一种高纯微细低氧钛粉制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种高纯微细低氧钛粉制备方法，属于粉末冶金工艺中制粉【技术领域】。其特征是将氢化脱氢与气流磨工艺相结合，首先将海绵钛进行氢化处理以制取氢化钛粉，而后利用气流磨对氢化钛进行破碎，之后进行真空脱氢，最后利用气流磨进行破碎分级和真空封装得到钛粉产品。与传统球磨工艺相比，气流磨工艺无污染，能够避免球磨过程中钢球碰撞造成的铁杂质，气流磨及高真空脱氢处理能将氧含量控制到最低，且取粉及封装操作均在手套箱中进行。从而在整个过程中将粉末与空气隔绝，制得高纯微细低氧钛粉。
【专利说明】一种高纯微细低氧钛粉制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钛粉制备技术，属于粉末冶金工艺中的制粉【技术领域】，特别是提供了 一种高纯度、微细、低氧钛粉制备方法。
技术背景
[0002]钛及其合金具有密度低、比强度高、耐蚀性好、生物相容性优异等性能，在航空、航天、军工、医疗、汽车、体育休闲等行业具有广阔的应用前景。然而，目前由于生产成本较高，真正获得应用的仍限于航空航天等高端领域。铸造是钛合金最常用制备技术，由于工艺路线长、材料利用率低导致成本难以满足民用领域要求，因此开发低成本钛制备技术对于钛的民用化十分关键。
[0003]粉末冶金是以金属粉末为原料，经过成形和烧结制造金属材料的工艺技术，利用粉末冶金法生产钛合金可以大大降低材料消耗和机加工费用。近年来，随着钛低成本化趋势的不断发展，粉末钛合金的研究工作日益引起学界和工业界的广泛关注。生产粉末钛合金时，高质量粉末原料的制备尤为重要，特别是粉末氧含量的控制对于最终产品的性能影响极大，因此开发低氧钛粉制备技术成为粉末钛合金的关键问题。
[0004]目前，钛粉的生产主要采用HDH工艺，首先将海绵钛氢化，然后将脆性的氢化钛粉末进行破碎处理，最后通过真空脱氢及破碎分级得到钛粉。在上述生产过程中，有一部分时间粉末会暴露在空气中，如氢化出炉、球磨出罐、脱氢出炉、真空包装等，特别是球磨及脱氢后的细粉，表面极易氧化，导致了粉末氧含量难以满足要求。因此上述过程中的氧控制是低氧钛粉制备的重点，也是难点。现检索出专利号200810187634.7提供了一种新型HDH法低氧高纯钛粉生产工艺，该发明通过在氢化脱氢过程中加入降氧剂，并在生产过程中实行全程空气湿度控制，从而生产出氧含量较低的优质钛粉产品，利用该发明生产的-60目钛粉，氧含量为0.15%。通过上述措施，降低了钛粉暴空过程中的氧增量，但从结果来看仍有不足，-60目钛粉很粗，在烧结过程中很难致密化。此外，当该工艺生产的钛粉粒度降至-325目甚至-500时，氧含量会大大增加，将难以满足低氧要求。因此，如何在获得微细钛粉的同时保证低的氧含量是解决问题的关键。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于解决HDH工艺过程中钛粉暴空引起的增氧问题，制备出高纯、微细、低氧钛粉，为高性能粉末钛合金的制备提供优质原料。采用氢化脱氢与气流磨相结合的工艺制备高纯微细低氧钛粉，利用气流磨代替传统工艺中的滚动或振动球磨，一方面气流磨利用物料自身高能对撞来粉碎，物料与气流磨室内壁碰撞力很小，内壁无磨损，无异物进入物料，无污染，可制造高纯度粉末；另一方面气流磨的工作气体通过喷嘴射入对掸粉碎室后，气休急剧膨胀吸收大量的热，可将粉末颗粒对撞产生的热量吸收，不产生温升，有利于防止粉末氧化。此外，在进料口处可以添加具有超流态特性的粉末改性剂，使粉末颗粒表面覆盖一层隔离膜，将颗粒与氧隔绝。最后，在气流磨设备及脱氢炉设备处连接手套箱，粉末制备完成后在手套箱中进行封装处理，从而控制粉末在整个制备过程中不与空气接触，将粉末的氧含量控制到最低限度。
[0006]该技术首先将海绵钛进行氢化处理以制取氢化钛粉，而后利用气流磨对氢化钛进行破碎，之后真空脱氢，最后利用气流磨进行破碎分级处理、真空封装制得不同粒度的高纯微细低氧钛粉。
[0007]基于上述目的及原理，本发明的具体工艺如下:
[0008]1、将海绵钛在480?750°C、0.1?0.3MPa高纯氢气压力条件下进行氢化处理5?10h，得到粒度为100?500 μ m的粗颗粒氢化钛；要求海绵钛为I级海绵钛，氧含量〈0.08wt.% ；
[0009]2、将上述粗颗粒氢化钛粉在0.3?0.7MPa高纯氩气压力条件进行气流磨处理，得到平均粒度为10?100 μ m的氢化钛；
[0010]3、将气流磨后的氢化钛在600?750°C条件下真空脱氢4?12h即得钛粉；
[0011]4、将钛粉在0.3?0.7MPa高纯氩气压力条件进行气流磨处理，得到钛粉；
[0012]5、将上述钛粉进行真空封装，即得高纯微细低氧钛粉产品。
[0013]所述钛粉纯度可达99.7%，平均粒度为20?75 μ m,氧含量为0.12?0.15wt.%。
[0014]本发明将氢破碎(HD)工艺与气流磨相结合，利用气流磨过程无污染、氧化少、粒度均匀的优点解决传统球磨过程中的氧化及污染问题，同时在手套箱中进行取粉及产品封装，将钛粉的氧含量降至最低，与传统工艺相比，其优点在于:
[0015]I)钛粉纯度高:传统工艺利用球磨进行粉末的破碎，钢球在碰撞过程中会增加钛粉中的铁等杂质含量，而气流磨利用物料自身高能对撞来粉碎，物料与气流磨室内壁碰撞力很小，内壁无磨损，无异物进入物料，因而纯度高；
[0016]2)钛粉氧含量低:本发明从三方面进行控氧处理，一是在气流磨时利用高纯氩气保护，并添加改性剂使粉末表面包覆隔离层，二是利用高真空脱氢炉进行脱氢处理，三是在手套箱中进行取粉及封装处理，将钛粉的氧含量降至最低限度。
【具体实施方式】
[0017]实施例1:制备200目、氧含量0.12wt.%的钛粉
[0018]1、将氧含量为0.75wt.%的I级海绵钛在480°C、0.1MPa高纯氢气压力条件下进行氢化处理10h，得到平均粒度为500 μ m的粗颗粒氢化钛；
[0019]2、将上述氢化钛粉在0.3MPa高纯氩气压力条件下进行气流磨处理，得到平均粒度为100 μ m的氢化钛；
[0020]3、将气流磨后的氢化钛在600°C条件下真空脱氢12h即得钛粉；
[0021]4、将钛粉在0.3MPa高纯氩气压力条件进行气流磨处理，得到纯度达99.7%、平均粒度为75 ym(200目)、氧含量为0.12wt.%的钛粉；
[0022]5、将上述钛粉进行真空封装，即得高纯微细低氧钛粉产品。
[0023]实施例2:制备325目、氧含量0.13wt.%的钛粉
[0024]1、将氧含量为0.75wt.%的I级海绵钛在600°C、0.2MPa高纯氢气压力条件下进行氢化处理8h，得到平均粒度为350 μ m的粗颗粒氢化钛；
[0025]2、将上述氢化钛粉在0.5MPa高纯氩气压力条件进行气流磨处理，得到平均粒度为75 μ m的氢化钛；
[0026]3、将气流磨后的氢化钛在650°C条件下真空脱氢IOh即得钛粉；
[0027]4、将钛粉在0.5MPa高纯氩气压力条件进行气流磨处理，得到纯度达99.7%、平均粒度为45 ym(325目)、氧含量为0.13wt.%的钛粉；
[0028]5、将上述钛粉进行真空封装，即得高纯微细低氧钛粉产品。
[0029]实施例3:制备500目、氧含量0.14wt.%的钛粉
[0030]1、将氧含量为0.75wt.%的I级海绵钛在700°C、0.25MPa氢气压力条件下进行氢化处理7h，得到粒度为200 μ m的粗颗粒氢化钛；
[0031]2、将上述氢化钛粉在0.6MPa高纯氩气压力条件进行气流磨处理，得到平均粒度为45 μ m的氢化钛；
[0032]3、将气流磨后的氢化钛在700°C条件下真空脱氢8h即得钛粉；
[0033]4、将钛粉在0.6MPa高纯氩气压力条件进行气流磨处理，得到纯度达99.7%、平均粒度为30 ym(500目)、氧含量为0.14wt.%的钛粉；
[0034]5、将上述钛粉进行真空封装，即得高纯微细低氧钛粉产品。
[0035]实施例4:制备平均粒度20 μ m、氧含量0.15wt.%的钛粉
[0036]1、将氧含量为0.75wt.%的I级海绵钛在750°C、0.3MPa氢压条件下进行氢化处理5h，得到粒度为100 μ m的粗颗粒氢化钛；
[0037]2、将上述氢化钛粉在0.7MPa高纯氩气压力条件进行气流磨处理，得到平均粒度约为10 μ m的氢化钛；
[0038]3、将气流磨后的氢化钛在750°C条件下真空脱氢4h即得钛粉；
[0039]4、将钛粉在0.7MPa高纯氩气压力条件进行气流磨处理，得到纯度达99.7%、平均粒度为20 μ m、氧含量为0.15wt.%的钛粉；
[0040]5、将上述钛粉进行真空封装，即得高纯微细低氧钛粉产品。
【权利要求】
1.一种高纯微细低氧钛粉制备方法，其特征在于，制备步骤如下: 1)将海绵钛在480?750°C、0.1?0.3MPa高纯氢气压力条件下进行氢化处理5?10h，得到粒度为100?500 μ m的粗颗粒氢化钛；要求海绵钛为I级海绵钛，氧含量〈0.08wt.% ； 2)将上述粗颗粒氢化钛粉在0.3?0.7MPa高纯氩气压力条件下进行气流磨处理，得到平均粒度为10?100 μ m的氢化钛； 3)将气流磨后的氢化钛在600?750°C条件下真空脱氢4?12h得到钛粉； 4)将钛粉在0.3?0.7MPa高纯氩气压力条件下进行气流磨处理，得到不同粒度及氧含量规格的钛粉； 5)将上述钛粉进行真空封装，即得高纯微细低氧钛粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯微细低氧钛粉制备方法，其特征在于:所述的钛粉纯度达99.7%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯微细低氧钛粉制备方法，其特征在于:所述的钛粉平均粒度为20-75 μ m。
4.根据权利要求1所述的一种高纯微细低氧钛粉制备方法，其特征在于:所述的钛粉氧含量为0.12?0.15wt.%。
【文档编号】B22F9/20GK103433500SQ201310401758
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月6日 优先权日:2013年9月6日
【发明者】郭志猛, 叶青, 邵慧萍, 郝俊杰, 罗骥 申请人:北京科技大学