专利名称：一种块体氮化铁-铝烧结材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种块体氮化铁-铝烧结材料及其制备方法。
背景技术：
氮化铁主要包括ε - Fe2_3N, Y ‘ 一 !^e4N和α' ‘ 一 Fe16N2等，它们大都具有很高的强度和硬度。在工业生产中通过氮化技术可在钢铁材料表面形成一层坚硬的氮化铁层，其中包括ε、Y'相和合金氮化物相，从而使材料表面性能得到极大的提高。最近的研究显示，氮化铁能够作为一种纳米尺度金刚石超精密加工的替代材料，在微加工领域具有广阔的应用前景。另外，氮化铁具有优异的软磁性能、良好的耐腐蚀和抗氧化性，是理想的磁记录介质、磁感元件和吸波材料等，也备受各国研究人员关注。目前氮化铁的制备方法有很多，主要有气固反应，即气体氮化法、激光氮化法、离子注入法、化学方法、射频磁控溅射和分子束外延等，可以根据不同的工业需求采用不同的方法，其中气固反应法是最常见的方法，通过精确的参数控制，如温度、时间、气氛，几乎可以制备所有的氮化铁，但是目前采用上述方法制备的氮化铁材料均为粉体、薄膜或氮化层类材料，无法获得块体氮化铁，这主要是因为氮化铁粉体压制成型困难，且多为高温不稳定相，在烧结温度会发生分解，因此无法用粉末冶金的方法制备致密的块体氮化铁材料，从而使其在某些要求体积的块体高硬度耐磨材料和精密器件微加工材料等领域的应用受到极大限制。
发明内容
针对现有技术问题，本发明提供一种块体氮化铁-铝烧结材料及其制备方法，目的是通过以低熔点的铝或铝合金作为粘结相，烧结制备出含氮化铁的块体复合材料。本发明的块体氮化铁-铝烧结材料，按质量百分数，由24. 3% 98. 9%的氮化铁和 75. 70A 1. 1%的铝或铝合金烧结而成，其相对密度彡99. 5%。其中所述的氮化铁的微观组成为ε相氮化铁，ε和Y ‘相氮化铁，ε相和合金氮化物氮化铁，或者(ε、Y ‘相和合金氮化物)氮化铁。本发明的氮化铁-铝烧结材料的制备方法按照以下步骤进行
(1)将质量百分数为3% 98. 9 %的铁粉和75. 7 % 1. 1 %的铝粉或铝合金粉混合均勻，装入模具，施加300 500MPa的压力，制成孔隙率为20 25%的铁一铝结构预制块；
(2)将铁一铝结构预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3 = H2= (2. 4 4. 6): 1，氮化温度为450 550°C，保温1 5小时，获得氮化铁一铝结构的预制块；
(3)将氮化炉温度升至640 680°C，对氮化铁一铝结构的预制块烧结0.5 6小时， 获得致密的块体氮化铁一铝烧结材料。
其中所述的铁粉为重量纯度> 99. 9%的纯铁粉或合金钢粉，所述的合金钢粉包括 38CrMoAl、40Cr、42CrMo或316L不锈钢，但不仅限于上述四种，还包括目前工业用所有普通合金钢。本发明的基本原理是经氮化后的氮化铁粉体压制成型较困难，本发明采用铁一铝粉体压制成型氮化烧结法，在氮化温度450 550°C下，铁粉能够被有效氮化，但铝粉几乎不被氮化，铁、铝界面反应也很微弱，铁粉氮化后体积会膨胀20%左右，正好填满预制块的空隙，将温度升至640 680°C进行烧结，此时铝粉的软化或熔化流动性非常好，能够填满微小空隙，获得致密度高的块体氮化铁一铝烧结材料；
与现有技术相比，本发明的有益效果是
传统方法制备出的粉体或薄膜状氮化铁无法在块体高硬度材料和精密器件微加工材料等领域应用。而本发明的氮化铁-铝烧结材料，当氮化铁质量含量在98. 9 % 74. 3 %范围时，烧结体材料可保持纯氮化铁的高硬度和高耐磨等特性，整体硬度> 710HV，可做为刀具类、轧辊和耐磨材料等使用。当氮化铁质量含量在65. 8% 24. 3%范围时，这种材料具有很好的强度和韧性，硬度虽然有所下降，但仍保持> 310HV，大于普通铝合金的硬度，可做为颗粒增强铝合金复合材料使用。由于铝在纳米尺度金刚石超精密加工替代材料中属于有益元素，所以氮化铁-铝烧结材料可作为该领域的新型高强度替代材料使用。本发明的制备氮化铁-铝烧结材料的方法工艺简单，易于实施，具有良好的应用前景。
图1是本发明实施例1制备的96. 3%氮化铁一 3. 7%铝烧结材料的显微结构照片。
具体实施例方式本发明实施例中采用的纯铁粉和铝粉的重量纯度均大于99. 9% ； 本发明实施例中采用的合金钢粉为38CrMoAl、40Cr、42CrMo和316L不锈钢； 本发明实施例中采用的铝合金粉为现有各种型号铝合金粉，如2000系列、5000系列、
6000系列和7000系列；
本发明实施例中氮化和烧结时采用的氮化炉型号为RQ3-15-9，所用的扫描电镜型号为a JSM-630F1 ；
本发明实施例中各种粉料的粒度为6(Γ400目，粒径Mf 37 μ m。实施例1
将质量百分数为96. 3%的纯铁粉和3. 7%的铝粉混合均勻装入模具，施加500MPa的压力，制成孔隙率为20%的铁一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3H2=4. 6:1，氮化温度为550°C，保温5小时，获得ε相氮化铁一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至680°C，对预制块烧结0. 5小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料， 其生成相成分按体积百分比为ε相氮化铁89. 1%，Al 9. 2%，AlN与!^e3Al合占1. 7%，该烧结材料的相对密度为99. 8%，硬度为780Ην。
96. 3%氮化铁一 3. 7%铝烧结材料的显微结构照片如图1所示，由图1可知烧结材料的结构致密，粉体之间的界面成冶金结合，无明显的孔洞或空隙存在，是高质量的复合材料。实施例2
采用质量百分数为98. 9 %的纯铁粉和1. 1 %的铝粉混合均勻装入模具，施加400MPa的压力，制成孔隙率为25%的铁一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3:H2=4. 6:1，氮化温度为550°C，保温1小时，获得ε相氮化铁一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至660°C，对预制块烧结4小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料，该材料的相对密度为99. 5%，硬度为790Hv。实施例3
采用质量百分数为74. 3%的纯铁粉和25. 7%的铝粉混合均勻装入模具，施加500MPa 的压力，制成孔隙率为20%的铁一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3H2=2. 4:1，氮化温度为550°C，保温5小时，获得ε和 Y'相氮化铁一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至640°C，对预制块烧结6小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料，该材料的相对密度为99. 7%，硬度为720Hv。实施例4
采用质量百分数为74. 3%的纯铁粉和25. 7%的铝粉混合均勻装入模具，施加300MPa 的压力，制成孔隙率为20%的铁一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为ΝΗ3:4=2. 4:1，氮化温度为450°C，保温5小时，获得ε和 Y'相氮化铁一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至640°C，对预制块烧结6小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料，该材料的相对密度为99. 5%，硬度为710Hv。实施例5
采用质量百分数为74. 3%的纯铁粉和25. 7%的2A16铝合金粉混合均勻装入模具，施加500MPa的压力，制成孔隙率为20%的铁一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3H2=4. 6:1，氮化温度为450°C，保温5小时，获得ε和 Y'相氮化铁一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至640°C，对预制块烧结0. 5小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料， 该材料的相对密度为99. 6%，硬度为720Hv。实施例6
将质量百分数为24. 3%的纯铁粉和75. 7%的2A16铝合金粉混合均勻装入模具，施加 500MPa的压力，制成孔隙率为25%的铁一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为ΝΗ3:4=3. 4:1，氮化温度为450°C，保温5小时，获得ε和 Y'相氮化铁一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至640°C，对预制块烧结4小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料，该材料的相对密度为99. 7%，硬度为310Hv。实施例7
将质量百分数为49. 的纯铁粉和50. 9%的6061铝合金粉混合均勻装入模具，施加 500MPa的压力，制成孔隙率为22%的铁一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3H2=3. 4:1，氮化温度为500°C，保温3小时，获得ε和 Y'相氮化铁一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至640°C，对预制块烧结4小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料，该材料的相对密度为99. 8%，硬度为330Hv。实施例8
将质量百分数为65. 8%的纯铁粉和34. 2%的7075铝合金粉混合均勻装入模具，施加 300MPa的压力，制成孔隙率为20%的铁一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3H2=2. 4:1，氮化温度为450°C，保温5小时，获得ε和 Y'相氮化铁一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至680°C，对预制块烧结2小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料，该材料的相对密度为99. 8%，硬度为620Hv。实施例9
将质量百分数为96. 3 %的38CrMoAl钢粉和3. 7 %的铝粉混合均勻装入模具，施加 400MPa的压力，制成孔隙率为25%的38CrMoAl钢一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量。氨、氢体积流量比为ΝΗ3:4=4. 6:1，氮化温度为550°C，保温1小时，获得氮化铁(ε相和合金氮化物)一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至660°C，对预制块烧结4小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料。该材料的相对密度为99. 5%，硬度为1200Hv。实施例10
采用质量百分数为87. 1 %的40Cr钢粉和12. 9 %的铝粉混合均勻装入模具，施加 400MPa的压力，制成孔隙率为20%的40Cr钢一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3H2=3. 6:1，氮化温度为550°C，保温2小时，获得氮化铁 (ε相和合金氮化物)一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至670°C，对预制块烧结2小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料。该材料的相对密度为99. 6%，硬度为850Hv。实施例11
采用质量百分数为65. 8%的42CrMo钢粉和34. 2 %的铝粉混合均勻装入模具，施加 400MPa的压力，制成孔隙率为20%的42CrMo钢一铝结构预制块；将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3m2=4. 4:1，氮化温度为550°C，保温2小时，获得氮化铁 (ε相和合金氮化物)一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至670°C，对预制块烧结2小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料。该材料的相对密度为99. 6%，硬度为890Hv。
实施例12
采用质量百分数为65. 8%的316L不锈钢粉和34. 2%的7075铝合金粉混合均勻装入模具，施加400MPa的压力，制成孔隙率为20%的316L不锈钢一铝结构预制块；
将预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3m2=4. 4:1，氮化温度为550°C，保温2小时，获得氮化铁 (ε> Y'相和合金氮化物))一铝结构的预制块；
将氮化炉温度升至670°C，对预制块烧结2小时，获得致密的氮化铁一铝烧结材料。该材料的相对密度为99. 8%，硬度为760Hv。
权利要求
1.一种块体氮化铁-铝烧结材料，其特征在于按质量百分数，由24. 3% 98. 9%的氮化铁和75. 70A 1. 1%的铝或铝合金烧结而成，其相对密度彡99. 5%。
2.如权利要求1所述的一种块体氮化铁-铝烧结材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行(1)将质量百分数为24.3% 98. 9%的铁粉和75. 7% 1. 的铝粉或铝合金粉混合均勻，装入模具，施加300 500MPa的压力，制成孔隙率为20 25%的铁一铝结构预制块；(2)将铁一铝结构预制块放入氮化炉，通入氨气和氢气，并用氨气流量计和氢气流量计分别控制两种气体的流量，氨、氢体积流量比为NH3 = H2= (2. 4 4. 6): 1，氮化温度为450 550°C，保温1 5小时，获得氮化铁一铝结构的预制块；(3)将氮化炉温度升至640 680°C，对氮化铁一铝结构的预制块烧结0.5 6小时， 获得致密的块体氮化铁一铝烧结材料。
3.根据权利要求2所述的一种块体氮化铁-铝烧结材料的制备方法，其特征在于所述的铁粉为重量纯度彡99. 9%的纯铁粉或合金钢粉，所述的合金钢包括38CrMoAl钢、40Cr钢、 42CrMo钢或316L不锈钢。
全文摘要
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种块体氮化铁-铝烧结材料及其制备方法。本发明的氮化铁-铝烧结材料按质量百分数，由24.3～98.9％的氮化铁，1.1～75.7％的铝或铝合金组成，其相对密度≥99.5%。本发明的氮化铁-铝烧结材料的制备方法是先将质量百分数为24.3%～98.9％的铁粉和1.1%～75.7％的铝粉或铝合金粉混和，制成铁－铝结构预制块，然后进行氮化，获得氮化铁－铝结构的预制块，对其烧结，获得氮化铁－铝烧结材料。本发明制备的氮化铁-铝烧结材料具有很高的硬度和耐磨性，具有很好的强度和韧性，本发明的制备方法工艺简单，易于实施。
文档编号C22C1/00GK102534345SQ20121004732
公开日2012年7月4日 申请日期2012年2月28日 优先权日2012年2月28日
发明者佟伟平, 杨旭 申请人:东北大学