一种微米级超细铁粉的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种微米级超细铁粉的制备方法，属金属微米级超细粉末的制备工艺【技术领域】。本发明制备方法的过程主要是：（1）.以焚烧垃圾铁表层分离后的氧化铁鳞为原料，加入一定量的石墨还原剂和适量的硬脂酸锌作为工艺控制剂；在行星式球磨机中充分研磨粉碎；球磨工艺参数为：球料比3-5：1，球磨转速300-500 r/min，球磨时间8-24h，得到32μm-1.2μm的氧化铁粉；（2）.将上述氧化铁粉末过筛后，于管状加热炉内加热，并通入氢和氮的混合气，氢与氮的体积比为1：4，气体的流量为200-300ml /min，还原温度在300～500℃之间，还原时间为10～30分钟，最终得到1μm左右的铁粉。
【专利说明】一种微米级超细铁粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种微米级超细铁粉的制备方法，属金属微米级超细粉末的制备工艺
【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 焚烧城市垃圾中存在大量的铁，而这部分铁已经严重氧化，据分析氧化层占总量 的40%左右，丢弃将会造成资源的浪费和环境的污染，如把这部分氧化铁制成铁粉将具有 很大的经济效益和社会效益。超细铁粉因其特有的电、磁、光及化学等特性，用途很广泛，近 年来已经在如下领域得到了应用，并取得了良好的经济效应。
[0003] 1)药物载体利用纳米技术和先进的生物技术相结合，将超细铁粉作为载体，可 以使药物在外磁场作用下引导到病变部位，使其发挥特殊的医疗作用； 2) 磁记录材料超细铁粉到达具有单磁畴结构时，矫顽力很高，单位面积储存的信息 量大，利用它制作的磁记录材料是一种优良的高密度磁记录介质； 3) 磁性液体当粒径小于5nm时，Fe粉会发生超顺磁转变，超细Fe粉带动被表面活 性剂包裹的液体一起运动，在磁场作用下，具有很好的磁性。可以用于磁性液体比重计、磁 性液体润滑、以及制成磁阻尼元件等； 4) 电磁波吸收材料性能良好的超细铁粉可与钴、镍及其合金制成磁性纤维，其形成 的屏蔽层既可以阻碍电磁波辐射，又能防止其它电磁波干扰，可生产绿色环保产品从而达 到保护人类健康的目的； 5) 机械零部件超细铁粉可以用来加工铁基零件，由于其颗粒细小所生产的机械结 构件性能优异，如粉末冶金汽车连杆以其优异的力学性能和更加低廉的成本已逐步取代锻 造白勺广品； 6) 汽车尾气的催化剂超细铁粉可与Ni、Fe2O3混合烧结，其烧结体可以代替贵金属 作为汽车尾气的催化剂，是一种既经济又有效的尾气净化剂； 由于超细铁粉应用领域和应用量不断扩大，对超细铁粉的需求量逐年攀升，而传统的 铁粉生产工艺很难于制得微米级的超细铁粉，因此发展制备超细铁粉的技术已经成为当务 之急。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是资源利用和提供一种微米级超细铁粉的制备方法，其特征在于具 有以下的过程和步骤： a.采用焚烧垃圾铁表层氧化铁鳞为原料；经磁选后，加入一定量的石墨，在高能球磨 机中进行球磨，与氧化铁鳞一起研磨粉碎至微纳米级粉末；石墨的加入量以原料粉末中的 氧含量为计量基准；即为氧化铁鳞粉末重量的〇. 5~1. 0% ;同时加入适量的硬脂酸锌作为工 艺控制剂，提高球磨的研磨粉碎效果；同时加入一定量的硬脂酸锌作为工艺控制剂，提高球 磨的研磨粉碎效果；球磨工艺参数为：球料比3-5 :1，球磨转速300-500r/min，球磨时间 8-24h，球磨后烘干过400目筛，得到1μm左右的氧化铁粉； b将球磨后过400目的粉末平铺在铁舟之中，放入管状还原炉，通入含有一定量氢的氮 气，氢与氮的体积比为1 :4,气体的流量为200-300ml/min，还原温度在300?500°C之间， 还原时间为10?30分钟，最终获得微米级超细铁粉。
[0005] 本发明的优点和特点 本发明的优点和特点如下所述： (1) 氧化铁鳞来自于焚烧垃圾铁表层，经清洗和磁选后纯度高、杂质含量低，这种鳞片 状氧化铁脆且易粉碎，采用高能球磨可获得微纳米粒级的粉末，甚至可达纳米级。球磨后的 氧化铁粉末比表面大、活性强，具有很强的被还原性； (2) 在球磨中加入了硬脂酸锌和石墨，硬脂酸锌是作为工艺控制剂，可以使球磨料更容 易分散，提高球磨的研磨粉碎效果；石墨在球磨中被磨细，并以镶嵌的形态均匀地分布于氧 化铁中，具有极强的还原性。因此球磨后的粉末具有低温快速还原特性，还原速度快、还原 率高。采用300?500°C的低还原温度和10?30分钟的短时间还原，可得到非常细的铁 粉； (3) 节能和环保，常规还原通常要在800°C左右的温度、1-2小时的还原时间；并且原材 料来自于焚烧垃圾铁，具有资源利用和减少环境污染的社会效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0006] 图1为本发明实施例中球磨24小时氧化铁粉末和300°C还原15分钟粉末的投射 电镜（TEM)照片图。
【具体实施方式】
[0007] 现将本发明的具体实施例叙述于后。 实施例
[0008] 本实施例中超细铁粉的制备过程和步骤如下： (1)以焚烧垃圾铁表层分离后的氧化铁鳞粉末为原料，经清洗和磁选后(其成分见表 1)，加入氧化铁鳞粉末重量的〇. 5-1(Wt)%的石墨，另加人适量的硬脂酸锌，在高能球磨机 中进行球磨，研磨粉碎至微纳米级氧化铁粉末；石墨可以作为氧化铁的还原剂，硬脂酸锌可 以作为工艺控制剂；石墨的加入量以原料粉末的氧含量为计量基准；高能球磨机为行星式 球磨机；球磨工艺条件为：球料比4:1，球磨转速500r/min，球磨时间8-24h。球磨后粉末 经过筛处理，获得微纳米氧化铁粉末，所获得的氧化铁粉粒度与球磨时间的关系见表2。 [0009]表1氧化铁鳞主要成分（wt%)
【权利要求】
1. 一种微米级超细铁粉的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤： a.采用焚烧垃圾铁表层的氧化铁鳞为原料；经磁选后，配入一定量的石墨，在高能球 磨机中进行球磨，并使其充分研磨粉碎；石墨的加入量以原料粉末的氧含量为计量基准进 行配比；即为氧化铁鳞粉末重量的〇. 5~1. 0% ;同时加入适量的硬脂酸锌作为工艺控制剂， 提高球磨的研磨粉碎效果；球磨工艺参数为：球料比3-5 :1，球磨转速300-500 r/min，球磨 时间8-24h ;球磨后过400目筛； b将球磨后过400目的粉末平铺在铁舟之中，放入管状还原炉还原，还原气氛为含有一 定量氢的氮气，氢与氮的体积比为1 :4,气体流量为200-300 ml /min，还原温度在300? 500°C之间，还原时间为10?30分钟，最后获得微米级超细铁粉。
【文档编号】B22F9/22GK104493192SQ201410781283
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月17日 优先权日:2014年12月17日
【发明者】王兴庆, 谭斌, 谈定生, 季善鹏, 毛协民 申请人:上海寰保渣业处置有限公司, 上海大学