一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于熔盐电解法生产纯钛领域，特别涉及熔盐电解炼钛的装置，采用该装置，杂质分离效果好、可连续化生产以及节能环保。
【背景技术】
[0002]钛是一种物理、化学性能非常优异的金属，其密度比钢小43%，比强度高、熔点高、耐高温腐蚀且无毒害。目前将钛含量在3N及以上的钛称为高纯钛。主要应用于超大规模集成电路的溅射靶材。目前，主要生产高纯钛的方法有:Kroll法、碘化法、熔盐电解法、电子束精炼法。
【实用新型内容】
[0003]为了有效解决上述问题，本实用新型采用一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置。
[0004]本实用新型的技术方案具体如下:一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述装置包括电解槽和反应器，所述反应器置于所述电解槽内部底侧，所述电解槽的电解质内设有阴极及阳极，所述阳极为钛板。
[0005]进一步地，所述电解槽内壁上设有挡板，所述挡板上侧为电解槽低温空间，挡板下侧为电解池高温空间。
[0006]进一步地，所述阴极固定在一阴极集流体上，所述钛板固定在一阳极集流体上。
[0007]进一步地，所述电解槽顶部设有炉盖，所述炉盖上设有阴、阳极出口。
[0008]进一步地，所述阳极出口、阳极集流体及钛板的数量均为多个，并均相互对应设置。
[0009]进一步地，所述炉盖周侧设有电解槽0型圈，所述阴极出口设有阴极出口 0型圈；所述阳极出口设有阳极出口外0型圈及阳极出口内0型圈；所述挡板周侧设有挡板0型圈。
[0010]进一步地，所述阴极沉积基地金属为铜、铝、钛、钼、钢、镍或锌；
[0011]所述电解质为:CaF、NaF、LiF、CsCl、CaCl2、LiCl、NaCl、KC1、MgCl2、A1C13中的一种或一种以上和TiCl3、TiCl2、K2TiF6、Na2TiF6*的一种或一种以上的混合盐作为熔盐电解质。
[0012]一种熔盐电解冶炼高纯钛方法，应用上述的新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，具体为:将海绵钛或钛工业中的加工废料钛作为阳极；将阴、阳极置于电解质中，并通电，通电时长为l_500h，所述通电电流为50-700000安培；控制阳极电流密度在0.001-5.5A/cm2;阴极电流密度在0.001-5.0A/cm2，阴极沉积时使用电流阶跃法；
[0013]当电解结束后，将阴、阳极提至低温区冷却，放下挡板，将高温区与低温区隔开，所述高温空间的温度控制在200-1200°C，所述低温空间的温度控制在15-200°C;阴、阳极冷却后，通过炉盖上阴阳极出口，将电极提出，更换上新阴、阳极；待阴、阳极更换完成后，将低温区抽真空后补充高纯氩气，控制压强在101325Pa-105000Pa ;打开挡板，放下电极进行下一轮电解操作。
[0014]本实用新型的有益效果:本实用新型提供的装置具有阳极导电性好，产物杂质分离效果好，节能以及绿色环保、能连续化生产等优点。利用该装置采用电流阶跃法生产高纯钛产物纯度能达到3N以上。
【附图说明】
[0015]图1为本实用新型的结构示意图；
[0016]图中1—电解槽、2—反应器、3—钛板、4—阳极集流体、5—挡板0型圈、6—挡板、7—电解槽0型圈、8—阳极出口外0型圈、9—阳极出口、10—阳极出口内0型圈、11—阴极出口 0型圈、12—阴极出口、13—阴极集流体、14—阴极、15—电解质。
【具体实施方式】
[0017]本实用新型下面将通过具体实施例进行更详细的描述，但本实用新型的保护范围并不受限于这些实施例。
[0018]本实用新型提供一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，所述该装置包括电解槽1和反应器2，所述反应器2置于所述电解槽1内部底侧，所述电解槽1内部内壁上环置有环形凸块，所述环形凸块上设有挡板6，所述挡板6将电解槽分为上下两个空间，所述挡板6上方的空间为电解槽低温区，所述挡板6下方的空间为电解槽高温区，所述电解槽1顶部为炉盖，所述炉盖上设有阴、阳极出口(12、9)，所述阴、阳极出口(12、9)用于阴极14及阳极通过，所述反应器2内设有电解质15。
[0019]所述本实用新型还包括阴极14及钛板2，所述钛板2及阴极14均设置在所述电解质15内，所述钛板2为本实用新型中的阳极，所述钛板2固定在所述阳极集流体4上，具体为钛板2为压制成型的钛板，所述钛板的原材料为海绵钛或者钛工业中的加工废料，所述阴极14固定在所述阴极集流体13上。
[0020]为了实现密封，本实用新型中在炉盖周侧设有电解槽0型圈7，并在阴、阳极出口(12、9)分别设有阴极出口0型圈11、阳极出口外0型圈8、阳极出口内0型圈10，所述阳极出口外0型圈8设置在阳极出口 9夕卜侧，所述阳极出口内0型圈10设置在所述阳极出口 9内侧。
[0021]所述挡板6周侧设有挡板0型圈，上述的0型圈实现了密封。所述0型圈为用于密封的橡胶材质，但并不限于上述的材质，只要可以实现密封的一切材质均适用于本实用新型。
[0022]所述阴极14沉积基地金属为铜、铝、钛、钼、钢、镍或锌。电解质为:CaF2、NaF、LiF、CsCl、CaCl2、LiCl、NaCl、KC1、MgCl2、A1C13中的一种或一种以上和 TiCl 3、TiCl2、K2TiF6、Na2TiF6*的一种或一种以上的混合盐作为熔盐电解质体系。
[0023]具体操作步骤如下:
[0024]1)当到电解步骤后，打开挡板6，将阴极13、阳极4下放到一定位置；
[0025]2)进行电解；通电时长为l_500h，所述通电电流为50-700000安培；
[0026]3)电解结束后，将阴极13、阳极4提离液面，在高温区静止30min ;高温区通过外界加热，加热装置即为现有技术中传统加热装置，控制温度在200-1200°C之间；
[0027]4)待阴阳极上电解液滴落回电解质中后，将阴阳极提至低温区，同时放下挡板6;所述低温区连接外界的冷却装置，冷却装置为现有技术中普通冷却装置，控制温度在15-200。。；
[0028]5 )待电极温度冷却后，打开阴阳极出口，将阴阳极从出口 9、12提出；
[0029]6)待5)步骤完成后，将新的阴阳极从阴阳极出口 9、12放入到电解槽低温区；
[0030]7)将低温区内的抽成真空，再补充高纯氩气，控制压强在101325Pa_105000Pa ;完成后打开挡板6 ;
[0031]8)将新的阴阳极放到电解质中重复1)步骤。
[0032]实施例1
[0033]选用NaCl-NaF_TiClxS电解质，将阴阳极从电极出口 9、11装入电解槽内，抽真空，补充高纯氩气，打开挡板6，将阴极13、阳极4下放到一定位置；进行电解；电解结束后，将阴极13、阳极4提离液面，在高温区静止30min，待电解液滴落回电解质中后，将阴阳极提至低温区，同时放下挡板6 ;待电极温度冷却后，打开阴阳极出口，将阴阳极从出口 9、12提出；待步骤完成后，将新的阴阳极从阴阳极出口 9、12放入到电解槽低温区；进行下一周期电解过程。
【主权项】
1.一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述装置包括电解槽和反应器，所述反应器置于所述电解槽内部底侧，所述电解槽的电解质内设有阴极及阳极，所述阳极为用于电解冶炼的钛板，所述电解质为熔盐电解质。2.根据权利要求1所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述电解槽内壁上设有挡板，所述挡板上侧为电解槽低温空间，挡板下侧为电解池高温空间。3.根据权利要求2所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述阴极固定在一阴极集流体上，所述钛板固定在一阳极集流体上。4.根据权利要求3所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述电解槽顶部设有炉盖，所述炉盖上设有阴、阳极出口。5.根据权利要求4所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述阳极出口、阳极集流体及钛板的数量均为多个，并均相互一一对应设置。6.根据权利要求4所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述炉盖周侧设有电解槽0型圈，所述阴极出口设有阴极出口 0型圈；所述阳极出口设有阳极出口外0型圈及阳极出口内0型圈；所述挡板周侧设有挡板0型圈。
【专利摘要】一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，包括电解槽、反应器。反应器在电解槽内部，在电解槽内壁上部装有一块挡板，挡板能将电解槽内高温部分与低温部分隔开，在电解过程中，使用压制成块的钛板作为阳极，在电解槽炉盖部分设置有阴极出口和阳极出口，电解过程中该两部分出口使用O型圈密封。该装置具有阳极导电性好，产物杂质分离效果好，节能以及绿色环保、能连续化生产等优点。利用该装置采用电流阶跃法生产高纯钛产物纯度能达到3N以上。
【IPC分类】C25C3/26, C25C7/00
【公开号】CN204982083
【申请号】CN201520396817
【发明人】焦树强, 张龙, 王俊香, 刘勇
【申请人】石嘴山市天和创润新材料科技有限公司, 北京科技大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年6月10日