一种亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦方法
【专利摘要】一种亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦方法，属于脆性晶体超精密加工【技术领域】。其特征是样品为硅片、蓝宝石、氧化镁、碳化硅晶片，采用天然金刚石为针尖原料，将天然金刚石用高频焊接的方法固定在金属杆体上，磨具开始为金刚石砂轮，最终用铸铁盘，磨具转速为30-60m/s,磨削进给量为200nm-2μm/s。单颗粒金刚石针尖曲率半径为50-950纳米，针尖形状为圆锥、三棱锥和四棱锥。在超精密平面磨床上，纳米深度高速划擦时金刚石针尖的速率为1.7-40.2m/s，利用硅片的平面度和磨床的端面跳动的组合偏差，完成亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦实验。本发明的效果和益处是实现了脆性晶体亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦方法。
【专利说明】一种亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦方法
【技术领域】
[0001]本发明属于脆性晶体超精密加工【技术领域】，涉及脆性晶体超精密磨削的加工方法，特别涉及一种亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦方法。
【背景技术】
[0002]硬脆晶片如硅片、蓝宝石、氧化镁、碳化硅，广泛应用于军事、国防、航空、航天等领域，这些硬脆晶片在成为高性能器件基片以前，一般经历拉单晶、线锯切割成晶片、树脂结合剂砂轮磨削、化学机械抛光等工艺。传统的树脂结合剂砂轮磨削，由于磨削损伤层较厚，容易导致硬脆晶片的崩边、破碎、划痕等加工缺陷。对于硅片硬脆晶片，化学机械抛光后，还要生长电路，保护后再进行背面减薄，由于树脂结合剂的损伤层厚，减薄时容易造成硅片的翘曲、破碎等加工缺陷。虽然传统加工有缺点，但是硬脆晶片的高性能基片要求超精密加工后，硬脆晶片表面无加工损伤、表面粗糙度Ra〈lnm，微米级平面度。传统的树脂结合剂砂轮难以达到高性能基片的超精密加工的要求。为了开发新型的超精密加工方法，就要对超精密磨削的基本原理进行研究，即亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦方法。
[0003]目前研究砂轮的单颗粒划擦方法主要有两种:一种是研究砂轮的磨粒磨损，另一种是采用准静态加载的方法模拟砂轮的磨粒压入及划擦实验方法。平面磨削的砂轮的尺寸一般为几百毫米，难以直接放入真空腔中进行扫描电镜表征。普通的光学显微镜由于离开焦平面后成像模糊，获得清晰的砂轮微观形貌图像较为困难，而且#3000砂轮的磨粒尺寸为5微米，光学显微镜难以分辨。另一方面，砂轮磨削前后的同一颗粒难以找到，有的已经脱落，有的已经磨损，尤其对于粒度高的细磨粒砂轮，更为困难。此外，砂轮由于高速旋转，磨削后的工件表面是多个磨粒往复磨削而不是单个磨粒单次磨削的结果。因此，人们采用准静态加载的方法研究砂轮磨粒的纳米深度压入及划擦实验，即纳米压痕和纳米划痕方法分别模拟砂轮压入及划擦过程。但是，砂轮的超精密磨削的速率一般为20-50m/s，而纳米压痕和划痕的速率为一般为μ m/s量级，与真实的超精密磨削的速率相去甚远。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是采用亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖，实现脆性晶片纳米深度高速划擦方法。
[0005]本发明的技术方案是样品为硅片、蓝宝石、氧化镁、碳化硅晶片，采用天然金刚石为针尖原料，将天然金刚石用高频焊接的方法固定在金属杆体上，磨具开始为金刚石砂轮，最终用铸铁盘，磨具转速为30-60m/s，磨削进给量为200ηπι-2μπιΛ。单颗粒金刚石针尖曲率半径为50-950纳米，针尖形状为圆锥、三棱锥和四棱锥。在超精密平面磨床上，纳米深度高速划擦时金刚石针尖的速率为1.7-40.2m/s，利用硅片的平面度和磨床的端面跳动的组合偏差，完成亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦实验。
[0006]样品为硅片、蓝宝石、氧化镁、碳化硅晶片。硅片作为半导体领域的垄断材料，在半导体芯片制造中具有举足轻重的作用。蓝宝石广泛应用于光电窗口，氧化镁用作高温超导体薄膜的衬底材料。碳化硅晶片具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优点，是半导体领域最有前景的材料之一，也是发光二极管和激光二极管的理想衬底材料，是光电行业的关键基础材料之一。这四种脆性晶体具有优异的性能，在各自的领域具有非常重要的应用，因此，选择这四种脆性晶体作为典型的亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦实验的样品。
[0007]采用天然金刚石为针尖原料，重量为0.1-0.2克拉，将天然金刚石用高频焊接的方法用镍基、铁基、或钴基合金粉末固定在金属杆体上。天然金刚石相比于人工金刚石来说，强度更好，组织更加均匀，金刚石内气泡少，裂纹少，因此相对于人工金刚石能承受更好的力和热的冲击作用，因此作为单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦的首选材料。考虑天然金刚石的成本和加工难度，选择0.1-0.2克拉的天然金刚石比较合适。天然金刚石在磨削加工的过程中，要承受较大的磨削力的作用，因此要将天然金刚石焊接在金属杆体上。采用较为常用的镍基、铁基、钴基合金粉末将天然金刚石焊接在金属杆体上。这种合金粉末的强度较纯金属要高很多，因此考虑选择镍基、铁基或者钴基的一种作为焊接粉末。
[0008]采用超精密磨削的方法加工天然金刚石，磨具开始为金刚石砂轮，最终用铸铁盘，磨具转速为30-60m/s,磨削进给量为200nm-2ym/s。由于金刚石为世界上已知的最硬的物质，因此也采用金刚石砂轮高速磨削的方法加工天然金刚石。在磨削的过程中，由于磨削力的冲击作用，以及高速磨削热的作用，金刚石在700度左右会发生碳化，从而被磨掉，因此超精密磨削天然金刚石的磨削速度非常重要。考虑材料的去除率，在开始的时候，磨削砂轮的速度可以选择略低的磨削速度，如30m/s，磨削进给速度可以较大，如2 μ m/s，这时候的磨具选择金刚石砂轮；随着磨削的进行，金刚石的针尖逐步成形，为了使得针尖的曲率半径达到亚微米级，磨削速度提高，如60m/s，磨削进给速度降为500nm/s。待针尖的曲率半径基本达到要求后，采用铸铁盘作为最终的抛光工具。铸铁盘很难磨掉金刚石，但是铸铁盘在高温下可与金刚石发生化学反应，金刚石的碳原子可以渗透到铸铁盘中，从而呈现石墨化特征，使得金刚石针尖表面变得光滑，而且是在化学作用下去除的，降低金刚石针尖的损伤层厚度。为了产生磨削热，此时的磨具速度要较高，如60m/s，磨削进给量要降低，如速度为200nm/s。
[0009]超精密磨削后的金刚石针尖采用离子束抛光的方法进行修锐。超精密磨削后的金刚石针尖，达到亚微米曲率半径金刚石针尖已属不易，要进一步降低曲率半径到纳米级，非常困难。因此，在超精密磨削后的亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖的基础上，再采用聚焦离子束抛光的方法进行修锐，使得针尖的曲率半径降低到纳米级。并且这种方法是采用离子轰击的方法去除碳原子，是逐个碳原子剥离的方法实现材料去除，因此残余损伤层极小，可以忽略不计，所以能够达到纳米级曲率半径金刚石针尖。
[0010]单颗粒金刚石针尖曲率半径为50-950纳米，针尖形状为圆锥、三棱锥和四棱锥。考虑纳米深度高速划擦过程的力的冲击作用，针尖的曲率半径不宜过小，否则划擦几次针尖就磨没了，因此选择50纳米为针尖曲率半径的下限。超精密磨削时，#5000陶瓷结合剂金刚石砂轮的磨粒尺寸为2 μ m，因此选择亚微米曲率半径金刚石针尖的曲率半径上限为950纳米。实际的砂轮的颗粒形状典型的为圆锥形、三棱锥形和四棱锥形，因此选择这三种形状作为单颗粒金刚石针尖的加工形状。
[0011]将加工后的亚微米曲率半径金刚石针尖安装到超精密平面磨床上，利用硅片的平面度和磨床的端面跳动的组合偏差，完成亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦实验。日本产Okamoto VG401MKII超精密磨床，端面跳动为50nm，200mm商业硅片经过化学机械抛光后的平面度的PV值可以达到lOOnm，利用这150nm的组合偏差，采用平面磨削方法，对刀完成后，在半径为10mm的硅片上，在无进给的条件下，利用150nm的组合偏差即可在划痕的初始阶段实现纳米深度高速划擦方法。
[0012]纳米深度高速划擦时金刚石针尖的速率为1.7-40.2m/s。一般情况下，平面磨削时砂轮的速度为25-40m/s，对应的砂轮的主轴转速为1600-2200rpm。在本实验中，由于低速下的纳米深度划擦也很重要，因此选择砂轮的主轴转速为100-2400rpm，对应的砂轮的转速为 1.7-40.2m/s。
[0013]纳米深度高速划擦后的表面采用场发射电镜测试划痕形貌和宽度，原位进行聚焦离子束切割测试划痕深度，并原位制备成透射电镜样品，在透射电镜中，进行亚表面晶格变形原子晶格成像。场发射电镜的分辨率相对钨灯丝电镜的要高，尤其是对于半导体和绝缘体样品。纳米深度高速划擦实验要在场发射电镜下寻找磨屑产生和脆塑转变的关键点，要测试这两个点的宽度和深度。扫描电镜能够给出划痕微区的形貌和宽度，但是无法给出划痕的深度。在扫描电镜下，对感兴趣的微区要进行深度测试的话，一般进行原位聚焦离子束切割，也就是说在聚焦离子束场发射扫描电镜中进行表征，然后进行离子束切割测试深度。否则，一旦移动样品，将很难再发现那个感兴趣的微区。离子束切割后，原位测试深度，并采用离子束电镜中的机械手粘接小铜环，原位制备成透射电镜样品，进行离子减薄，合格后，送入透射电镜中进行原子尺度晶格成像。
[0014]本发明的效果和益处是采用亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖，采用超精密磨床的端面跳动和商业硅片平面度PV值的组合偏差，实现了脆性晶体纳米深度高速划擦方法。
【具体实施方式】
[0015]以下结合技术方案详细叙述本发明的【具体实施方式】。
[0016]选取天然金刚石，重量为0.1克拉，晶型完整，无裂纹和气泡。根据天然金刚石尺寸和刀具成品尺寸要求制作调角度工装夹具，采用#45钢作为杆体材料，杆体长度为29mm，后端是M6的螺纹孔,长度为17mm,前端为直径为8mm的圆柱,安装金刚石的部位车削成90度。根据天然金刚石的纹路走向，选出硬度最高，最适合刃磨的一个晶面，做上标记。在杆体的前端钻出一个大于金刚石直径的小孔，深度是金刚石的2倍，将天然金刚石的标记面朝上与镍基合金粉末一起放入小孔中。用一根石墨棒尖端钻出一个与金刚石大小一致的孔，顶住金刚石，使得金刚石在高频焊接的过程中保持不动。将金刚石杆体及金刚石和石墨棒一起放入高频焊接机中进行高频焊接，在焊接过程中用石墨棒向下顶住金刚石，防止转动，待合金粉末熔融后保持5s钟不动，然后石墨棒移开，焊接完成。将焊接处天然金刚石部分露出，然后将柄体加工成图纸要求的尺寸。
[0017]将加工好的柄体放入超精密磨床的工装夹具中，然后进行超精密磨削。在磨削过程中，砂轮与金刚石的磨削采用CCD进行实时监控，将监控画面进行放大显示在液晶显示器上，以便调整金刚石工装夹具的角度和磨削参数。按照粗磨、精磨和超精磨的顺序更换砂轮，依次为W40、W20、W5的砂轮，砂轮在粗磨时的转速为35m/s，磨削进给量为2ym/s，粗磨阶段主要是去除金刚石材料至金刚石针尖初步成型。随后进入精密磨削阶段，砂轮转速仍然为35m/s，磨削进给量为lym/s，磨削金刚石至成型。随后进入超精密磨削阶段，砂轮转速提高到50m/s，磨削进给量降低为500nm/s，精确磨削成三角形，三角形的投影角度为120度。最终采用铸铁盘磨削，砂轮转速为50m/s，磨削进给量为200nm/s，至金刚石磨削表面光滑。然后采用高速钢进行磨削，砂轮转速为50m/s，磨削进给量为200nm/s，至金刚石表面光亮，磨削完成。
[0018]人工检测金刚石表面有无破损、裂纹，焊接是否牢固。将金属杆体采用#120砂轮进行磨削，磨削至表面粗糙度Ra为0.8 μ m。将金属杆体表面进行除油、除锈、水洗、钝化处理，再将处理后的金属杆体泡在硫酸和氟硅酸做催化剂的镀铬液中，随后放置在烘干炉中烘干，完成电镀。在进行纳米深度高速划擦实验前，将金刚石杆体在场发射扫描电镜中对金刚石针尖进行表征。采用场发射环扫电镜(Quanta200, FEG, Netherlands)对金刚石针尖形貌进行测试及表征。金刚石针尖为三棱锥形，针尖曲率半径约为150nm，针尖角度为120度，获得扫描电镜图像。
[0019]将金刚石杆体用M6的螺栓尾部安装于铝合金的磨削盘中，铝合金盘直径为336mm，安装金刚石杆体的螺纹孔的直径为320mm。铝合金盘的对称的另一侧安装一个同样的#45刚杆体，只是没有金刚石头，长度缩短1mm，为28mm，用作动平衡的配重用，动平衡检测合格后，将铝合金盘安装于Okamoto VG40IMKII超精密磨床上，开始进行亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦实验。
[0020]样品为商业的化学机械抛光后的娃(100)晶片,直径为150mm,厚度为625 μ m。将硅片用真空吸附的方法吸附在陶瓷真空吸盘上。采用手工对刀的方式进行对刀，利用金刚石针尖在硅片上的倒影进行初步对刀，等到倒影与针尖即将接触的时候进行慢对刀，轻微转动空气主轴砂轮，等到金刚石针尖在硅片上转动划出轻微的划痕后，手工对刀完成。记下超精密磨床的精确的数字位置，然后进行自动抬刀设置，以10 μ m/min的速度抬起金刚石针尖20 μ m，记下此时的空气主轴的精确的数字位置。开始进行自动进给设置。为了将每道划痕分开，主轴转速和工作台转速的比率不能为整数，因此选择主轴转速为500rpm，工作台转速为99rpm,金刚石针尖的转速为8.37m/s,磨削进给量为lym/min。开始进行单颗粒金刚石针尖的纳米深度高速划擦实验。磨削时间为20min，以便达到金刚石针尖抬起时的数字位置。达到后，金刚石针尖以ΙΟμπι/min的速度抬起金刚石针尖20 μ m，查看硅片是否出现划痕。如果没有出现，继续以8.37m/s的划擦速度,磨削进给量为lym/min向下进给21min,即超过对刀位置I μ m,然后抬刀20 μ m,查看是否有单颗粒划擦后的痕迹,如果没有的话，重复向下I μ m/min和抬刀20 μ m及查看过程,直到出现划痕为止。划痕是从边缘划入，从中间划出。
[0021]将划擦后的金刚石针尖继续放入场发射环扫电镜(Quanta200，FEG，Netherlands)中进行测试与表征，发现单颗粒金刚石针尖进行纳米深度高速划擦实验后针尖保持完整，几乎没有磨损，因此可以进行硅片划痕的测试与表征。将含有划痕的硅片选择合适的划痕用金刚石笔切割成长2cm宽Icm的小块，放入聚焦离子束扫描电镜(LYRA3TESCAN，CzechRepublic)中进行测试和表征。在表征时，首先将样品沿划痕宽度方向旋转55度，因此电子束宽度测试没有影响。测试中发现，每道划痕与另一道划痕距离Imm左右，相互间无影响。划痕首次出现磨屑的宽度是93.06nm,划痕首次出现裂纹即脆-塑转变点的宽度是1184.22nm，然后原位进行聚焦离子束切割。先沉积一层钼进行表面保护，然后再进行聚焦离子束切割，切割后进行原位电子束成像，测得的深度是60.74nm，由于样品旋转了 55度，因此实际的深度是74.15nm。由于划痕的深度是逐渐增加的，在发生脆-塑转变的深度为74.15nm,因此沿着划痕浅的方向的深度均小于74.15nm,从而本实验完成了亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划痕方法。
【权利要求】
1.一种亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦方法，采用亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖，实现脆性晶片纳米深度高速划擦方法，其特征是: (1)样品为硅片、蓝宝石、氧化镁、碳化硅晶片； (2)采用天然金刚石为针尖原料，重量为0.1-0.2克拉，将天然金刚石用高频焊接的方法用镍基、铁基、或钴基合金粉末固定在金属杆体上； (3)采用超精密磨削的方法加工天然金刚石，磨具开始为金刚石砂轮，最终用铸铁盘，磨具转速为30-60m/s，磨削进给量为200nm-2 μ m/s ； (4)超精密磨削后的金刚石针尖采用离子束抛光的方法进行修锐； (5)单颗粒金刚石针尖曲率半径为50-950纳米，针尖形状为圆锥、三棱锥和四棱锥； (6)将加工后的亚微米曲率半径金刚石针尖安装到超精密平面磨床上，利用硅片的平面度和磨床的端面跳动的组合偏差，完成亚微米曲率半径单颗粒金刚石针尖纳米深度高速划擦实验； (7)纳米深度高速划擦时金刚石针尖的速率为1.7-40.2m/s ； (8)纳米深度高速划擦后的表面采用场发射电镜测试划痕形貌和宽度，原位进行聚焦离子束切割测试划痕深度，并原位制备成透射电镜样品，在透射电镜中，进行亚表面晶格变形原子晶格成像。
【文档编号】B24B1/00GK104070422SQ201410324503
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月8日 优先权日:2014年7月8日
【发明者】张振宇, 王博, 康仁科, 郭东明 申请人:大连理工大学