一种纳米银胶体溶液的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种纳米银胶体溶液的制备方法，将羟丙基甲基纤维素溶解于去离子水中，浴比1:50，超声1-12h，随后加入2-10g/L的高碘酸钠，在40-80℃下避光反应10-60min，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用；按照10:1-1:1的体积比，将0.01-100g/L的改性羟丙基甲基纤维素水溶液，与0.01-100g/L的银氨溶液混合，在20℃-80℃的温度条件下超声1-10h，得到纳米银胶体溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到纳米银。本发明采用高碘酸钠改性后的羟丙基甲基纤维素作为还原剂和稳定剂，具备工艺简单、反应温和、绿色环保等优点。
【专利说明】一种纳米银胶体溶液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种纳米银胶体溶液的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米银具有优良的传热性、导电性、表面活性和催化性能，在光学、催化、微电子、生物传感、抗菌等领域具有巨大的应用价值。传统的纳米银的制备分为物理法和化学法。物理法对仪器设备要求较高，生产费用昂贵。化学法多采用水合肼、甲醛、多元醇、有机胺等做还原剂，虽然这些还原剂具有高活性，但对环境有害，并且制得的纳米银易发生团聚现象。
[0003]近年来，采用绿色、环保、高效和廉价的方法制备纳米银逐渐成为研究的热点。目前已采用的绿色还原剂主要包括:维生素、柠檬酸钠、焦掊酸、对苯二酚、茶多酚、葡萄糖、果糖、蔗糖、植物及果皮提取物、微生物等。
[0004]羟丙基甲基纤维素，又名羟丙甲纤维素、纤维素羟丙基甲基醚，是选用高度纯净的棉纤维素作为原料，在碱性条件下经专门醚化而制得。羟丙基甲基纤维素可溶于水及部分极性溶剂，可用于建筑、化学、化妆品、食品、医药等行业。
[0005]选择性氧化是指在氧化纤维素某个特定位置羟基的同时抑制其它位置羟基的氧化，并可有效地抑制氧化反应过程中纤维素的降解。高碘酸钠选择性氧化纤维素后，可将C2, C3位置上的羟基氧化成醛基，为纤维素的功能性改性提供了反应活性点，可利用活性醛基对纤维素进行功能性改性，可生成众多功能性纤维素衍生物，大大拓展了纤维素的应用范围。目前未见以高碘酸钠选择性氧化羟丙基甲基纤维素为还原剂和稳定剂制备纳米银的报道。
【发明内容】
[0006]本发明针对现有技术存在的不足，旨在提供一种纳米银胶体溶液的制备方法。
[0007]本发明通过下述技术方案予以实现:
将羟丙基甲基纤维素溶解于去离子水中，浴比1:50，超声l-12h，随后加入2-10g/L的高碘酸钠，在40-80°C下避光反应10-60min，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用；按照10:1-1:1的体积比，将0.01-100g/L的改性羟丙基甲基纤维素水溶液，与0.01-100g/L的银氨溶液混合，在20°C -80°C的温度条件下超声Ι-lOh，得到纳米银胶体溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到纳米银。
[0008]作为优选方案，所述的银氨溶液为硝酸盐或硫酸银与氨水形成的络合物。
[0009]本发明具有如下有益效果:
采用高碘酸钠将羟丙基甲基纤维素C2和C3位选择性氧化为具有还原性的醛基，可将银离子还原为纳米银，同时羟丙基甲基纤维素中存在的羟基，可防止纳米银团聚，进而得到稳定的纳米银溶液。本发明采用高碘酸钠改性后的羟丙基甲基纤维素作为还原剂和稳定剂，具备工艺简单、反应温和、绿色环保等优点。
【具体实施方式】
[0010]下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0011]实施例1:
将2g羟丙基甲基纤维素溶解于10ml去离子水中，超声lh，随后加入2g/L的高碘酸钠，在80°C下避光反应60min，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用；
将Ig改性后的羟丙基甲基纤维素溶解于10ml去离子水中，得到浓度10g/L的改性羟丙基甲基纤维素的水溶液，与1ml的10g/L的银氨溶液混合，20°C超声10h，得到纳米银胶体溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到纳米银。
[0012]实施例2:
将2g羟丙基甲基纤维素溶解于10ml去离子水中，超声5h，随后加入5g/L的高碘酸钠，在60°C下避光反应30min，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用；
将Ig改性后的羟丙基甲基纤维素溶解于50ml去离子水中，得到浓度20g/L的改性羟丙基甲基纤维素的水溶液，与1ml的5g/L的银氨溶液混合，40°C超声5h，得到纳米银胶体溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到纳米银。
[0013]实施例3:
将2g羟丙基甲基纤维素溶解于10ml去离子水中，超声10h，随后加入10g/L的高碘酸钠，在40°C下避光反应lOmin，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用；
将Ig改性后的羟丙基甲基纤维素溶解于20ml去离子水中，得到浓度50g/L的改性羟丙基甲基纤维素的水溶液，与20ml的lg/L的银氨溶液混合，80°C超声lh，得到纳米银胶体溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到纳米银。
[0014]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【权利要求】
1.一种纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于: (1)将羟丙基甲基纤维素溶解于去离子水中，浴比1:50，超声l-12h，随后加入2-10g/L的高碘酸钠，在40-80°C下避光反应10-60min，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用； (2)按照一定的体积比，将一定浓度的改性羟丙基甲基纤维素水溶液，与一定浓度的银氨溶液混合，在20°C -80°C的温度条件下超声Ι-lOh，得到纳米银胶体溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到纳米银。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于，步骤二所述的体积比为10:1-1:1。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于，步骤二所述改性羟丙基甲基纤维素的浓度为0.01-100g/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于，步骤二所述的银氨溶液为硝酸盐或硫酸银与氨水形成的络合物。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银胶体溶液的制备方法，其特征在于，步骤二所述银氨溶液的浓度为0.01-100g/L。
【文档编号】B22F9/24GK104368823SQ201410565386
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年10月22日 优先权日:2014年10月22日
【发明者】赵兵 申请人:苏州正业昌智能科技有限公司