一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法，属于新材料【技术领域】；先将增强颗粒与基体粉末置于球磨机中，使其能够混合均匀，然后将混合后粉末置于石墨模具内，然后放入放电等离子烧结(SPS)设备中，设定适宜的烧结参数，将烧结后试样置于真空管式炉中设定加热温度，用以改善复合材料中增强颗粒与基体之间的结合界面，或者促使其发生界面反应，该方法制备的复合材料中的增强颗粒能够很好的均匀分布在复合层内部，大大改善材料的综合性能，并且其组织均匀、单一，能从一定程度上改善其力学性能，为钢材、冶金、煤炭等高温耐磨领域、激冷激热工况零件或者其他研究复合材料性能的研究者提供参考。
【专利说明】一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法，属于新材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]现代工业的发展对材料的耐磨性能要求越来越高，冶金、矿山、建材、电力、化工、煤炭和农业等部门分别要用到矿山机械、工程机械、农业机械和各种破碎粉磨机械，这些机械设备的易损件要受到砂石、矿石、土壤等各种物料和研磨体的磨损，每年要消耗大量金属。复合材料由于是将两种或以上据有不同特性的材料，通过物理或化学的方法将它们有机结合在一起，发挥各自优势，因此复合材料具有优异的综合性能，且能满足上述工况条件下的使用。近年来，对复合材料制备工艺的研究做了大量的工作，开发了多种工艺方法。这些工艺方法用于制造金属复合材料时，取得了很好的效果。如SiC增强铝合金复合材料制造活塞，使用寿命大幅度提高。但是由于传统的铸渗法制备的复合材料不可避免的会导致复合材料内部颗粒分布不均匀，材料内部组织复杂，这必然会影响颗粒增强复合材料的使用范围，如激冷激热工况下由于颗粒不均匀导致的严重热应力诱发的裂纹。并且因为内部成分的复杂加大了学者研究复合材料的困难。
[0003]中国发明专利CN101053898A介绍了一种制备颗粒增强金属基表层复合材料的真空实型铸渗方法，这种方法是将增强颗粒制备成与复合材料所需耐磨表面形状相适应的预制块，将其固定在需要合金化的泡沫材料模样表面，然后按铸造工艺造型并浇注。这种方法的缺点是泡沫产生的气体及复合层中的粘结剂气化产生的气体使得材料内部多出现无法避免的气孔缺陷，无法生产结构复杂的零部件，并且复合层内的增强颗粒难以避免的产生分布均匀等现象，影响复合材料的使用寿命。中国发明专利CN1128297A公布了一种局部复合材料及其制造方法，其是将陶瓷 颗粒、有机粘结剂与普碳钢基、耐热钢基或镍基粉末混匀，压制成所需形状的预制块，置于需强化的铸件的铸型局部，浇注金属即可。这种方法制作的局部复合材料，易产生夹杂缺陷，并且复合层与基材金属的界面结合效果相对较差，在受到冲击作用下，会使复合层脱落而失去耐磨的作用。中国发明专利CN102513522A提供了一种陶瓷颗粒增强钢铁基网状复合材料的制备方法，将陶瓷颗粒与合金粉末烧结成条状块，然后并接成网状，然后浇注金属成型即可。这种方法制成的局部复合材料，其复合层和基体的结合强度相对较差，且制造过程复杂。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤:将基体金属粉末和增强颗粒置于球磨机中进行球磨，然后将混合粉末置于放电等离子烧结设备中在真空下进行烧结，将烧结后试样在真空或者惰性气体保护下进行重熔，取出后即为颗粒增强金属基复合材料。
[0005]本发明所述基体金属为铸铁或铸钢，其粉末的粒径为44~178 μ m，所述增强颗粒为三氧化二铝、碳化硅、碳化钛、硬质陶瓷、碳化钨中的一种或多种按任意比例混合，颗粒粒径为150~630 μ m。
[0006]增强颗粒与基体体积比可根据需求设定，可根据需求制作表层复合材料、整体复合材料或局部复合材料，铸铁铸钢中的C或者其他元素可以先期加入Fe粉中，并通过长时间球磨使其机械合金化。
[0007]本发明所述 球磨机的转速为130 r/min~300 r/min,球磨时间为30~60 min ； 本发明所述烧结温度约为基体金属熔点的60%~80%，保温时间为5~10 min，外加压力为
8 kN~9.4 kN ；
本发明所述重熔温度低于基体金属熔点5(T200°C。
[0008]本发明的有益效果为:
(1)经过球磨机混粉后的增强颗粒能够很好的均匀分布在复合材料基材中，能够成为良好的抗磨复合表层，并且因为其颗粒分布均匀，复合材料内部组织单一、均匀，能够很好的解决其在激冷激热工况下的使用寿命，并为研究复合材料综合性能提供参考；
(2)增强颗粒可根据工件的使用要求进行配比，成分可调，适应性广；
(3)可以精确控制局部复合时增强颗粒的体积分数，整体复合时可以设置增强颗粒之间的间距，达到最优使用效果，节约金属；
(4)该方法制备的颗粒增强金属基复合材料，发挥了增强颗粒与基体的性能，调控方便，工艺可靠，解决了复合材料内部增强颗粒分布不均匀对其性能的致命影响。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1是本发明所述实施实例I未经重熔的金相图；
图2是本发明所述实施实例I经过重熔的金相图；
图3是本发明所述实施实例2经过重熔的金相图；
图4是本发明所述实施实例3经过重熔的金相图。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步详细说明，但本发明的的保护范围并不限于所述内容。
[0011]实施例1
本实施例所述颗粒增强金属基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤:
(1)取含C量为1%的Fe-C粉末，Fe-C粉末的粒径为43_53μ m,按照碳化钨颗粒和Fe-C粉末的体积比为1:1的比例称取碳化钨颗粒和Fe-C粉，其中碳化钨颗粒的粒径为180-250μ m，将其置于行星式球磨机中，设定其转速为180 r/min，球磨30 min ；
(2)将粉末置于石墨模具中，设定放电等离子烧结(SPS)的烧结参数为:烧结最高温度950°C，外加压力9.4 kN，保温时间5 min，抽真空保护；
(3)将烧结后的试样置于真空管式炉内，通入氩气保护，设定温度为1340°C，取出后即为基体为珠光体的碳化钨颗粒增强复合材料。
[0012]本实施例制备得到的碳化钨颗粒增强复合材料的金相照片如图2所示，与未重熔的碳化钨颗粒增强复合材料(金相照片如图1所示)相比，可以看出碳化钨颗粒周围出现了明显的界面反应区，界面反应区的出现改善了颗粒与基体之间的结合，增强了其热疲劳性倉泛。
[0013]将本实施例制备得到颗粒增强金属基复合材料进行热震实验测试，将试样放入加热到500 °C的热处理炉中保温5 min，然后丢入冷水中快速冷却，计为一次热震操作，并重复实验，未重熔试样在热震25次时，颗粒即发生部分脱落，而经过重熔的试样热震35次未发生颗粒脱落。
[0014]实施例2
本实施例所述颗粒增强金属基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤:
(1)取粒径为53-74μ m的Fe粉，按照碳化钨颗粒和Fe粉的体积比为1:1的比例称取碳化钨颗粒和Fe粉，其中碳化钨颗粒的粒径为180-250 μ m，将其置于行星式球磨机中，设定其转速为200 r/min,球磨60 min ；
(2)然后将混合粉末置于石墨模具中，然后置于放电等离子烧结设备中进行烧结，烧结温度1000°C，保温时间为6 min，外加压力为8 kN，抽真空保护；
(3)将烧结后的试样置于真空管式炉内，通入氩气保护，设定温度为1400°C，取出后即为基体为铁素体的碳化钨颗粒增强复合材料，本实施例制备得到碳化钨颗粒增强复合材料其金相照片如图3所示，制得的试样组织均匀、单一，颗粒分布均匀。
[0015]将本实施例制备得到颗粒增强金属基复合材料进行热震实验测试，将试样放入加热到500°C的热处理炉中保温5 min，然后丢入冷水中快速冷却，计为一次热震操作，并重复实验，未重熔试样在热震28次时，颗粒即发生部分脱落，而经过重熔的试样热震45次未发生颗粒脱落。
[0016]实施例3
本实施例所述颗粒增强金属基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤:
(1)取粒径为74-178μ m的Fe粉，按照碳化钨颗粒和Fe粉的体积比为1:1的比例称取碳化钨颗粒和Fe粉，其中碳化钨颗粒的平均粒径为180-250 μ m，，将其置于行星式球磨机中，设定其转速为130 r/min,球磨40 min ；
(2)将Fe粉置于石墨模具底部，然后将球磨后的混合粉末置于石墨模具上部，然后置于放电等离子烧结设备中进行烧结，烧结温度1050 °C，保温时间为5 min左右，外加压力为8.5kN，抽真空保护；
(3)将烧结后的试样置于真空管式炉内，抽真空保护，设定重熔温度为1440°C，取出，即制得基体为铁素体的碳化钨颗粒增强表层复合材料，本实施例制备得到碳化钨颗粒增强表层复合材料其金相照片如图4所示，制得的试样组织均匀、单一，颗粒分布均匀。
[0017]将本实施例制备得到颗粒增强金属基复合材料进行热震实验测试，将试样放入加热到500 °C的热处理炉中保温5 min，然后丢入冷水中快速冷却，计为一次热震操作，并重复实验，未重熔试样在热震28次时，颗粒即发生部分脱落，而经过重熔的试样热震45次未发生颗粒脱落。
[0018]实施例4
本实施例所述颗粒增强金属基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤:
(I)取含C量为3%的Fe-C粉末，Fe-C粉末的粒径为42~48 μ m,按照碳化钛颗粒和Fe-C粉末的体积比为1:1的比例称取碳化钛颗粒和Fe-C粉，其中碳化钛颗粒粒径为113~160μ m，将其置于行星式球磨机中，设定其转速为300 r/min，球磨30 min ；(2)将粉末置于石墨模具中，设定放电等离子烧结(SPS)的烧结参数为:烧结最高温度920°C，外加压力9.4 kN，保温时间10 min，抽真空保护；
(3)将烧结后的试样置于真空管式炉内，通入氩气保护，设定温度为1300°C，取出后即为基体为珠光体和渗碳体的碳化钛颗粒增强复合材料，制得的试样组织均匀、单一，颗粒分布均匀。
[0019]将本实施例制备得到颗粒增强金属基复合材料进行热震实验测试，将试样放入加热到500 °C的热处理炉中保温5 min，然后丢入冷水中快速冷却，计为一次热震操作，并重复实验，未重熔试样在热震24次时，颗粒即发生部分脱落，而经过重熔的试样热震30次未发生颗粒脱落。
[0020]实施例5
本实施例所述颗粒增强金属基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤: (1)取含C量为6.5%的Fe-C粉末，Fe-C粉末的粒径为53~74 μ m，和粒径为106~120μ m的碳化钛颗粒置于球磨机中进行球磨，其中球磨机的转速为100 r/min,球磨时间30min ；
(2)然后将混合粉末置于石墨模具中，然后置于放电等离子烧结设备中进行烧结，烧结温度为1000 °C，保温时间为5 min，外加压力为9.4 kN，抽真空保护；
(3)将烧结后的试样置于真空管式炉内，通入氩气保护，设定温度为1320°C，取出后即为碳化钛颗粒增强金属基复合材料，制得的试样组织均匀、单一，颗粒分布均匀。
[0021]将本实施例制备得到颗粒增强金属基复合材料进行热震实验测试，将试样放入加热到500 °C的热处理炉中保温5 min，然后丢入冷水中快速冷却，计为一次热震操作，并重复实验，未重熔试样在热震20次时，颗粒即发生部分脱落，而经过重熔的试样热震35次未发生颗粒脱落。
[0022]实施例6
本实施例所述颗粒增强金属基复合材料的制备方法，具体包括如下步骤:
(1)取粒径为53-74μ m的Fe粉和粒径为500-630 μ m的碳化硅颗粒置于球磨机中进行球磨，其中球磨机的转速为100 r/min,球磨时间30min ；
(2)然后将混合粉末置于石墨模具中，然后置于放电等离子烧结设备中进行烧结，烧结温度为980 °C，保温时间为6 min，外加压力为9.4 kN，抽真空保护；
(3)将烧结后的试样置于真空管式炉内，通入氩气保护，设定温度为1300°C，取出后即为碳化硅颗粒增强金属基复合材料，制得的试样组织均匀、单一，颗粒分布均匀。
[0023]将本实施例制备得到颗粒增强金属基复合材料进行热震实验测试，将试样放入加热到500 °C的热处理炉中保温5 min，然后丢入冷水中快速冷却，计为一次热震操作，并重复实验，未重熔试样在热震26次时，颗粒即发生部分脱落，而经过重熔的试样热震36次未发生颗粒脱落。
【权利要求】
1.一种颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤:将基体金属粉末和增强颗粒置于球磨机中进行球磨，然后将混合粉末置于放电等离子烧结设备中在真空下进行烧结，将烧结后试样进行重熔，取出后即为颗粒增强金属基复合材料。
2.根据权利要求1所述的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:基体金属为铸铁或铸钢，其粉末的粒径为44~178 μ m，所述增强颗粒为三氧化二铝、碳化硅、碳化钛、硬质陶瓷、碳化钨中的一种或多种按任意比例混合，颗粒粒径为150~630 μπι。
3.根据权利要求1所述的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:球磨机的转速为130 r/min~300 r/min，球磨时间为30~60 min。
4.根据权利要求1所述的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:烧结温度为基体金属熔点的60%~80%，保温时间为5~10 min，外加压力为8 kN~9.4 kN。
5.根据权利要求1所述的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于:重熔温度低于基体金属熔点5(T200 °C。
【文档编号】C22C33/02GK103667851SQ201310669365
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月11日 优先权日:2013年12月11日
【发明者】李祖来, 黄浩科, 蒋业华, 山泉 申请人:昆明理工大学