专利名称：一种高纯金的制备方法
一种高纯金的制备方法技术领域
本发明属于无机化合物制备方法领域，特别涉及一种高纯金的制备方法。
背景技术：
高纯金在电子行业中用于扩散掺杂工艺及镀金，得到广泛应用，以前采用的制备方法是99. 95%的金用王水溶解后，用二氧化硫或硫酸亚铁作还原剂，将三氯化金还原到金，得到的金产品纯度低，杂质含量高，不能满足电子行业的需要。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种杂质含量低、纯度高的、工艺步骤简单、生产效率高的高纯金的制备方法。
本发明实现目的的技术方案如下
一种高纯金的制备方法，步骤如下
⑴溶解金薄片，提纯萃取
将99. 95%的金薄片置于容器中，并加入王水进行加热溶解，温度150_180°C，在加热过程中，不断加入王水，待金薄片完全溶解后停止加入王水，将电炉温度220-250°C，继续将盐酸加入到三氯化金溶液烧杯中，至三氯化金溶液蒸发的烟雾出现白色的气体，停止加盐酸，继续加热浓缩小体积至200-300毫升，将浓缩小体积的溶液冷却至室温，移入到分液漏斗中，以1:0. 9-2的体积比加入高纯乙醚，然后塞上盖子，充分振荡，静止20-30min，此时溶液分为两相，弃去水相，将有机相用蒸馏进行反萃取，待分层后水相移入烧杯中，在水浴上加热，在50-80°C进行蒸发和破坏有机相，得到提纯萃取后的三氯化金溶液；
⑵还原制得高纯金
将步骤⑴制得的溶液，在不断搅拌下加入草酸进行还原，得到金沉淀，然后用蒸馏水洗涤5-6遍，抽干，然后放入干燥箱中，80-100°C干燥，得到高纯金。
而且，所述草酸的加入量为1:1.25-1:1.5.
而且，所述盐酸的相对密度为I. 18，含量30%体积百分比。
本发明的优点和有益效果为
I、本发明高纯金的制备方法采用氯化金溶液用高纯乙醚进行萃取的方法，达到除去杂质的最佳效果，及用高纯草酸作还原剂将三氯化金还原得到高纯金，由于草酸最为还原剂的副产品是气体CO2，省去除杂的步骤。
2、本发明制得的高纯金纯度高、杂质含量低、能够满足电子工业及高端产品应用的需要。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例I
一种高纯金的制备方法，步骤如下
⑴还原制得高纯金
将99. 95%的金薄片400g置于2000毫升烧杯中，并加入王水(硝酸盐酸为1:3) 进行加热溶解，温度150°C，在加热过程中，不断加入王水，待金薄片完全溶解后停止加入王水，将电炉温度220°C，继续将盐酸加入到三氯化金溶液烧杯中，赶出二氧化氮(NO2)，至三氯化金溶液蒸发的烟雾出现白色的气体，停止加盐酸，(达到驱走游离的硝酸)，继续加热浓缩小体积至200毫升，将浓缩小体积的三氯化金溶液冷却至室温，移入到分液漏斗中，以 I: I的体积比加入200晕升闻纯乙醚,然后塞上盖子，充分振荡，静止20min,此时溶液分为两相，弃去水相，将有机相用蒸馏进行反萃取，待分层后水相移入烧杯中，在水浴上加热，在 50°C进行蒸发和破坏有机相，得到提纯萃取后的三氯化金溶液A ；
⑵原，制的高纯金
将步骤⑴制得的溶液A，在不断搅拌下慢慢加入500克高纯草酸进行还原，得到金沉淀，然后用蒸馏水洗涤5遍，抽干，然后放入干燥箱中，80°C干燥，得到99. 999%的高纯金。
实施例2
一种高纯金的制备方法，步骤如下
⑴溶解金薄片，提纯萃取
将99. 95%的金薄片500g置于2000毫升烧杯中，并加入王水(硝酸盐酸为1:3) 进行加热溶解，温度180°C，在加热过程中，不断加入王水，待金薄片完全溶解后停止加入王水，将电炉温度250°C，继续将盐酸加入到三氯化金溶液烧杯中，赶出二氧化氮(NO2)，至三氯化金溶液蒸发的烟雾出现白色的气体，停止加盐酸，(达到驱走游离的硝酸)，继续加热浓缩小体积至300毫升，将浓缩小体积的三氯化金溶液冷却至室温，移入到分液漏斗中，以 I: I的体积比加入300晕升闻纯乙醚,然后塞上盖子，充分振荡，静止30min,此时溶液分为两相，弃去水相，将有机相用蒸馏进行反萃取，待分层后水相移入烧杯中，在水浴上加热，在 80°C进行蒸发和破坏有机相，得到提纯萃取后的三氯化金溶液A ；
⑶还原制得高纯金
将步骤⑴制得的溶液A，在不断搅拌下慢慢加入600克高纯草酸进行还原，得到金沉淀，然后用蒸馏水洗涤6遍，抽干，然后放入干燥箱中，100°C干燥，得到99. 999%的高纯金。
权利要求
1.一种高纯金的制备方法，其特征在于步骤如下 ⑴溶解金薄片，提纯萃取 将99. 95%的金薄片置于容器中，并加入王水进行加热溶解，温度150-180°c，在加热过程中，不断加入王水，待金薄片完全溶解后停止加入王水，将电炉温度220-250°C，继续将盐酸加入到三氯化金溶液烧杯中，至三氯化金溶液蒸发的烟雾出现白色的气体，停止加盐酸，继续加热浓缩小体积至200-300毫升，将浓缩小体积的溶液冷却至室温，移入到分液漏斗中，以1:0. 9-2的体积比加入高纯乙醚，然后塞上盖子，充分振荡，静止20-30min，此时溶液分为两相，弃去水相，将有机相用蒸馏进行反萃取，待分层后水相移入烧杯中，在水浴上加热，在50-80°C进行蒸发和破坏有机相，得到提纯萃取后的三氯化金溶液； ⑵还原制得高纯金 将步骤⑴制得的溶液，在不断搅拌下加入草酸进行还原，得到金沉淀，然后用蒸馏水洗涤5-6遍，抽干，然后放入干燥箱中，80-100°C干燥，得到高纯金。
2.根据权利要求I所述的高纯金的制备方法，其特征在于所述草酸的加入量为金薄片与草酸的重量比为I: I. 25-1:1. 5。
3.根据权利要求I所述的高纯金的制备方法，其特征在于所述盐酸的相对密度为I.18，含量30%体积百分比。
全文摘要
本发明涉及一种高纯金的制备方法，步骤如下⑴溶解金薄片，提纯萃取，将金薄片薄片溶解、浓缩、提纯萃取后的三氯化金溶液；⑵还原制得高纯金，将步骤⑴制得的溶液，在不断搅拌下加入草酸进行还原，得到金沉淀，然后用蒸馏水洗涤5-6遍，抽干，然后放入干燥箱中，80-100℃干燥，得到高纯金。本发明高纯金的制备方法采用氯化金溶液用高纯乙醚进行萃取的方法，达到除去杂质的最佳效果，及用高纯草酸作还原剂将三氯化金还原得到高纯金，由于草酸最为还原剂的副产品是气体CO2，省去除杂的步骤。
文档编号C22B3/26GK102925679SQ20121044014
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所