专利名称：一种铁基非晶纳米晶软磁合金材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种软磁合金材料的制备方法，尤其是一种具有良好高频性能的铁基^ ^晶纳米晶软磁合金材料的制备方法。
背景技术：
铁基非晶和纳米晶软磁合金具有优良的综合软磁性能，如闻饱和磁感值、闻导磁率、低矫顽力、低损耗、低激磁电流和良好的稳定性等特点，可用于配电变压器、中频电源变压器和开关电源变压器的铁芯、滤波电抗器、饱和电抗器、马达定子以及磁传感器等，是应用和研究最广的非晶纳米晶合金之一。由于铁基非晶纳米晶合金的应用具有重大的经济意义和社会效益，数十年来有关非晶和纳米晶合金的研究始终是材料和凝聚态物理领域内的研究热点。最引人注目的研究开始于1988年日立金属公司的Yoshizawa等人发·现的Fe-Cu-Nb-Si-B系合金。由于该系列合金具有独特的纳米晶结构和优异的软磁性能，引起了研究人员的广发注意。Herzer利用随机各向异性模型解释了纳米晶合金获得优异软磁特性的机理。非晶合金在退火晶化后形成均匀分布于非晶基体的纳米晶粒，晶粒间的交换耦合使磁晶各向异性被平均化，从而有效各向异性常数大大降低，导致纳米晶合金获得优异的软磁特性。Fe基纳米晶软磁合金以FeNbSiBCu (商品牌号为Finemet)和FeZrBCu (商品牌号为Nanoperm)为典型代表，在低频条件下具有高的饱和磁感应强度和磁导率，低的矫顽力等优异的软磁特性。随着电力技术的不断发展，要求软磁材料在更高的频率下工作，而FINEMET型合金在高频下由于较低的共振频率，仅能在小于40kHz条件下使用，为了在更高的频率下使用必须设法提高其共振频率。为适应电力电子信息器件的高频化发展的要求，对于新型具有良好高频性能的软磁材料的需求越来越大。由此可见，开发一种具有良好高频性能的铁基非晶纳米晶软磁合金材料对于促进我国铁基非晶纳米晶软磁材料及其器件相关产业的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明目的是提供一种可解决目前铁基非晶纳米晶软磁合金材料应用频率较低的问题的，具有良好高频性能的铁基非晶纳米晶软磁合金材料的制备方法。本发明的技术方案是
一种铁基非晶纳米晶软磁合金材料，其特征在于，所述铁基非晶纳米晶软磁合金材料由铁、硼铁、硅铁、铜、铌铁以及钴金属组成，其中各个组分的配比可表示为(Fei_xCox)^5Cu1Nb2Silh5B9，其中0. 3彡X彡0. 6，配比为原子百分比。上述铁基非晶纳米晶软磁合金材料的制备方法具体包括下列步骤
(1)材料配料将铁、硼铁、硅铁、铜、铌铁以及钴金属原料按照上述比例配置成分为(Fe1^xCox) 76.^u1Nb2Si11.5B9 的母料；
(2)合金熔炼将配好的母料装入真空熔炼炉的坩埚中，采用中频感应熔炼的方法在真空条件下把原料反复熔炼多遍，大于3遍，并在熔炼过程中进行搅拌，使合金成分均匀，并浇注成锭；
中频感应熔炼的方法的原理是母料受电磁感应的作用产生感应电势，在母料中形成感应电流(涡流)，感应电流克服母料本身的电阻而产生焦耳热，用这一热量加热母料本身，使其升温。(3)超声清 洗将熔炼得到的合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入酒精溶液中进行超声清洗，取出后自然晾干待用；
(4)急冷制带将清洗干净的块体合金放入急冷制带设备的石英管中，加热融化，使用单辊甩带法制备出宽度为2-50mm，厚度为2(Γ25 μ m的合金薄带；
单辊甩带法的原理是将熔融合金喷向高速旋转的冷却辊表面，喷射时在辊面上形成一个动平衡熔潭，熔融合金将会快速固化，形成合金薄带。(5)纳米晶化处理将制得的薄带放入热处理炉中，在真空(压强小于10 - 2Pa)或者惰性氩气气体保护的环境下，以小于30°C /分钟的升温速率将温度升高至400°C 480°C，保温30分钟至2个小时，然后随炉冷却至室温，得到非晶纳米晶双相复合的铁基软磁合金材料。本发明的优点是
1.本发明工艺简单、成本较低，容易批量生产；
2.本发明材料具有良好高频磁性能。
实施例
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例I :
将铁、硼铁、硅铁、铜、铌铁以及钴金属原料按照一定的比例配置成分为(FeO. 7CoO. 3)76. 5CulNb2Sill. 5B9的母料，共计I公斤；将配置好的母料加入真空中频感应炉的坩埚中熔炼，中频感应熔炼4次得到成分均匀的合金锭；将合金锭机械破碎放入急冷制带设备的石英管中，采用感应加热融化，利用单辊急冷甩带工艺，在空气中以25m/s的速度制带，制得带宽度为10mm、厚度为25微米的非晶薄带；将非晶合金带材放入管式真空热处理炉中，真空度在10-2Pa左右，以30°C /分钟的加热速率升温至360°C，然后以5°C /分钟升温至480°C，并保温30分钟，然后随炉冷却至室温。热处理后的纳米晶带材的通过磁测量得到其饱和磁化强度约为I. 34T，初始磁导率为40000，共振频率为106Hz。实施例2:
将铁、硼铁、硅铁、铜、铌铁以及钴金属原料按照一定的比例配置成分为(FeO. 6Co0.4)76. 5CulNb2Sill. 5B9的母料，共计I公斤；将配置好的母料加入真空中频感应炉的坩埚中熔炼，中频感应熔炼4次得到成分均匀的合金锭；将合金锭机械破碎放入急冷制带设备的石英管中，采用感应加热融化，利用单辊急冷甩带工艺，在空气中以25m/s的速度制带，制得带宽度为20mm、厚度为25微米的非晶薄带；将非晶合金带材放入管式真空热处理炉中，真空度在10-2Pa左右，以25°C /分钟的加热速率升温至360°C，然后以5°C /分钟升温至470°C，并保温I个小时，然后随炉冷却至室温。热处理后的纳米晶带材的通过磁测量得到其饱和磁化强度约为I. 36T，初始磁导率为35000，共振频率为I. 2X 106Hz。实施例3
将铁、硼铁、硅铁、铜、铌铁以及钴金属原料按照一定的比例配置成分为(FeO. 5CoO. 5)76. 5CulNb2Sill. 5B9的母料，共计I公斤；将配置好的母料加入真空中频感应炉的坩埚中熔炼，中频感应熔炼4次得到成分均匀的合金锭；将合金锭机械破碎放入急冷制带设备的石英管中，采用感应加热融化，利用单辊急冷甩带工艺，在空气中以30m/s的速度制带，制得带宽度为30mm、厚度为20微米的非晶薄带；将非晶合金带材放入管式真空热处理炉中，通入氩气保护，以20°C /分钟的加热速率升温至360°C，然后以5°C /分钟升温至460°C，并保温I个小时，然后随炉冷却至室温。热处理后的纳米晶带材的通过磁测量得到其饱和磁化强度约为I. 4T，初始磁导率为32000，共振频率为I. 5X 106Hz。
实施例4:
将铁、硼铁、硅铁、铜、铌铁以及钴金属原料按照一定的比例配置成分为(FeO. 4Co0.6)76. 5CulNb2Sill. 5B9的母料，共计I公斤；将配置好的母料加入真空中频感应炉的坩埚中熔炼，中频感应熔炼4次得到成分均匀的合金锭；将合金锭机械破碎放入急冷制带设备的石英管中，采用感应加热融化，利用单辊急冷甩带工艺，在空气中以30m/s的速度制带，制得带宽度为30mm、厚度为20微米的非晶薄带；将非晶合金带材放入管式真空热处理炉中，通入氩气保护，以15°C /分钟的加热速率升温至360°C，然后以5°C /分钟升温至450°C，并保温2个小时，然后随炉冷却至室温。热处理后的纳米晶带材的通过磁测量得到其饱和磁化强度约为I. 45T，初始磁导率为29000，共振频率为2. IX 106Hz。上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种铁基非晶纳米晶软磁合金材料，其特征在于，所述铁基非晶纳米晶软磁合金材料由铁、硼铁、硅铁、铜、铌铁以及钴金属组成，其中各个组分的配比可表示为(FegCox)^5Cu1Nb2Silh5B9，其中O. 3彡X彡O. 6，配比为原子百分比。
2.权利要求I所述的铁基非晶纳米晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于，具体包括下列步骤 (O材料配料将铁、硼铁、硅铁、铜、铌铁以及钴金属原料按照上述比例配置成分为(Fe1^xCox) 76.^u1Nb2Si11.5B9 的母料； (2 )合金熔炼将配好的母料装入真空中频感应熔炼炉的坩埚中，采用中频感应熔炼的方法在真空条件下把母料加热至熔化，约1350°C，保温I个小时，并在熔炼过程中进行搅拌，使合金成分均匀，并浇注成锭； (3)超声清洗将熔炼得到的合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入酒精溶液中进行超声清洗，取出后自然晾干待用； (4)急冷制带将清洗干净的块体合金放入快速凝固制带设备的石英管中，加热融化，使用单辊甩带法制备出宽度为2-50mm，厚度为2(Γ25 μ m的合金薄带； (5)纳米晶化处理将制得的薄带放入热处理炉中，在真空，即压强小于10—2Pa或者惰性氩气气体保护的环境下，以小于30°C /分钟的升温速率将温度升高至400°C 480°C，保温30分钟至2个小时，然后随炉冷却至室温，得到非晶纳米晶双相复合的铁基软磁合金材料。
全文摘要
本发明公开了一种铁基非晶纳米晶软磁合金材料，其特征在于，所述铁基非晶纳米晶软磁合金材料由铁、硼铁、硅铁、铜、铌铁以及钴金属组成，其中各个组分的配比可表示为(Fe1-XCoX)76.5Cu1Nb2Si11.5B9，其中0.3≤X≤0.6，配比为原子百分比。本发明所述铁基非晶纳米晶软磁合金材料的制备方法包括原材料配料、合金熔炼、急冷制带以及纳米晶晶化处理。其优点是本发明工艺简单、成本较低，容易批量生产；本发明材料具有良好高频磁性能。
文档编号C22C45/02GK102953020SQ201210423159
公开日2013年3月6日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者陆伟 申请人:苏州朗拓新材料有限公司