专利名称：一种多混气室垂直气流型mocvd喷头装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于半导体材料生长的金属有机物化学气相沉积设备(M0CVD)，尤其是涉及一种多混气室垂直气流型MOCVD喷头装置。
技术背景:金属有机物化学气相沉积(Metal Organic Chemical Vapor Deposition,MOCVD)设备是以金属有机化合物为源材料的气相沉积设备，主要是用于生长II1- V族的氮化镓、砷化镓以及I1- VI族的氧化锌等化合物半导体材料，采用MOCVD可获得非常陡峭的材料界面，在制备超晶格和量子阱等方面具有明显优势，目前MOCVD已大规模用于LED等半导体光电产业。
MOCVD的源材料通常可分为两大类:一类是III族或II族；另一类是V族和VI族，以上两类源材料均以气态的形式通入喷头装置，不过在室温下这两类气体混合后很容易互相发生反应，而其中的某些预反应会对源材料的输运以及材料生长产生不利的影响，比如:生长P型GaN材料时，通常采用三甲基镓(TMGa)作为Ga源，NH3做为N源，二茂镁(Cp2Mg)作为掺杂源，而二茂镁和NH3反应会生成在室温下为固态的加合物，这些加合物会吸附在气体输运管道侧壁等地方，阻碍了正常的气体输运和物质传输。对于高Al组分的氮化物材料，如 AlN或者AlGaN等，在生长过程中Al源与NH3的预反应很大，对AlN或者AlGaN质量会造成较大的不利影响；同时，Al原子与N原子成键后在外延层表面迁移较难，对AlN或者AlGaN 的表面形貌和晶体质量造成很大的不利影响。
目前，几乎所有在用的生产型MOCVD均由Axitron或Veeco公司制造，由这两个公司生产的MOCVD的共同点是将两类反应气体分开通入反应室以保证正常的气体输运(避免如二茂镁和NH3所形成的固体加合物)，然后采用精密的打孔技术(Axitron)或者高速旋转衬底、托盘(Veeco)，使衬底上方气流的组分较均匀，从而保证材料生长的均匀性。然而在生长用于制备紫外器件的高铝组分的II1- V族氮化物半导体材料时，前述两种MOCVD (Axitron和Veeco公司)反应管均不适合,很难获得高质量的AlN或者AlGaN材料,主要原因是Al源与NH3之间强烈的预反应以及Al原子与N原子成键后在外延层表面迁移较难
发明内容
:本发明的目的在于提供一种多混气室垂直气流型MOCVD喷头装置。它可以选择性让两类反应气体在进入反应室前提前充分混合或者相互独立的进入反应室，为MOCVD的气体输运和材料生长提供了多种方式；它首先可以保证气体的正常输运，又可以大大降低甚至消除生长AlN或者AlGaN材料时Al与NH3之间的预反应，并且使Al在一定时间内在外延层表面保持着单质状态，大大提高Al在外延层表面的迁移速率，从而特别有利于生长用于制备紫外器件的高铝组分的II1- V族氮化物半导体材料。
—种多混气室垂直气流型MOCVD喷头`装置,包括:一个由顶板、侧壁和底板构成圆柱形的封闭壳体，该封闭壳体与下面的MOCVD反应室连为一体,封闭壳`体的内部被中层板分隔成两个独立且相互密封的密封腔和水冷腔，密封腔位于中层板的上方，位于中层板下方、与MOCVD反应室相邻的是水冷腔，在水冷腔两端对应的侧壁上分别安装有冷却水进水管和冷却水出水管，特征是:密封腔被竖直的隔离体分隔成两个以上独立且呈扇形的混气室，在每个混气室对应的侧壁或顶板上分别安装有一条以上用于输运反应气体的混气室进气管道；竖直的进气细孔从上向下依次贯穿中层板、通过水冷腔、贯穿底板，连通各个混气室和MOCVD反应室。
优选地，每个混气室的体积相同，且混气室的个数为偶数。
隔离体为实心的隔板或中空的隔离腔，在隔离腔的侧壁或顶板上安装有一条以上进气管道，在与隔离腔相接的中层板上分布有进气细孔。
进气细孔在中层板上均匀分布，进气细孔的主体孔径(除去镶嵌在水冷腔腔壁的部分)浸在水冷腔中。
进气细孔的出口与MOCVD反应室中的衬底的垂直距离在5mm-100mm之间。
冷却水从冷却水进水管流入水冷腔，带走由MOCVD反应室传导到底板和进气细孔的热量，然后从冷却水出水管流出，冷却水如此循环流动，可以保证整个喷头装置处于低温状态，以减少在喷头装置的内表面和管路内因发生预反应而造成的沉积。
本发明的气体输运过程为:首先反应气体经混气室进气管道被送入各个混气室， 然后各个混气室中的反应气体会在各自的混气室里扩散或混合，最后反应气体通过各自混气室下方的进气细孔喷入MOCVD反应室。在进入MOCVD反应室后，由于衬底随着衬底托盘旋转，从而使衬底的上方在较短时间积累范围内便可接触来自不同混气室的反应气体，从而保证了衬底的上方有较均匀的离子浓度，衬底可获得均匀性良好的外延材料。在隔离腔的气体与混气室中的反应气体一样会通过进气细孔进入反应室。
下面以双混气室(即共有两个扇形封闭腔I区Cl和II区C2)垂直气流型MOCVD喷头装置为例，进一步对本发明的气体输运过程及特点进行详细说明:本发明可以根据具体输运的源材料的特点，选择性地让两类反应气体在进入MOCVD反应室前提前充分混合或者相互独立地进入MOCVD反应室(实现前述功能只需在与各混气室相连的混气室进气管道上设置合理的流量计、阀门、分管路等，在生长多层结构薄膜材料时，对于不同的单层，通过控制阀门流量计就可以轻松控制不同反应气体选择性地进入各混气室，以各自最适合的气体混合状态生长各个单层)；如果MOCVD的两类反应气体在室温下的某些预反应产物为气态物质，可被顺利输运至 MOCVD反应室，并且其预反应不会对材料生长产生较大的不利影响，例如生长N型GaN材料， 则可将两类反应气体均通入I区和II区，这样在进入MOCVD反应室前两类反应气体已进行充分的预混合，得到了组分非常均匀的气流，进而可获得均匀性很好的外延材料；如果MOCVD的两类反应气体在室温下的某些预反应产物为固态物质，会粘附在腔壁上，很难被输运到MOCVD反应室，例如生长P型GaN材料，则本发明可以将一类反应气体通入I区，另一类反应气体通入II区，即两类反应气体相互独立的喷入MOCVD反应室，避免了两者之间的预反应，从而保证了正常的气体输运；然后通过衬底旋转，使衬底的上方在较短的时间积累范围内便可接触来自不同混气室的反应气体，从而保证了衬底的上方有较均匀的离子浓度，可获得均匀性良好的外延材料。
对于高Al组分的氮化物材料，如AlN或者AlGaN等，在生长过程中Al源与NH3的预反应很大，对AlN或者AlGaN质量造成较大的不利影响；同时，Al原子与N原子成键 后在外延层表面迁移较难，对AlN或者AlGaN的表面形貌和晶体质量造成很大的不利影响。因此，在生长高Al组分的氮化物材料时，将III族源和V族源分别通入不同的混气室；同时，由于进气细孔的出口与衬底之间的距离较短，即使在进入MOCVD反应室后，III族源和V族源之间的相互扩散也比较微弱，两者几乎垂直的冲向衬底表面，然后折转90度从MOCVD反应室的侧面排出，从而在MOCVD反应室内几乎形成了独立III族源区和V族源区，这大大降低甚至消除了生长AlN或者AlGaN材料时Al与NH3之间的预反应。在源气进入MOCVD反应室后，如果MOCVD反应室内的衬底托盘固定不动，则III族源区内的衬底只与III族源接触，V族源区内的衬底只与V族源接触；当衬底托盘的匀速转动，衬底将周而复始的依次经过III族源区和V族源区，从而使Al原子在一定时间内(在III族源区内)在外延层表面保持着单质状态(液态Al，在一定时间内未与N原子成键)，大大提高了 Al在外延层表面的迁移，特别有利于生长用于制备紫外器件的高铝组分的II1- V族氮化物半导体材料。为了保证材料的均匀性，衬底托盘需要达到一定的旋转速度，优选地，其旋转速度为100转/min 300转/min,即衬底在0.2s 0.6s的时间内相继经过了两类源区；当混气室的个数多于两个时，优选地，相邻混气室通入不同类的反应气体，这样即使衬底转速不变，衬底经过了两类源区的时间也变得更短，有利于提高材料生长的均匀性。另外，在生长高铝组分的II1- V族氮化物半导体材料时，还可以采用隔离腔式的隔离体来分隔各个混气室，然后在隔离腔腔中通入MO源的载气，从而更加抑制了相邻两类反应气体的扩散，可提高III族金属元素在衬底表面的迁移速率。本发明通过将密封腔分隔成两个以上独立且呈扇形的混气室，且进气细孔连通各个混气室和MOCVD反应室、隔离腔和MOCVD反应室，可以根据具体生长的材料选择性让两类反应气体在进入反应室前提前充分混合或者相互独立的进入反应室，由此本发明首先可以保证气体的正常输运(比如可以避免生长P型GaN材料时二茂镁和NH3所形成的固体加合物);其次可以大大降低甚至消除生长AlN或者AlGaN材料时Al与NH3之间的预反应，并且使Al在一定时间内在外延层表面保持着单质状态(液态Al,在一定时间内未与N原子成键)，大大提高了 Al在外延层表面的迁移速率，特别有利于生长用于制备紫外器件的高铝组分的II1- V族氮化物半导体材料。同时，本发明还可以生长高质量的非高铝组分的II1- V族材料或者I1-VI族材料。
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图1为实施例1剖视示意 图2为实施例1的A-A向仰视 图3为实施例1的B-B向俯视 图4为在实施例1中，当两类反应气体相互独立地通入反应室时，反应室内两类反应气体的近似分布示意 图5为实施例2的A-A向仰视 图6为实施例2的B-B向俯视 图7为实施例3的A-A向仰视图。其中:1 一侧壁，2—顶板，3—中层板，4一底板，5—密封腔，6-隔离体，7-封闭壳体，8—进气细孔，9 一水冷腔，10—混气室进气管道，11 一冷却水出水管，12—冷却水进水管，13- MOCVD反应室，14一衬底15—衬底托盘，16—衬底托盘的转轴，17—反应室腔壁，18—隔离腔，19一隔离腔进气管道，Cl-混气室I区，C2-混气室II区，C3-混气室III区，C4-混气室IV区。
具体实施方式
:下面结合实施例并对照附图对本发明进行进一步的说明。
实施例1:两个混气室一种多混气室垂直气流型MOCVD喷头装置，包括:一个由顶板2、侧壁I和底板4构成圆柱形的封闭壳体7，该封闭壳体7与下面的MOCVD反应室13连为一体，封闭壳体7的内部被中层板3分隔成两个独立且相互密封的密封腔5和水冷腔9，密封腔5位于中层板3的上方，位于中层板3下方、与MOCVD反应室13相邻的是水冷腔9，在水冷腔9两端对应的侧壁上分别安装有冷却水进水管12和冷却水出水管11,密封腔5被竖直的隔尚体6分隔成两个独立、体积相同且呈扇形的混气室Cl和C2，在混气室Cl和C2对应的侧壁I上分别安装有用于输运反应气体的一条混气室进气管道10 ;竖直的进气细孔8从上向下依次贯穿中层板3、通过水冷腔9、贯穿底板4，连通两个混气室I区Cl和MOCVD反应室13、混气室II区 C2和MOCVD反应室13。
隔离体5为实心的隔板。
进气细孔8的出口与MOCVD反应室13中的衬底14的垂直距离在5mm-100mm之间。
进气细孔8在中层板3上均匀分布，进气细孔8的主体孔径(除去镶嵌在水冷腔9 腔壁的部分)浸在水冷腔9中，冷却水在冷却水进水管12流入水冷腔9，带走由MOCVD反应室13传导到底板14和进气细孔8的热量，然后从冷却水出水管11流出，冷却水如此循环流动，保证着MOCVD喷头装置低温，以减少在MOCVD喷头装置表面和管路因发生预反应而造成的沉积。
实施例2: 实施例2的结构与实施例1的结构基本相同，不同之处在于:隔离体6为中空的隔离腔式，在隔离腔18的侧壁I上安装有一条进气管道19，在与隔离腔18相接的中层板3上分布有进气细孔8。
可在隔离腔18中通入MO源的载气，与混气室中的反应气体一样，载气将通过进气细孔8进入MOCVD反应室13。载气在通入MOCVD反应室13后，由混气室I区Cl喷入的反应气体与II区C2喷入的反应气体之间将会隔着由隔离18喷入的载气，从而可减缓上述反应气体之间的扩散。
实施例3:实施例3的结构与实施例1的结构基本相同，不同之处在于:隔离体5将密封腔5分隔成四个区:C1、C2、C3和C4。
在两类反应气体的预反应产物为固态(例如生长P型GaN)或者其预反应不利于材料生长(例如生长高铝组分的氮化物)时，将相邻的混气室通入不同类的反应气体，则衬底 14转过两个混气室，就代表着衬底14连续通过了两类反应气体的气流区；混气室的个数越多，则需要旋转的角度越小，需要的时间越短(衬底转速不变)，从而使衬底14上方在更短的时间内便可获得较均匀的离子浓度，可提高材料生长的均匀性。为了满足相邻的混气室通入不同类反应气体的要求，混气室的个数需为偶数。
应当理解是，上述实施例只是对本发明的说明，而不是对本发明的限制，任何不超出本发明实质精神范围内的非实质性的替换或修改的发明创造均落入本发明保护范围之内。
权利要求
1.一种多混气室垂直气流型MOCVD喷头装置,包括:一个由顶板、侧壁和底板构成圆柱形的封闭壳体，该封闭壳体与下面的MOCVD反应室连为一体,封闭壳体的内部被中层板分隔成两个独立且相互密封的密封腔和水冷腔，密封腔位于中层板的上方，位于中层板下方、与MOCVD反应室相邻的是水冷腔，在水冷腔两端对应的侧壁上分别安装有冷却水进水管和冷却水出水管，特征是:密封腔被竖直的隔离体分隔成两个以上独立且呈扇形的混气室，在每个混气室对应的侧壁或顶板上分别安装有一条以上用于输运反应气体的混气室进气管道；竖直的进气细孔从上向下依次贯穿中层板、通过水冷腔、贯穿底板，连通各个混气室和MOCVD反应室。
2.根据权利要求1所述的多混气室垂直气流型MOCVD喷头装置，其特征在于:隔离体为实心的隔板。
3.根据权利要求1所述的多混气室垂直气流型MOCVD喷头装置，其特征在于:隔离体为中空的隔离腔，在隔离腔的侧壁或顶板上安装有一条以上进气管道，在与隔离腔相接的中层板上分布有进气细孔。
4.根据权利要求1所述的多混气室垂直气流型MOCVD喷头装置，其特征在于:进气细孔在中层板上均匀分布。
5.根据权利要求1所述的一种多混气室垂直气流型MOCVD喷头装置，其特征在于:每个混气室的体积相同，且混气室的个数为偶数。
6.根据权利要求1所述的一种多混气室垂直气流型MOCVD喷头装置，其特征在于:进气细孔的出口与MOCVD反 应室中的衬底的垂直距离在5mm-100mm之间。
全文摘要
本发明公开了一种多混气室垂直气流型MOCVD喷头装置，它包括一个由顶板、侧壁和底板构成圆柱形的封闭壳体，封闭壳体的内部被中层板分隔成密封腔和水冷腔，在水冷腔两端对应的侧壁上分别安装有冷却水进水管和冷却水出水管，特征是密封腔被竖直的隔离体分隔成两个以上独立且呈扇形的混气室，在每个混气室对应的侧壁或顶板上分别安装有混气室进气管道；进气细孔连通各个混气室和MOCVD反应室。本喷头可以选择性的让两类反应气体在进入反应室前提前充分混合或者相互独立的进入反应室，从而即能保证气体的正常输运，又能在生长多层结构薄膜材料时以各自最适合的气体混合状态生长各个单层，并且特别有利于生长用于制备紫外器件的高铝组分的Ⅲ-Ⅴ族的氮化物半导体材料。
文档编号C23C16/455GK103205733SQ20131015166
公开日2013年7月17日 申请日期2013年4月27日 优先权日2013年4月27日
发明者江风益, 刘军林, 蒲勇, 张建立 申请人:南昌黄绿照明有限公司