一种利用高炉粉尘制备纳米氧化锌的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用高炉粉尘制备纳米氧化锌的方法，其特征是将高炉粉尘、水玻璃、生石灰和水混合均匀，制团，然后将装有烘干后的球团的坩埚放入真空反应器内进行真空碳热还原，分别得到还原残渣和冷凝物；将冷凝物加水洗涤、过滤、烘干，再将装有冷凝物的坩埚放入真空蒸馏器进行真空蒸馏，分别得到蒸馏冷凝物和蒸馏残渣；将盛有蒸馏冷凝物的坩埚放入高温炉中，加热熔析，得到粗锌；将盛有粗锌的瓷舟置于真空反应器内，控制反应温度800℃～900℃，系统压强20～24Kpa，保温5～12min后，得到根部直径为30-70nm，针长0.5μm～1.5μm的纳米氧化锌。本发明的制备方法原料来源方便，利用率高，工艺简单，环境友好，占地少，设备投资少，成本低。
【专利说明】一种利用高炉粉尘制备纳米氧化锌的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备纳米氧化锌的方法，特别涉及一种利用高炉粉尘制备纳米氧化锌的方法。
【背景技术】
[0002]纳米氧化锌是一种新型的高功能精细无机产品，具有非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等普通氧化锌所不具备的特殊性质和用途。
[0003]纳米氧化锌的制备方法很多，按原料的原始状态可分为:固相法、液相法和气相法。固相法是通过粉碎研磨来使反应物相混合扩散发生化学反应，然后再将反应产物煅烧制得纳米氧化锌。液相法相对于固相法而言，具有原料比较容易获得，化学组分能准确控制、设备简单、操作简便等优点。气相法是直接利用气体或者将物料气化，使之在气体状态下发生物理变化或化学反应，最后在冷却过程中凝聚形成纳米微粒。
[0004]目前纳米氧化锌的各种制备方法多以纯度较高的锌盐或金属锌为原料，这不仅增加了生产成本，也不利于纳 米氧化锌的推广与利用。
[0005]高炉粉尘中不仅含有大量的铁、碳元素，还含有锌、铅、锰等少量有用元素。目前，处理高炉粉尘的主要方法是:(1)将高炉粉尘固化填埋或者低价出售；(2)将高炉粉尘经过烧结后返回高炉重新利用；(3)将高炉粉尘经过环形炉、回转窑或转底炉等高温还原后得到金属化球团和含氧化锌、氧化铅烟尘。(4)将高炉粉尘经过酸法或碱法湿法工艺得到金属锌或锌化合物。
[0006]现有处理高炉粉尘的各种方法中存在的主要问题是:没有回收有价金属资源，或对环境造成二次污染，或影响高炉产量和最终产品的质量，或对高炉粉尘中锌含量要求高，或处理成本高，或产品工业附加值低，不利于生产精细化学产品，经济效益差。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是为了克服上述纳米氧化锌的制备方法和高炉粉尘的处理方法存在的问题和不足，提供一种原料来源方便，利用率高，工艺简单，环境友好，占地少，设备投资少，成本低的纳米氧化锌的制备方法。
[0008]为了达到上述目的，本发明实现目的所采取的技术方案是:
[0009]一种利用高炉粉尘制备纳米氧化锌的方法，其步骤是:
[0010]1、将高炉粉尘、水玻璃、生石灰和水分别按质量比100:(10~16): (5~11):(60~70)混合均匀,制成直径为8~15mm的球团,然后烘干；将烘干后的球团放入i甘祸中，然后将坩埚放入真空反应器内，密封后抽真空，控制系统压强0.5~2KPa ;待高温炉内温度升到800~900°C时，将真空反应器放入高温炉中；恒温还原25~45min后，分别得到还原残渣和冷凝物；
[0011]2、将步骤I得到的冷凝物和水按质量比1:1混合，搅拌、洗涤、过滤后，放入烘箱中烘干；[0012]3、将真空蒸馏器内的温度升至650°C后，将步骤2得到的冷凝物放入坩埚中，然后将坩埚放入真空蒸馏器内，密封后抽真空，控制系统压强lKPa，保温30min后，分别得到蒸馏冷凝物和蒸馏残渣；
[0013]4、将步骤3得到的盛有蒸馏冷凝物的坩埚放入高温炉中，加热到550°C进行熔析2h，得到粗锌；
[0014]5、将真空反应器内的温度升至800°C~900°C后，将步骤4得到的粗锌放入瓷舟后置于真空反应器内，密封后抽真空，控制系统压强20~24Kpa，保温5~12min后，得到根部直径为30-70nm，针长0.5μπι~1.5μπι的纳米氧化锌。
[0015]上述步骤I所述的球团中的碳氧摩尔比大于1:1。
[0016]本发明的一种利用高炉粉尘制备纳米氧化锌的方法与现有的纳米氧化锌的制备方法和现有的高炉粉尘的处理方法相比，具有的有益效果和特点主要是:
[0017]以高炉粉尘为原料制备纳米氧化锌，原料来源方便，且原料成本低。高炉粉尘经过制球团和真空还原后脱除其中的锌，再经过真空蒸馏、熔析和真空氧化等过程，锌最终以纳米氧化锌产品形式回收，产品附加值高，有利于提高企业经济效益。脱锌后的高炉粉尘(还原残渣)返回炼铁系统，实现铁和碳等资源循环利用，并减少锌元素在高炉内反复循环、富集对高炉生产的危害，进而有利于提高高炉产量和最终产品质量。高炉粉尘中的锌和铁等资源得到充分利用，原料的利用率高。采用真空还原、真空蒸馏和真空氧化等真空法，工艺简单，环境友好，占地少，设备投资少，生产成本低。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明的工艺流程图。
[0019]图2为采用本发明所制备的纳米氧化锌形貌的扫描电子显微镜图。
[0020]图3为采用本发明所制备的纳米氧化锌的X射线衍射图。
[0021]具体实施方法
[0022]下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0023]实施例1
[0024]按图1所示，将高炉粉尘、水玻璃、生石灰和水分别按质量比100:13:8:65混合均匀，制成直径为IOmm的球团，然后烘干。将烘干后的球团放入坩埚中，然后将坩埚放入真空反应器内，密封后抽真空，控制系统压强lKPa。待高温炉内温度升到900°C时，将真空反应器放入高温炉中。恒温还原45min后，分别得到还原残渣和冷凝物。
[0025]将冷凝物和水按质量比1:1混合，搅拌、洗涤、过滤后，放入烘箱中烘干。
[0026]将真空蒸馏器内的温度升至650°C后，再将上述烘干后得到的冷凝物放入坩埚中，然后将坩埚放入真空蒸馏器内，密封后抽真空，控制系统压强lKPa，保温30min后，分别得到蒸馏冷凝物和蒸馏残渣。
[0027]将盛有蒸馏冷凝物的坩埚放入高温炉中，加热到550°C进行熔析2h，得到粗锌。
[0028]将真空反应器内的温度升至800°C后，将盛有粗锌的瓷舟置于真空反应器内，密封后抽真空，控制系统压强24Kpa。保温12min后，得到根部直径为50_90nm，针长0.7 μ m~1.2 μ m的纳米氧化锌。
[0029]实施例2[0030]按图1所示，将高炉粉尘、水玻璃、生石灰和水分别按质量比100:10:5:60混合均匀，制成直径为12_的球团，然后烘干。将烘干后的球团放入坩埚中，然后将坩埚放入真空反应器内，密封后抽真空，控制系统压强2KPa。待高温炉内温度升到900°C时，将真空反应器放入高温炉中。恒温还原40min后，分别得到还原残渣和冷凝物。
[0031]将冷凝物和水按质量比1:1混合，搅拌、洗涤、过滤后，放入烘箱中烘干。
[0032]将真空蒸馏器内的温度升至650°C后，再将上述烘干后得到的冷凝物放入坩埚中，然后将坩埚放入真空蒸馏器内，密封后抽真空，控制系统压强lKPa。保温30min后，分别得到蒸馏冷凝物和蒸馏残渣。
[0033]将盛有蒸馏冷凝物的坩埚放入高温炉中，加热到550°C进行熔析2h，得到粗锌。[0034]将真空反应器内的温度升至850°C后，将盛有粗锌的瓷舟置于真空反应器内，密封后抽真空，控制系统压强22Kpa。保温8min后，得到根部直径为30_70nm，针长0.5 μ m~1.5 μ m的纳米氧化锌。
[0035]实施例3
[0036]按图1所示，将高炉粉尘、水玻璃、生石灰和水分别按质量比100:16:11:70混合均匀，制成直径为15_的球团，然后烘干。将烘干后的球团放入坩埚中，然后将坩埚放入真空反应器内，密封后抽真空，控制系统压强0.5KPa。待高温炉内温度升到850°C时，将真空反应器放入高温炉中。恒温还原30min后，分别得到还原残渣和冷凝物。
[0037]将冷凝物和水按质量比1:1混合，搅拌、洗涤、过滤后，放入烘箱中烘干。
[0038]将真空蒸馏器内的温度升至650°C后，再将上述烘干后得到的冷凝物放入坩埚中，然后将坩埚放入真空蒸馏器内，密封后抽真空，控制系统压强lKPa。保温30min后，分别得到蒸馏冷凝物和蒸馏残渣。
[0039]将盛有蒸馏冷凝物的坩埚放入高温炉中，加热到550°C进行熔析2h，得到粗锌。
[0040]将真空反应器内的温度升至900°C后，将盛有粗锌的瓷舟置于真空反应器内，密封后抽真空，控制系统压强20Kpa。保温5min后，得到根部直径为20_50nm，针长0.6 μ m~
1.0 μ m的纳米氧化锌。
[0041]实施例1至实施例3制备的纳米氧化锌形貌见图2所示的扫描电子显微镜图；所制备的纳米氧化锌的X射线衍射图见图3所示。
【权利要求】
1.一种利用高炉粉尘制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将高炉粉尘、水玻璃、生石灰和水分别按质量比100:(10~16):(5~11):(60~70)混合均匀，制成球团，然后烘干；将烘干后的球团放入坩埚中，将坩埚放入真空反应器内，密封后抽真空，控制系统压强0.5~2KPa ;待高温炉内温度升到800~900°C时，将真空反应器放入高温炉中；恒温还原25~45min后，分别得到还原残渣和冷凝物； (2)将步骤(1)得到的冷凝物和水按质量比1:1混合，搅拌、洗涤、过滤后，放入烘箱中烘干； (3)将真空蒸馏器内的温度升至650°C后，将步骤(2)得到的冷凝物放入坩埚中，然后将坩埚放入真空蒸馏器内，密封后抽真空，控制系统压强lKPa，保温30min后，分别得到蒸馏冷凝物和蒸馏残渣； (4)将步骤(3)得到的盛有蒸馏冷凝物的坩埚放入高温炉中，加热到550°C进行熔析2h，得到粗锌； (5)将真空反应器内的温度升至800°C~900°C后，将步骤(4)得到的粗锌放入瓷舟后置于真空反应器内，密封后抽真空，控制系统压强20~24Kpa，保温5~12min后，得到根部直径为30-70nm，针长0.5μm~1.5μm的纳米氧化锌。
2.按照权利要求1所述的一种利用高炉粉尘制备纳米氧化锌的方法，其特征在于:所述球团中的碳氧摩尔比大于1:1。
3.按照权利要求1所述的一种利用高炉粉尘制备纳米氧化锌的方法，其特征在于:所述球团的直径为8~15mm。
【文档编号】B82Y40/00GK103896324SQ201410100871
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月19日 优先权日:2014年3月19日
【发明者】张荣良, 李夏 申请人:江苏科技大学