专利名称：一种NbZr10合金铸锭的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种NbZrlO合金铸锭的制备方法领域。
背景技术：
NbZrlO合金是铌合金中最新开发的一种合金，由于其独特的性能，已应用于真空溅射的建筑玻璃，太阳能，光伏的镀膜，具有很大的市场前景和经济效益。由于用于制备NbZrlO合金铸锭中的铌的比重为8570kg/ m2，熔点为2477°C，具有比重大及熔点高，一般采用电子轰击炉熔炼常用的铌合金铸锭，但在采用常规的电子轰击炉熔炼制备NbZrlO合金铸锭时，由于铌和锆的原子半径相差较大，会导致所制备的NbZrlO合金的成分偏析严重，均匀性差，NbZrlO合金铸锭直径小(直径<200mm)，无法满足对NbZrlO合金铸锭的质量及尺寸要求。由于用于制备NbZrlO合金铸锭中的锆的比重为6500kg/ m2，熔点1886°C，一般 采用真空电炉自耗炉熔炼常用的锆合金铸锭，采用真空自耗电弧炉熔炼NbZrlO合金铸锭，存在熔点高，功率大、熔炼电流很大，对真空度的要求较高，结晶过程中易出现裂纹等技术难题及质量缺陷，制备NbZrlO合金铸锭的技术要求高且成本高，成品质量无法满足使用要求。因此目前如何制备满足使用要求的NbZrlO合金铸锭还是急需一项解决的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的是提供一种NbZrlO合金铸锭的制备方法，使得所制备的NbZrlO合金铸锭具备成分均匀、杂质元素含量较低，成品铸锭直径较大(直径>200mm),制备成本较低，充分满足目前应用于真空溅射的镀膜板等技术领域对NbZrlO合金铸锭的质量技术要求和尺寸要求，解决目前NbZrlO合金铸锭难以制备的技术难题。本发明为解决上述技术问题，采用的技术方案是，NbZrlO合金铸锭的制备工艺步骤依顺序为a)铌锭制备，采用符合国家标准GB/T6896-2007的Nbl条进行二次电子轰击炉熔炼制成Nbl铸锭，将Nbl铸锭用车床去头、平尾后制成直径13(Tl80mm，长度为50(Tl000mm的铌锭，取样分析，制备的铌锭符合GB/T6896-2007对Nbl条的成分含量要求；b)锆板条制备，采用真空电炉自耗炉二次熔炼的制备方法制备出锆锭，将锆锭用车床去头、平尾后轧制成规格为5 10X5(T70X50(Tl000mm的锆板条，其中锆板条的厚度为5 10mm，宽度为5(T70mm，长度为50(Tl000mm，锆板条的成分符合ASTM B551 R60702标准；其中锆板条的长度与步骤a中制备的铌锭长度保持一致；c)电极制备，将通过步骤a制备的铌锭和通过步骤b制备的锆板条按照一定比例制成锆铌真空自耗电极，其中所制成的锆铌真空自耗电极中锆锭与铌锭条的质量配比是I :9，直径 <220mm ；d )真空自耗电弧炉一次熔炼，其中进行真空电弧自耗炉一次熔炼的真空度(10_2pa、熔炼电流800(Tl0000A，电弧电压25 35V，熔炼速度为5(T80kg/h。冷却循环水，进出温差不大于10°C, —次熔炼后制成的一次错银合金铸锭的直径<280mm ；其中步骤d中进行真空电弧自耗炉一次熔炼时真空度彡l(T2pa、熔炼电流9000A，电弧电压30V，熔炼速度为70kg/h。冷却循环水，进出温差为5°C，一次熔炼后制成的一次锆铌合金铸锭的直径<280mm ；e)真空自耗电弧炉二次熔炼，将经步骤d制备的一次锆铌合金铸锭扒皮至表面光亮无肉眼可见缺陷后在合适的技术参数下进行二次熔炼后制成二次锆铌合金铸锭；
其中步骤e中所述合适的技术参数是指真空度彡l(T3pa，熔炼电流1200(Γ14000Α，电弧电压20 30V，熔炼速度4(T60kg/h，熔池搅拌速度为10 50圈/分钟，冷却循环水温差不高于7V。冷却到炉温<10(TC后出炉制成二次锆铌合金铸锭。其中步骤e所述合适的技术参数是指真空度彡l(T3pa，熔炼电流13000A，电弧电压25V，熔炼速度50kg/h，熔池搅拌速度为40圈/分钟，冷却循环水温差为5°C。冷却到炉温<100°C后出炉制成二次锆铌合金铸锭。f)将二次锆铌合金铸锭经扒皮至表面光亮无肉眼可见缺陷后取样分析合格后制得成品NbZrlO合金铸锭。本发明的有益效果本发明将二次电子轰击炉熔炼和真空自耗电弧炉二次熔炼相结合完成NbZrlO合金铸锭的制备，其中真空电弧自耗炉二次熔炼采用高真空度，高电流密度，大功率的二次熔炼，使得制备的成品NbZrlO合金铸锭的成分均匀，杂质元素含量较低，成品铸锭直径较大，充分满足了目前对NbZrlO合金铸锭质量及使用要求。
具体实施例方式下面就本发明的具体实施方式
作进一步的详细描述a)铌锭制备，采用符合国家标准号GB/T6896-2007的Nbl条进行二次电子轰击炉熔炼制成铌锭，使得铌锭的质量满足制备后续NbZrlO合金铸锭的原料要求，克服了采用二次电子轰击炉制备的NbZrlO合金铸锭直径较小的技术缺陷。b)锆板条制备，制备的锆板条的成分符合ASTM B551 R60702标准，使得锆板条的质量满足后续制备NbZrlO合金铸锭对锆锭的原料要求。c)电极制备，其中锆铌真空自耗电极的制备方法是按锆锭与铌锭条的质量配比为
I:9，将一定量的锆锭与铌板条分成若干份电极原料，使得每一份电极原料内锆锭与铌锭条的质量配比为I :9，将每一份电极原料采用压制成单块电极，将若干块单块电极通过组焊的方法焊接成锆铌真空自耗电极；其中将若干份电极原料采用捆扎法直接捆扎成锆铌真空自耗电极。 d)真空自耗电弧炉一次熔炼，采用高真空度，高电流密度，大功率的真空电弧自耗炉熔炼制成一次锆铌合金铸锭，使得一次锆铌合金铸锭的成分较为均匀。e)真空自耗电弧炉二次熔炼，为了保证均匀性，控制杂质含量，需要熔速慢，熔池停留时间加长，熔池快速搅拌，高真空度，使得制备的NbZrlO合金铸锭成分均匀、促进杂质挥发，使得铸锭成形好。f)将二次锆铌铸锭扒皮至表面光亮无肉眼可见缺陷后取样分析合格后制得成品NbZrlO合金铸锭，对制备的成品NbZrlO合金铸锭取样分析后的数据如下表格所示。合格的铸锭成分(元素含量以质量％计)
编号 I Zr I FeI AlTi IC|ΝΙη|θ
200904028标准值9-110.1 0.010.05— 0.03"0.030.015 " 0.1
上部实测试10.10.005— 0.001~0009~ 0.00850.0140.0010.04
200904028标准值9-110.1 OOl0.05 0.031 030.0150Τ~
中部实测试10.40.020 0.0010.011 0.0067 0.0170.001007"
200904028标准值9-110.1 OOl0.05 0.03~"0030.015~θΤ~ 下部实测试10.60.013 0.0010.011 0.01270.001007采样分析结果证实所制备的NbZrlO合金铸锭成分均匀，杂质元素含量低，制备成本较低，成品直径较大，解决了满足使用要求的NbZrlO合金铸锭难于制备的技术难题。
权利要求
1.一种NbZrlO合金铸锭的制备方法，其特征在于，NbZrlO合金铸锭的制备工艺步骤依顺序为 a)铌锭制备，采用符合国家标准GB/T6896-2007的Nbl条进行二次电子轰击炉熔炼制成Nbl铸锭，将Nbl铸锭用车床去头、平尾后制成直径13(Tl80mm，长度为50(Tl000mm的铌锭，取样分析，制备的铌锭符合GB/T6896-2007对Nbl条的成分含量要求； b)锆板条制备，采用真空电炉自耗炉二次熔炼的制备方法制备出锆锭，将锆锭用车床去头、平尾后轧制成规格为5 10X5(T70X50(Tl000mm的锆板条，其中锆板条的厚度为5 10mm，宽度为5(T70mm，长度为50(Tl000mm，锆板条的成分符合ASTM B551 R60702标准； 其中锆板条的长度与步骤a中制备的铌锭长度保持一致； c)电极制备，将通过步骤a制备的铌锭和通过步骤b制备的锆板条按照一定比例制成锆铌真空自耗电极，其中所制成的锆铌真空自耗电极中锆锭与铌锭条的质量配比是I :9，直径 <220mm ； d)真空自耗电弧炉一次熔炼，进行真空电弧自耗炉一次熔炼时真空度<l(T2pa、熔炼电流800(Tl0000A，电弧电压25 35V，熔炼速度为5(T80kg/h。冷却循环水，进出温差不大于IO0C，一次熔炼后制成的一次锆铌合金铸锭的直径<280mm ； e)真空自耗电弧炉二次熔炼，将经步骤d制备的一次锆铌合金铸锭扒皮至表面光亮无肉眼可见缺陷后在合适的技术参数下进行二次熔炼后制成二次锆铌合金铸锭； f)将二次锆铌合金铸锭经扒皮至表面光亮无肉眼可见缺陷后取样分析合格后制得成品NbZrlO合金铸锭。
2.根据权利要求I所述的NbZrlO合金铸锭的制备方法，其特征在于，在步骤d中进行真空电弧自耗炉一次熔炼时真空度< l(T2pa、熔炼电流9000A，电弧电压30V，熔炼速度为70kg/h。冷却循环水，进出温差为5°C，一次熔炼后制成的一次锆铌合金铸锭的直径260mm。
3.根据权利要求I所述的NbZrlO合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤e所述合适的技术参数是指真空度彡l(T3pa，熔炼电流1200(Γ14000Α，电弧电压2(T30V，熔炼速度4(T60kg/h，熔池搅拌速度为1(Γ50圈/分钟，冷却循环水温差不高于7 V。冷却到炉温〈100°C后出炉制成二次锆铌合金铸锭。
4.根据权利要求I或3所述的NbZrlO合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤e所述合适的技术参数是指真空度< l(T3pa，熔炼电流13000A，电弧电压25V，熔炼速度50kg/h，熔池搅拌速度为40圈/分钟，冷却循环水温差为5°C。冷却到炉温<100°C后出炉制成二次锆铌合金铸锭。
全文摘要
本发明涉及一种NbZr10合金铸锭的制备方法，其工艺步骤序依顺序为步骤a铌锭制备、步骤b锆板条制备、步骤c电极制备、步骤d真空自耗电弧炉一次熔炼、步骤e真空自耗电弧炉二次熔炼、步骤f将二次锆铌合金铸锭经扒皮至表面光亮无肉眼可见缺陷后取样分析合格后制得成品NbZr10合金铸锭，其中采用高真空度，高电流密度，大功率的真空自耗电弧炉二次熔炼，使得制备的成品NbZr10合金铸锭的成分均匀，杂质元素含量较低，成品铸锭直径较大，充分满足了目前对NbZr10合金铸锭质量及使用要求。
文档编号C22C1/02GK102888547SQ20121037111
公开日2013年1月23日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者李玉儒, 马小红, 张伟峰 申请人:宝鸡市亨信稀有金属有限公司