一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统的制作方法
【专利摘要】本发明一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统，包括真空炉、集尘器和真空泵，真空炉与集尘器连通，集尘器与真空泵连通，所述的真空炉包括不锈钢炉体、石墨坩埚、不锈钢收集器、冷凝器、上盖、连接法兰、耐火材料层和保温层，耐火材料层设置在不锈钢炉体外周及底面，耐火材料层内镶嵌有电热炉丝，保温层包裹在耐火材料层外周，所述的冷凝器通过连接法兰与不锈钢炉体连接，所述的冷凝器内壁上设置有定位耳，上盖安装在冷凝器上，上盖上开有用于抽真空的通孔，所述的石墨坩埚通过支撑脚安装在不锈钢炉体内，不锈钢收集器置于石墨坩埚上。本发明具有很好的除杂效果，除杂率能够达到99.999%，完全能够满足5N高纯铟在电解精炼前对粗铟纯度的要求。
【专利说明】一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铟电解精炼前真空除杂用竖式高效真空蒸馏系统。
【背景技术】
[0002]铟锭因其光渗透性和导电性强，主要用于生产ITO靶材，生产液晶显示器和平板屏幕。铟锭还可以用于电子半导体领域、焊料和合金领域、研究行业。另外，因为其较软的性质在某些需填充金属的行业上也用于压缝，如:较高温度下的真空缝隙填充材料。在实际应用过程中，对铟的纯度要求越来越高，一般需要纯度5N (99.999%)以上，镉等大部分杂质都要求在0.00003%以下。
[0003]粗铟中的杂质主要是采用电解的方法去除，但是由于杂质镉和铊的标准电位与铟很接近，通过电解的方法去除很难达到要求。传统的方法是采用化学方法，利用碘化钾与钾在甘油保护下络合去除镉；利用氯化铵和氯化锌去除铊。此方法不仅工艺流程长效率低，铟的损失大，除杂效果差，且环境污染大，除杂过程会产生刺鼻性的臭味，对人体健康有害。
[0004]目前公开的专利文献中，中国专利申请200810143986.2《一种高纯铟生产中除镉和铊的方法及装置》公开了一种利用真空去除镉和铊的方法及装置，该专利中采用的装置主要存在以下不足之处:结构不合理，没有设计合适的收集器行程(钛板高度)和加热行程(坩埚高度)，除杂效果不好。还有坩埚底端面与炉体接触，之间没有空隙，不利于形成向上气流，影响除杂效果。尤其是适用性不强，不具普遍意义。工业物料通常都不是只含有单一杂质，当多种杂质混杂在一起出现时，该装置没有描述解决办法。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是:提供一种结构设计合理、除杂效果好的铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统，以解决上述现有技术中存在的不足之处。
[0006]解决上述技术问题的技术方案是:
一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统，包括真空炉、集尘器和真空泵，所述的真空炉与集尘器连通，集尘器与真空泵连通，所述的真空炉包括不锈钢炉体、石墨坩埚、不锈钢收集器、冷凝器、上盖、连接法兰、耐火材料层和保温层，所述的耐火材料层设置在不锈钢炉体外周及底面，所述的耐火材料层内镶嵌有电热炉丝，保温层包裹在耐火材料层外周，所述的冷凝器通过连接法兰与不锈钢炉体连接，所述的冷凝器内壁上设置有定位耳，上盖安装在冷凝器上，上盖上开有用于抽真空的通孔，所述的石墨坩埚通过支撑脚安装在不锈钢炉体内，石墨坩埚外壁与不锈钢炉体内壁接触，所述的不锈钢收集器包括圆筒收集器和位于圆筒收集器上方的上收集器，上收集器上开有排气孔，所述的圆筒收集器置于石墨坩埚上，圆筒收集器外壁与冷凝器内壁接触，上收集器置于定位耳上，所述的圆筒收集器的高度H3为40(T600mm，所述的石墨坩埚侧壁顶面与物料层顶面的距离H2为40(T600mm，所述的石墨坩埚底面至不锈钢炉体内底面的距离H4为5-10mm。
[0007]所述的上收集器的排气孔的直径为4-7mm，所述的上收集器下端面至圆筒收集器顶端面的距离为5-10mm。
[0008]所述的集尘器包括壳体、进气管和添充在壳体内的硅酸铝填充物，所述的进气管穿过壳体插入硅酸铝填充物中，进气管内还安装有气流分布器，所述的硅酸铝填充物上方的壳体上还开设有气体出口，所述的集尘器的进气管与真空炉的上盖通孔连通，所述的集尘器气体出口与真空泵连通。
[0009]所述的集尘器壳体内硅酸铝填充物的高度H5为45(T500mm，所述的进气管插入硅酸铝填充物的深度H6为35(T370mm。
[0010]由于采用上述技术方案，本发明之铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统具有很好的除杂效果，除杂率能够达到99.999%，完全能够满足5N高纯铟在电解精炼前对粗铟纯度的要求。其有益效果具体分述如下:
1、本发明收集器的行程(即圆筒收集器的高度)设计为40(T600mm。在设定真空度条件下，当加热到一定温度后，达到蒸发压的金属离子会从金属溶液中逃逸蒸发。蒸发的金属蒸气遇冷迅速冷凝进入收集器达到除杂效果。若收集器行程过短，冷凝后的金属会出现返熔，影响除杂效果；若收集器行程过长，蒸发的金属蒸气蒸发能不够，不足以抵达收集器，同样达不到除杂目的。石墨坩埚侧壁顶端与物料熔融液面的距离H2为40(T600mm，为加热行程，给上行金属蒸气提供足够的逃逸热能。该行程过短，蒸发能量不够；该行程过长，能量过剩，增加单位成本。石墨坩埚通过支撑脚支撑可以改善内部气流方向，便于形成向上气流。
[0011]2、采用本发明进行除杂工作，过程中不需要使用任何有毒有害的化学试剂，且整个除杂过程是在完全封闭的装置中进行，整个生产过程安全环保，不会因有毒气体的产生影响操作人员的身体健康，且也有利于环境保护。
[0012]下面，结合附图和实施例 对本发明之一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统的技术特征作进一步的说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1:本发明一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统结构示意图。
[0014]图2:真空炉结构示意图。
[0015]图3:集尘器结构示意图。
[0016]图4:集尘器进气管与气流分布器俯视图。
[0017]图中:1-真空炉，I1-集尘器，II1-真空泵。
[0018]1-上盖，101-通孔，2-冷凝器，3-不锈钢收集器，31-上收集器，311-排气孔，32-定位耳，33-圆筒收集器，4-连接法兰，5-不锈钢炉体，6-耐火材料层，7-电热炉丝，8-石墨坩埚，9-保温层，10-支撑脚，11-壳体，12-硅酸铝填充物，13-气体出口，14-气流分布器，15-进气管。
[0019]A-物料层。
[0020]图2中，箭头表示气体流动方向。
【具体实施方式】
[0021]实施例1: 一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统，包括真空炉1、集尘器II和真空泵III，所述的真空炉与集尘器连通，集尘器与真空泵连通，所述的真空炉包括不锈钢炉体5、石墨坩埚8、不锈钢收集器3、冷凝器2、上盖1、连接法兰4、耐火材料层6和保温层9，所述的耐火材料层6设置在不锈钢炉体8外周及底面，所述的耐火材料层内镶嵌有电热炉丝7，保温层包裹在耐火材料层外周，所述的冷凝器3通过水冷式连接法兰4与不锈钢炉体连接，所述的冷凝器2内壁上焊接有定位耳32，上盖I安装在冷凝器上，上盖上开有用于抽真空的通孔101，所述的石墨坩埚8通过支撑脚10安装在不锈钢炉体内，石墨坩埚外壁与不锈钢炉体内壁接触，所述的不锈钢收集器3包括圆筒收集器33和位于圆筒收集器上方的上收集器31，上收集器上开有排气孔311，所述的圆筒收集器置于石墨坩埚8上，圆筒收集器外壁与冷凝器2内壁接触，上收集器置于定位耳上，定位耳的作用是支撑上收集器。[0022]所述的圆筒收集器33的高度H3为40(T600mm，所述的石墨坩埚侧壁顶面与物料层顶面的距离H2为40(T600mm，所述的上收集器下端面至圆筒收集器顶端面的距离为5-10mm。所述的石墨坩埚底面至不锈钢炉体内底面的距离H4为5~10mm，所述的上收集器的排气孔311的直径为4-7mm。所述的排气孔的数量可以根据实际情况确定，一般为4_5个；所述的排气孔可以均布排列成圆形，可以排列成一条直线，也可以按其他形状排列。
[0023]所述的集尘器包括壳体11、进气管15和添充在壳体内的硅酸铝填充物12，所述的进气管穿过壳体插入硅酸铝填充物中，进气管内还安装有圆锥形的气流分布器14，气流分布器的作用是使气流向进气管周围扩散，不集中走管中心。所述的硅酸铝填充物上方的壳体上还开设有气体出口 13，所述的集尘器的进气管15与真空炉的上盖通孔101连通，所述的集尘器气体出口 13与真空泵连通。所述的集尘器壳体内硅酸铝填充物的高度H5为480mm，所述的进气管插入硅酸铝填充物的深度H6为360mm。
[0024]采用本发明适合于间歇除杂工艺，先将物料放入石墨坩埚中，然后将石墨坩埚放入真空炉中进行脱杂，脱杂结束后，再将物料从石墨坩埚中倒出。
[0025]作为本实施例的一种变换，所述的集尘器也可以采用其他结构的集尘器，只要能够保证集尘效果，使进入真空泵内的气体符合要求即可。
【权利要求】
1.一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统，其特征在于:包括真空炉(I )、集尘器(II)和真空泵(III)，所述的真空炉与集尘器连通，集尘器与真空泵连通，所述的真空炉包括不锈钢炉体(5)、石墨坩埚(8)、不锈钢收集器(3)、冷凝器(2)、上盖(I)、连接法兰(4)、耐火材料层(6)和保温层(9)，所述的耐火材料层(6)设置在不锈钢炉体(8)外周及底面，所述的耐火材料层内镶嵌有电热炉丝(7)，保温层包裹在耐火材料层外周，所述的冷凝器(3)通过连接法兰(4)与不锈钢炉体连接，所述的冷凝器(2)内壁上设置有定位耳(32)，上盖(I)安装在冷凝器上，上盖上开有用于抽真空的通孔(101 )，所述的石墨坩埚(80)通过支撑脚(10)安装在不锈钢炉体内，石墨坩埚外壁与不锈钢炉体内壁接触，所述的不锈钢收集器(3)包括圆筒收集器(33)和位于圆筒收集器上方的上收集器(31)，上收集器上开有排气孔(311)，所述的圆筒收集器置于石墨坩埚(8)上，圆筒收集器外壁与冷凝器(2)内壁接触，上收集器置于定位耳上，所述的圆筒收集器(33)的高度H3为40(T600mm，所述的石墨坩埚侧壁顶面与物料层顶面的距离H2为40(T600mm，所述的石墨坩埚底面至不锈钢炉体内底面的距离H4为5-10mm.
2.根据权利要求1所述的一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统，其特征在于:所述的上收集器的排气孔(311)的直径为4~7mmm，所述的上收集器下端面至圆筒收集器顶端面的距离为5-10mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统，其特征在于:所述的集尘器包括壳体(11 )、进气管(15)和添充在壳体内的硅酸铝填充物(12)，所述的进气管穿过壳体插入硅酸铝填充物中，进气管内还安装有气流分布器(14)，所述的硅酸铝填充物上方的壳体上还开设有气体出口(13)，所述的集尘器的进气管(15)与真空炉的上盖通孔(101)连通，所述的集尘器 气体出口(13)与真空泵连通。
4.根据权利要求3所述的一种铟脱杂用竖式高效真空蒸馏系统，其特征在于:所述的集尘器壳体内硅酸铝填充物的高度H5为45(T500mm，所述的进气管插入硅酸铝填充物的深度 H6 为 350~370mm。
【文档编号】C22B58/00GK103526036SQ201310537643
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年11月4日 优先权日:2013年11月4日
【发明者】杨沛璋 申请人:柳州英格尔金属有限责任公司