专利名称：自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法。
背景技术：
自蔓延燃烧工艺是新开发出的一种湿化学合成方法，是利用反应物内部的化学能来合成材料。一经点燃，燃烧反应即可自我维持，一般不再需要补充能量。同时，由于燃烧过程中高的温度梯度和快的冷却速度，易于获得亚稳定相。该法优点是燃烧温度高，一般为2000 3000°C，最高可达4500°C左右，所以化学反应完全；对杂质有自净化作用，其结果是产品纯度高；燃烧波传播速度快，一般为0.1 20cm/s，反应时间只在秒级，而不是常规生产的小时级，从而极大地缩短合成时间；体系内部在燃烧过程中有大量的热释放，反应一经点燃，就不需外界提供能量，因而可以节省能源；一般只有凝聚态产物，因此对环境无污染；可控制产物的冷却速度等，从而可达到控制产物结构的目的。
自蔓延燃烧法具有产品粒度分布窄、均匀性好、纯度高，对多组分体系，其均匀度可达到分子或原子水平等优点。此外，该方法能够在非常简便的实验条件下获得粒度为纳米尺度、反应活性高的粉体。
然而，溶胶-凝胶自蔓延燃烧法对于制备条件十分敏感，如溶胶的pH值、硝酸根与柠檬酸根的配比等，因为这些参数直接决定了燃烧后所获得的粉末的组成和显微组织，进而影响其烧结反应活性和烧结后样品的磁性能。
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，粒度分布窄，在10_300nm，该磁性粉末可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。发明内容
本发明的目的是提供一种自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法。
它的步骤为:
I)将硝酸铁、硝酸钕、硼酸溶解于去离子水中，然后将柠檬酸加入到上述混合溶液中，柠檬酸根与硝酸根的摩尔比设定为1: (0.1-10)，使用磁力搅拌器搅拌混合；
2)将混合溶液加热至50_95°C后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值调整5_10，继续搅拌5-50分钟，冷却到10-20°C，获得溶胶；
3)将溶胶放入烘箱中烘干，温度为70-120°C，直到形成凝胶；
4)在凝胶中加入酒精，酒精所占质量分数为1_20%，点燃，凝胶在急剧燃烧后变成黑色粉末状样品；
5)将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-40%，在真空管式炉内进行高温还原热处理0.5-4小时，温度为800-1200°C，然后用1_10%的醋酸和水反复清洗3_5次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。
所述的硝酸铁、硝酸钕、硼酸中钕、铁、硼元素的质量比例控制在(5-40): (60-92):(0.3-3)。
所述得到的钕铁硼磁性粉末可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，粒度分布窄，在10_300nm，该磁性粉末可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
具体实施方式
实施例1:
I)将硝酸铁、硝酸钕、硼酸溶解于去离子水中，硝酸铁、硝酸钕、硼酸中钕、铁、硼元素的质量比例控制在40:59:1，然后将柠檬酸加入到上述混合溶液中，柠檬酸根与硝酸根的摩尔比设定为1:1，使用磁力搅拌器搅拌混合；
2)将混合溶液加热至75°C后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值调整6，继续搅拌10分钟，冷却到20°C，获得溶胶；
3)将溶胶放入烘箱中烘干，温度为100°C，直到形成凝胶；
4)在凝胶中加入酒精，酒精所占质量分数为10%，点燃，凝胶在急剧燃烧后变成黑色粉末状样品；
5)将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为30%，在真空管式炉内进行高温还原热处理2小时，温度为900°C，然后用3%的醋酸和水反复清洗3次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。
所述得到的钕铁硼磁性粉末剩磁为0.8T，矫顽力为5.1kOe，最大磁能积为6.2MG0e，可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
实施例2:
I)将硝酸铁、硝酸钕、硼酸溶解于去离子水中，硝酸铁、硝酸钕、硼酸中钕、铁、硼元素的质量比例控制在20:79.3:0.7，然后将柠檬酸加入到上述混合溶液中，柠檬酸根与硝酸根的摩尔比设定为1:0.5，使用磁力搅拌器搅拌混合；
2)将混合溶液加热至95°C后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值调整7，继续搅拌30分钟，冷却到20°C，获得溶胶；
3)将溶胶放入烘箱中烘干，温度为105°C，直到形成凝胶；
4)在凝胶中加入酒精，酒精所占质量分数为15%，点燃，凝胶在急剧燃烧后变成黑色粉末状样品；
5)将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为40%，在真空管式炉内进行高温还原热处理I小时，温度为850°C，然后用3%的醋酸和水反复清洗3次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。
所述得到的钕铁硼磁性粉末剩磁为1.1T,矫顽力为4.7k0e,最大磁能积为7.9MG0e，可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
权利要求
1.一种自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于它的步骤为: 1)将硝酸铁、硝酸钕、硼酸溶解于去离子水中，然后将柠檬酸加入到上述混合溶液中，柠檬酸根与硝酸根的摩尔比设定为1: (0.1-10)，使用磁力搅拌器搅拌混合； 2)将混合溶液加热至50-95°C后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值调整5-10，继续搅拌5-50分钟，冷却到10-20°C，获得溶胶； 3)将溶胶放入烘箱中烘干，温度为70-120°C，直到形成凝胶； 4)在凝胶中加入酒精，酒精所占质量分数为1_20%，点燃，凝胶在急剧燃烧后变成黑色粉末状样品； 5)将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-40%，在真空管式炉内进行高温还原热处理0.5-4小时，温度为800-1200°C，然后用1_10%的醋酸和水反复清洗3_5次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。
2.根据权利要求1所述的自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的硝酸铁、硝酸钕、硼酸中钕、铁、硼元素的质量比例控制在(5-40):(60-92):(0.3-3)。
3.根据权利要求1所述的自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述得到的钕铁硼磁性粉末可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
全文摘要
本发明公开了一种自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法。其步骤为1)将硝酸铁、硝酸钕、硼酸、柠檬酸溶解于水中；2)调整pH值，搅拌，得到溶胶；3)烘干，形成凝胶；4)点燃；5)与钙粉均匀混合，在真空管式炉内进行高温还原热处理得到钕铁硼磁性粉末。本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，粒度分布窄，在10-300nm，该磁性粉末可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
文档编号B22F9/20GK103182514SQ20131012563
公开日2013年7月3日 申请日期2013年4月11日 优先权日2013年4月11日
发明者于濂清, 王清清, 董开拓, 薛庆忠 申请人:中国石油大学(华东)