专利名称：一种钢铁材料渗氮层的表面处理方法
技术领域：
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种钢铁材料渗氮层的表面处理方法。
背景技术：
在工业领域中，表面渗氮处理常常用来改善钢铁材料的表面硬度、耐磨性以及疲劳强度等等。渗氮工艺在表面强化技术方面具有明显的优势，被广泛用于动力机器制造工业，如蒸汽轮机的轴套及各类阀、阀杆、柴油机中的曲轴、汽缸套、燃料配给泵零件、柱塞对和针形阀等。其工艺过程就是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理方法，常见的渗氮方法有液体渗氮、气体渗氮和离子渗氮。在渗氮过程中，氮原子会沿材料晶界和其他缺陷向材料内部扩散，当表层氮原子浓度达到一定程度时，就会形成ε - ^3_2Ν和Y'呼6@等氮化物，这些氮化物从单个晶核开始迅速形成一个封闭的氮化物层， 俗称“化合物层”或“白亮层”。化合物层具有很高的硬度，良好的耐磨性和耐蚀性，然而它们却具有很大的脆性，因此由这些氮化物组成的白亮层在受力条件下容易破裂，破碎的硬物质会急剧损坏对偶材料双方，磨损微粒甚至会黏附在其它零件上造成二次伤害，而且破裂时的裂纹尖端很快会转换为疲劳裂纹源，降低工件的疲劳寿命。也就是说白亮层的存在， 容易导致机械事故且严重影响工件在一些特殊工作环境下的使用寿命，在上世纪五十年代航空工业的渗氮重要零件(引进前苏联技术)中就有明确规定，渗氮零件表面不允许有白亮层存在。因此如何改善钢材的渗氮层韧性是人们较为关注的问题，早期的解决办法是用磨削的办法除掉白亮层，仅保留较韧的扩散层，但由于加工上的困难，工艺难以控制，导致废品率较高。在当时设备条件下，从渗氮工艺控制上也想过好些方法却都没有成功，后来人们专门研究了一种特种腐蚀剂除去白亮层，虽看到效果，但不理想，还有剧毒，只好放弃。目前工业上经常用控制渗氮过程中氮含量的方法去获得高韧性的渗氮层，其方法是在整个渗氮过程中，保持较低的氮浓度，以避免在表面产生Y ‘ -Fe4N或其他氮化物的晶核，此时的氮势恰好仅低于形成氮化物临界值，以使扩散层能被氮所饱和，但这种方法带来的弊端是钢材的表层性能，如硬度和耐磨性的下降，工艺周期较长并且浪费能源。此外，离子轰击的方法也较为常用，其原理是将传统工艺渗氮后的工件装入离子渗氮设备中，以氢气或氩气为介质，靠辉光放电电离气体，电离后的气体轰击样品表面使已形成的化合物层分解，这种方法虽然也有效地解决了渗氮层的脆性问题，但是同样也会带来一些负面影响， 如渗氮层的硬度降低，耐蚀性和耐磨性都较传统渗氮工艺降低甚多。因此如何制备出高强度，高韧性的渗氮层是目前钢铁材料表面处理的一个难题。对现有的技术的文献检索发现，W. P. Tong等在《Science》(《科学》，2003年四9 卷 686-688 页)发表了题为"Nitriding Iron at Lower ^Temperatures”( “铁的低温渗氮”)的论文，发现利用表面纳米化技术可以大大降低传统渗氮温度，但是这种表面纳米化低温渗氮技术并没有解决渗氮层的脆性问题
发明内容
针对目前解决钢铁材料渗氮层脆性的方法的不足之处，本发明提供一种钢铁材料渗氮层的表面处理方法，采用离子轰击和表面纳米化相结合的工艺来制备具有高强度和高韧性渗氮层。实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行
(1)选取渗氮钢为原料，采用离子渗氮的方法对钢材进行氮化处理，氮化后的钢材表层组织为包含ε - ^3_2Ν和γ' -Fe4N的化合物层和包含α的扩散层，表层硬度为 1000-1200HV ；
(2 )将经渗氮处理后的钢材经超声清洗后装入离子氮化炉中，启动真空泵，将离子渗氮炉抽真空至0. 4-lPa,然后打开气体流量计充入200-6001 的氢气或氩气，启动500-700V的电压，利用高电压将气体电离并将试样加热至500-650°C，离子轰击钢材表面分解化合物层，保温4-12h，然后在3-5分钟内将气体流量降至零，撤掉电压，钢材样品自然冷却至室温；
(3)将经过离子轰击的钢材样品经超声清洗后，装入表面纳米化试验机中，对钢材表面进行表面纳米化处理，将直径为3-8mm的Crl5钢球放置在样品室的底部，钢球距钢材样品表面观-40讓，设置振头的超声振动频率为20KHz，通过超声振动驱动钢球对钢材样品表面进行撞击，处理时间为2-4h，最后在钢材样品表面获得表层为纳米尺寸的纯扩散层组织， 其硬度> 1240HV，渗氮脆性为1级。所述的渗氮钢包括20CrMo钢和38CrMoAl钢，但不仅限于上述两种，还包括目前工业用所有普通渗氮钢。其中本发明对钢材进行氮化处理的方法不仅限于离子渗氮，现有技术中对钢材进行渗氮处理的工艺都适用于该步骤。本发明的原理是首先利用离子轰击的方法来分解渗氮处理后的化合物层，以消除其脆性，但这样的方法带来的负面影响就是使其的硬度和耐磨性的下降，所以我们继续对样品的表面进行了表面纳米化处理，以提升样品的硬度和耐磨性，最终综合两种方法得到高强度高韧性的钢材渗氮表层。本发明的有益效果是有效地改善了传统渗氮工艺存在的渗氮层脆性问题，并且在一定程度上提高了钢材渗氮表层的硬度和耐磨性，目前尚无其他方法做到；本发明的离子渗氮步骤后与离子轰击步骤是在同一个离子渗氮炉中进行，只需要调节气氛，压力等参数， 操作简单，设备成熟，成本较低，生产效率较高。
图1为本发明实施例3制备的样品的X射线衍射图； 图2为本发明实施例3制备的样品的显微硬度；
图3为本发明实施例3制备的样品表层与传统渗氮工艺所制备的样品表层脆性对比图。
具体实施例方式本发明实施例所使用的装置为L0CMT-15A离子渗氮炉和SNC-2型表面纳米化实验机，本发明实施例采用PW3040/60 X' Pert Pro型X衍射仪对样品表层相结构进行分析， 用L101MVD数显显微维氏硬度计测试样品横截面硬度和表层脆性，用Optimol SRV型球盘式往复实验机测试样品表层的耐磨性。下面结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果进行进一步的详细说明。实施例1
以20CrMo钢为原材料，将样品装入离子渗氮炉中在500°C渗氮4h，经金相显微镜和X-射线分析发现在样品表层获得15 μ m厚的化合物层，化合物层包含ε - ^3_2Ν和
Y‘ -Fe4N两种氮化物；渗氮后的钢材样品表层硬度为1080HV，通过显微硬度计测试样品具有相当大的脆性，定为脆性三级。将渗氮处理后的20CrMo钢样品超声清洗后装入离子渗氮炉中，抽真空至0. 4Pa, 通入200Pa的氩气，加电压至500V，采用高压辉光放电的方法将样品加热至500°C，保温 4h,高压将气体电离，利用离子轰击将化合物层分解，保温结束后3分钟内，将电压和气体流量调制为零，钢材样品空冷至室温；对离子轰击处理后的钢材样品通过X射线分析可知， 样品表层基本上只有α "Fe相，经过显微硬度计测试，样品表层的硬度为700HV并且具有较低的脆性，定为脆性1级。将经过离子轰击处理后的钢材样品装入表面纳米化试验机，在样品室底部装入直径为3mm的Crl5钢球，钢球离钢材样品的距离设为30mm，振头频率设为20KHz，处理时间为 2h,得到最终钢材样品；通过显微硬度计测试，其表层硬度达到1250HV，耐磨性实验表明耐磨性良好，压痕测试表明表层脆性良好，压痕四周没有明显裂纹，定为脆性1级。实施例2
以20CrMo钢为原材料，将样品装入离子渗氮炉中于530°C渗氮证，经金相显微镜和 X-射线分析发现在表层获得19 μ m厚的化合物层，化合物层包含ε - ^3_2Ν和γ' -Fe4N 两相；渗氮后样品的表层硬度为1130HV，通过显微硬度计测试样品具有相当大的脆性，定为脆性3级。将渗氮处理后的20CrMo钢材样品超声清洗后装入离子渗氮炉中，抽真空至lPa， 通入3301 的氩气，加电压至600V，采用高压辉光放电将样品加热至600°C，保温他，高压将气体电离，利用离子轰击的方法将化合物层分解，保温结束后3分钟内，将电压和气体流量降至零，样品空冷至室温。通过X射线分析可知，样品表层基本上只有α相，经过显微硬度计测试，样品表层的硬度为660HV，并且具有较低的脆性。将经过离子轰击的样品装入面纳米化试验机，在样品室底部装入直径为4mm的 Crl5钢球，钢球离样品的距离设为观讓，振头频率设为20KHz，处理时间为3h，得到最终样品；通过显微硬度计测试发现钢材样品的表层硬度达到1250HV，表层脆性良好，压痕四周没有明显裂纹，定为脆性1级，并且耐磨实验表明样品耐磨性良好。实施例3
以20CrMo钢为原材料，将样品装入离子渗氮炉中于530°C渗氮证，经金相显微镜和 X-射线分析发现在钢材样品表层获得19 μ m厚的化合物层，化合物层包含ε - ^3_2Ν和
Y‘ -Fe4N两相；渗氮后钢材样品的表层硬度为1130HV，通过显微硬度计测试样品具有相当大的脆性，定为脆性3级。将渗氮处理后的20CrMo钢超声清洗后装入离子渗氮炉中，抽真空至0. 5Pa，通入5001 的氢气，加电压至600V，采用高压辉光放电将样品加热至600°C，保温10h，高压将气体电离，利用离子轰击将化合物层分解，保温结束后3分钟内将电压和气体流量降至零， 钢材样品空冷至室温；通过X射线分析可知，样品表层基本上只有α "Fe相，经过显微硬度计测试，样品表层的硬度为755HV，并且具有较低的脆性，定为脆性1级。将经过离子轰击的钢材样品装入表面纳米化试验机，在样品室底部装入直径为 6mm的Crl5钢球，钢球离样品的距离设为^mm,振头频率设为20KHz，处理时间为3h，得到最终钢材样品；通过显微硬度计测试发现钢材样品的表层硬度达到1340HV，如图2所示；图 3(b)和3(d)所显示的压痕测试表明样品表层脆性良好，压痕四周没有明显裂纹，并且耐磨实验表明样品耐磨性良好。实施例4
以20CrMo钢为原材料，将样品装入离子渗氮炉中530°C渗氮证，经金相显微镜和 X-射线分析发现，在钢材样品表层获得19 μ m的化合物层，化合物层包含ε - ^3_2Ν和
Y‘ -Fe4N两相；渗氮后的钢材样品的表层硬度为1130HV，通过显微硬度计测试样品具有相当大的脆性，定为脆性3级。将渗氮处理后的20CrMo钢超声清洗后装入离子渗氮炉中，抽真空至0. 8Pa，通入 6001 的氩气，加电压至650V，采用高压辉光放电将样品加热至630°C，保温10h，高压将气体电离，利用离子轰击将化合物层分解，保温结束后4分钟内将电压和气体流量降至零， 钢材样品空冷至室温；通过X射线分析可知，钢材样品表层基本上只有α "Fe相，经过显微硬度计测试，样品表层的硬度大约为710HV并且具有较低的脆性，定为脆性1级。将经过离子轰击的样品装入表面纳米化试验机，在样品室底部装入直径为6mm的 Crl5钢球，钢球离样品的距离设为35mm，振头频率设为20KHz，处理时间为3h，得到最终钢材样品；通过显微硬度计测试发现表层硬度达到1320HV，表层脆性良好，压痕四周没有明显裂纹，定为脆性1级，耐磨实验表明样品耐磨性良好。实施例5
以38CrMoAl钢为原材料，将样品装入离子渗氮炉中530°C渗氮池，经金相显微镜和X-射线分析，在钢材表层获得13 μ m后的化合物层，化合物层主要包含ε - ^3_2Ν和
Y‘ -Fe4N两相；渗氮后的钢材样品的表层硬度为1180HV，通过显微硬度计测试样品具有相当大的脆性，定为脆性4级。将渗氮处理后的38CrMoAl钢材样品超声清洗后，装入离子渗氮炉中，抽真空至 0. 5Pa,通入300Pa的氩气，加电压至650V，采用高压辉光放电将样品加热至630°C，保温 12h,高压将气体电离，利用离子轰击将化合物层分解，保温结束后5分钟内将电压和气体流量降至零，钢材样品空冷至室温；通过X射线分析可知，样品表层基本上只有α 相，经过显微硬度计测试，样品表层的硬度为720HV并且具有较低的脆性，定为脆性1级。将经过离子轰击的样品装入表面纳米化试验机，在样品室底部装入直径4mm的 Crl5钢球，钢球离样品的距离设为35mm，振头频率设为20KHz，处理时间为3h，得到最终样品；通过显微硬度计测试发现钢材样品表层硬度达到1240HV，表层脆性良好，压痕四周没有明显裂纹，并且耐磨实验表明样品耐磨性良好，定为脆性1级。实施例6
以38CrMoAl钢为原材料，将样品装入离子渗氮炉中530°C渗氮池，经金相显微镜和X-射线分析，在钢材表层获得13 μ m后的化合物层，化合物层主要包含ε- ^3_2Ν和 Y ‘ -Fe4N两相；渗氮后的钢材样品的表层硬度为1180HV，通过显微硬度计测试样品具有相当大的脆性，定为脆性4级。将渗氮处理后的38CrMoAl钢材样品超声清洗后，装入离子渗氮炉中，抽真空至 0. 5Pa，通入300Pa的氩气，加电压至700V，采用高压辉光放电将样品加热至650°C，保温 12h,高压将气体电离，利用离子轰击将化合物层分解，保温结束后5分钟内将电压和气体流量降至零，钢材样品空冷至室温；通过X射线分析可知，样品表层基本上只有α 相，经过显微硬度计测试，样品表层的硬度为720HV并且具有较低的脆性，定为脆性1级。将经过离子轰击的样品装入表面纳米化试验机，在样品室底部装入直径8mm的 Crl5钢球，钢球离样品的距离设为40mm，振头频率设为20KHz，处理时间为池，得到最终样品；通过显微硬度计测试发现钢材样品表层硬度达到1240HV，表层脆性良好，压痕四周没有明显裂纹，并且耐磨实验表明样品耐磨性良好，定为脆性1级。
权利要求
1. 一种钢铁材料渗氮层的表面处理方法，其特征在于按照以下步骤进行(1)选取渗氮钢为原料，采用离子渗氮的方法对钢材进行氮化处理，氮化后的钢材表层组织为包含ε - ^3_2Ν和γ' -Fe4N的化合物层和包含α的扩散层，表层硬度为1000-1200HV ；(2 )将经渗氮处理后的钢材经超声清洗后装入离子氮化炉中，启动真空泵，将离子渗氮炉抽真空至0. 4-lPa,然后打开气体流量计充入200-6001 的氢气或氩气，启动500-700V的电压，利用高电压将气体电离并将试样加热至500-650°C，离子轰击钢材表面分解化合物层，保温4-12h，然后在3-5分钟内将气体流量降至零，撤掉电压，钢材样品自然冷却至室(3)将经过离子轰击的钢材样品经超声清洗后，装入表面纳米化试验机中，对钢材表面进行表面纳米化处理，将直径为3-8mm的Crl5钢球放置在样品室的底部，钢球距钢材样品表面观-40讓，设置振头的超声振动频率为20KHz，通过超声振动驱动钢球对钢材样品表面进行撞击，处理时间为2-4h，最后在钢材样品表面获得表层为纳米尺寸的纯扩散层组织，其硬度> 1240HV，渗氮脆性为1级。
2.根据权利要求1所述的一种钢铁材料渗氮层的表面处理方法，其特征在于所述的渗氮钢包括20CrMo钢和38CrMoAl钢。
全文摘要
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种钢铁材料渗氮层的表面处理方法。本发明的技术方案是对渗氮钢进行渗氮处理，然后装入离子氮化炉中，启动真空泵，通入200-600Pa的氢气或氩气，启动500-700V的电压，利用高电压将气体电离并将试样加热至500-650℃,利用离子轰击钢材表面分解化合物层，最后对经过离子轰击的钢材样品进行表面纳米化处理，在钢材样品表面获得表层为纳米尺寸的纯扩散层组织，其硬度≥1240HV，渗氮脆性为1级。本发明首先利用离子轰击的方法来分解渗氮处理后的化合物层，以消除脆性，然后对钢材的表面进行表面纳米化处理提升样品的硬度和耐磨性，最终得到高强度高韧性的表层，本发明还具有操作简单，设备成熟，成本较低和生产效率较高等优点。
文档编号C23F17/00GK102560507SQ201210047309
公开日2012年7月11日 申请日期2012年2月28日 优先权日2012年2月28日
发明者佟伟平, 孙建, 张辉 申请人:东北大学