂质低于I重量ppm。S卩，纯度显示为99. 999 99. 9999重量％，可以使用这样的高纯度钽。[表I](分析值)
权利要求
1.一种钽溅射靶，其特征在于，含有I质量ppm以上且50质量ppm以下的硼作为必要成分，并且除硼和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。
2.一种钽溅射靶，其特征在于，含有10质量ppm以上且50质量ppm以下的硼作为必要成分，并且除硼和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。
3.一种钽溅射靶，其特征在于，含有10质量ppm以上且20质量ppm以下的硼作为必要成分，并且除硼和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。
4.如权利要求1 3中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，靶中的硼含量的偏差为±20%以下。
5.如权利要求1 4中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，平均结晶粒径为IlOym以下。
6.如权利要求5所述的钽溅射靶，其特征在于，结晶粒径的偏差为±20%以下。
全文摘要
本发明涉及一种钽溅射靶，其特征在于，含有1质量ppm以上且50质量ppm以下的硼作为必要成分，并且除硼和气体成分以外的纯度为99.998%以上。本发明的目的在于得到具有均匀微细的组织、等离子体稳定、膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。
文档编号C23C14/34GK103052733SQ20118003802
公开日2013年4月17日 申请日期2011年7月21日 优先权日2010年8月9日
发明者仙田真一郎, 福岛笃志 申请人:吉坤日矿日石金属株式会社