本发明涉及溅射用靶材及其制造方法，进一步地，本发明涉及使用该溅射用靶材的溅射靶，特别是涉及将该溅射用靶材作为分割靶材使用的连接溅射靶及其制造方法。
背景技术：
通常，透明导电膜具有高导电性和在可见光区域的高透过率。因此，一直以来作为太阳能电池、液晶显示元件和其他光接收元件的透明电极而被使用。另外，也作为汽车车窗、建筑用热反射膜、防静电膜、冷冻陈列柜等的防雾用透明发热体而被使用。
在这些用途中，使用了由含有锑、氟作为掺杂剂的氧化锡、含有铝、镓作为掺杂剂的氧化锌、或者含有锡作为掺杂剂的氧化铟(Indium Oxide，ITO) 等构成的透明导电膜。特别是，由于由含有锡的氧化铟(ITO)构成的透明导电膜电阻低且能够比较容易地成膜，因此，在工业上被广泛应用。
作为上述透明导电膜的成膜方法，已知喷雾法、蒸镀法、离子镀法、溅射法等。特别是，由于溅射法生产效率高，且容易得到高品质的透明导电膜，因此，在工业上被广泛应用。
在溅射法中，使用介由接合层将作为成膜原材料的靶材与支撑本体接合而成的溅射靶。这种靶材存在放电时在其溅射面形成结节的问题。该结节成为异常放电(电弧)、产生颗粒的原因，由于这些异常，在所得到的透明导电膜中产生针孔等缺陷。因此，在成膜作业中也需要从溅射面除去结节，结节的存在是导致透明导电膜生产效率降低的重要原因。在使用多个分割靶材连接而成的连接靶材的溅射法中，上述结节导致的问题显著出现。
已知结节主要在靶材的侵蚀部与非侵蚀部的边界及其附近(边界区域) 产生，并且，该边界区域的表面粗糙度影响结节的产生。因此，为了抑制结节的产生，需要适当地控制边界区域的表面粗糙度。
在日本特开平8-60352号公报中，记载了在平板状ITO靶材中，将溅射面的表面粗糙度控制在以算数平均粗糙度Ra计为0.8μm以下、且以最大高度Rz计为7.0μm以下、或者以十点平均粗糙度RzJIS计为0.8μm以下。由于该靶材具有凹凸极少的平滑的溅射面，因此，稳定地抑制放电时结节的产生。然而，当使用该靶材进行溅射时，从侵蚀部飞出的粒子(溅射粒子)附着在非侵蚀部，而该附着的溅射粒子剥离时产生电弧，并且，可能由此导致颗粒产生。
相对于此，在日本特开2004-315931号公报中，记载了在由氧化物烧结体构成的平板状靶材中，在使侵蚀部表面平滑的同时，使非侵蚀部上表面的表面粗糙度以算数平均粗糙度Ra计控制为2.0μm以上。在该靶材中，通过锚固效应抑制附着在非侵蚀部的溅射粒子的剥离，并防止该溅射粒子的剥离导致的电弧的产生。然而，在该靶材中，有可能溅射粒子在非侵蚀部堆积成突起状而形成结节，并以该结节的突起部作为起点而产生电弧。
现有专利文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-60352号公报；
专利文献2：日本特开2004-315931号公报。
技术实现要素：
发明要解决的课题
本发明的目的在于，提供一种电弧、结节的产生极少的溅射靶。本发明的目的还在于，提供一种能够有效率地量产这种溅射靶的制造方法。
解决课题的手段
本发明是一种溅射用靶材，其是由氧化物烧结体构成并且具有溅射面的溅射用靶材，其中，前述溅射面的表面粗糙度为，以算数平均粗糙度Ra计为0.9μm以上、以最大高度Rz计为10.0μm以下、并且以十点平均粗糙度 RzJIS计为7.0μm以下。
上述算数平均粗糙度Ra优选为0.9μm～1.5μm的范围，更优选为 0.95μm～1.2μm的范围。另外，上述最大高度Rz优选为5.0μm～10.0μm 的范围，更优选为6.0μm～8.0μm的范围。进一步地，上述十点平均粗糙度RzJIS优选为4.0μm～7.0μm的范围，更优选为4.5μm～6.5μm的范围。
本发明的溅射用靶材的制造方法，其特征在于，其具有加工由氧化物烧结体构成的材料而得到溅射用靶材的加工工序，在该加工工序中，对于前述材料中的在前述溅射用靶材中成为溅射面的面，使用规定粒度的磨石实施粗磨，然后，实施清磨，由此将前述溅射面的表面粗糙度设为以算数平均粗糙度Ra计为0.9μm以上、以最大高度Rz计为10.0μm以下、并且以十点平均粗糙度RzJIS计为7.0μm以下。
优选设为上述算数平均粗糙度Ra为0.9μm～1.5μm的范围、上述最大高度Rz为5.0μm～10.0μm的范围、上述十点平均粗糙度RzJIS为4.0μm～ 7.0μm。
优选使用粒度范围为100#～170#的磨石进行上述粗磨，并且，使用粒度范围为140#～400#的磨石进行上述清磨。另外，优选分2次～4 次进行上述粗磨，另外，优选分2次～6次进行上述清磨。
更优选在上述粗磨后并且上述清磨前，分1次～4次进行使用粒度范围为140#～400#的磨石的精磨。
本发明的溅射靶，其特征在于，其是具有支撑本体和介由接合层而接合在该支撑本体的溅射用靶材的溅射靶，其中，作为前述溅射用靶材，使用本发明的溅射用靶材。
本发明可特别适用于由多个的分割靶材构成的连接溅射靶。另外，本发明可适用于使用平板状或圆筒形的溅射用靶材的任意溅射靶中，特别适用于上述支撑本体由圆筒形支撑管构成并且上述溅射用靶材具有圆筒形状的圆筒形溅射靶中。
进一步地，本发明的溅射靶的制造方法，其具有介由接合层将本发明的溅射用靶材接合在支撑本体而得到溅射靶的接合工序。本发明特别适用于由邻接配置的多个的分割靶材构成的连接溅射靶的制造方法中，在这种情况下，本发明的特征在于，具有：使用本发明的溅射用靶材作为前述多个的分割靶材中的各靶材，并且以使邻接的前述分割靶材之间的相对端面的间隔为0.1mm以上且1.0mm以下的方式，将该多个分割靶材接合在支撑本体的工序。
发明的效果
根据本发明，包括采用具有多个的分割靶材的连接溅射靶的构成的情况在内，能够提供电弧、结节的产生极少的溅射靶。另外，根据本发明，能够有效率地量产这种溅射靶。因此，本发明的工业意义极大。
附图说明
图1是表示应用了本发明的平板状溅射靶的立体图。
图2是图1的A部的放大图。
图3是表示应用了本发明的圆筒形溅射靶的立体图。
图4是图3的B部的放大图。
具体实施方式
本发明人等为了解决上述问题而进行了悉心研究，其结果是得到了下述结论，即，为了防止在溅射靶的非侵蚀部堆积的粒子剥离，将非侵蚀部的表面形成为一定程度的粗糙度是有效的。
然而，当使用粗磨石研磨氧化物烧结体的表面以使非侵蚀部的表面粗糙度增加至以算数平均粗糙度Ra计为2.0μm以上时，最大高度Rz、十点平均粗糙度RzJIS过大，从而在非侵蚀部的表面存在相当多的凸部或凹部。因此，仅通过使算数平均粗糙度Ra达到2.0μm以上不能防止因这些凸部或凹部导致的结节的产生。
因此，本发明人等针对这方面进一步进行了悉心研究，其结果认识到：不仅通过算数平均粗糙度Ra限制溅射面的表面粗糙度，还通过最大高度Rz 和十点平均粗糙度RzJIS限制该溅射面的表面粗糙度，从而能够有效地抑制结节以及伴随该结节的颗粒、电弧的产生。另外，还认识到：在工业规模的生产中，通过将粗磨和清磨结合，或者将粗磨、精磨和清磨结合进行，能够容易且有效率地得到上述溅射面。
本发明是基于上述认识而完成的。下面，分为“1.溅射用靶材”、“2.溅射用靶材的制造方法”、“3.溅射靶”以及“4.溅射靶的制造方法”，参照图1～图4详细说明本发明。
1.溅射用靶材
a)材质
本发明以由氧化物烧结体构成的溅射用靶材(以下称为“靶材”)3、13作为对象。需要说明的是，与包含合金的金属制靶材相比，由氧化物烧结体构成的靶材通常具有的特征是，可获得电阻值、透过率的经时变化小的透明导电膜，并且，容易控制成膜条件，另一方面，溅射时容易产生结节。
在本发明中，氧化物烧结体的种类无特别限制，可以使用以从铟(In)、锡(Sn)、锌(Zn)、铝(Al)、铌(Nb)、钽(Ta)和钛(Ti)中选出的至少一种作为主要成分的氧化物烧结体。特别是，可以适当地使用以容易与低熔点接合材料亲和的氧化铟(In2O3)、氧化锌(ZnO)作为主要成分的氧化物烧结体。
具体而言，本发明可适用于由含有锡的氧化铟(ITO)、含有铈(Ce) 的氧化铟(ICO)、含有镓(Ga)的氧化铟(IGO)、含有钛的氧化铟(ITiO)、含有钨(W)的氧化铟(IWO)、含有钇(Y)的氧化铟(IYO)、含有镍(Ni) 的氧化铟(INiO)、含有钪(Sc)的氧化铟(IScO)、含有硅(Si)的氧化铟(ISiO)、含有锗(Ge)的氧化铟(IGeO)、含有铪(Hf)的氧化铟(IHfO)、含有钽的氧化铟(ITaO)、含有铁(Fe)的氧化铟(IFeO)、含有镨(Pr) 的氧化铟(IPrO)、含有铕(Eu)的氧化铟(IEuO)、含有铒(Er)的氧化铟(IErO)、含有镝(Dy)的氧化铟(IDyO)、含有锰(Mn)的氧化铟(IMnO)、含有钴(Co)的氧化铟(ICoO)、含有镁(Mg)的氧化铟(IMgO)、含有锌的氧化铟(IZO)、或者含有镓和锌的氧化铟(IGZO)构成的酸化物烧结体。另外，本发明也可适用于由含有铝的氧化锌(AZO)、含有镓的氧化锌 (GZO)、含有铟(In)的氧化锌(ZIO)、含有氧化镁(MgO)的氧化锌 (ZMgO)、含有氧化锡(SnO2)的氧化锌(ZTO)、含有镓和铝的氧化锌 (GAZO)或含有氧化锌(ZnO)的氧化锡(TZO)构成的氧化物烧结体。
b)形状
本发明不受靶材3、13形状的限制，可适用于平板状靶材3和圆筒形靶材13中的任意一种。另外，本发明也不受靶材3、13尺寸的限制，对于各种尺寸的靶材3、13均可适用。
另外，当在大于12000cm2(100cm×120cm)的大面积玻璃、宽度大于 50cm的膜上成膜时，通常使用介由各接合层4、14分别将多个分割靶材 3a～3f、13a～13f以邻接配置的方式与支撑本体2、12接合而构成的结构的连接溅射靶1、11，本发明也可适用于在连接溅射靶1、11中使用的连接靶材3、13。
c)溅射面的表面粗糙度
在本发明的靶材3、13为平板状靶材3和圆筒形靶材13中的任意一种的情况下，溅射面5、15的表面粗糙度以算数平均粗糙度Ra计为0.9μm以上、以最大高度Rz计为10.0μm以下、并且以十点平均粗糙度RzJIS计为7.0μm以下。
在具有上述表面粗糙度的靶材3、13中，通过锚固效应能够有效地防止在溅射面5、15中的非侵蚀部附着和堆积的溅射粒子的剥离。另外，由于溅射粒子不会在非侵蚀部堆积成突起状而形成结节，因此，有效地防止以上述突起部作为起点而产生电弧。
另外，使用表面粗糙度和轮廓形状测量仪根据基于JIS B 0601(2013) 的方法，可以测定算数平均粗糙度Ra、最大高度Rz和十点平均粗糙度 RzJIS。
[算数平均粗糙度Ra]
在本发明中，算数平均粗糙度Ra被控制为0.9μm以上，优选为0.95μm 以上。若算数平均粗糙度Ra小于0.9μm，溅射时飞出的溅射粒子再次附着在溅射面5、15，特别是再次附着在非侵蚀部，当形成堆积物时，不能使锚固效应充分地对该堆积物发挥作用。因此，堆积物的剥离成为电弧产生的原因。另外，算数平均粗糙度Ra的上限实质上由控制最大高度Rz和十点平均粗糙度RzJIS而限制，优选为1.5μm以下，更优选为1.2μm以下。
[最大高度Rz]
在本发明中，最大高度Rz被控制为10.0μm以下，优选为8.0μm以下。若最大高度Rz大于10.0μm，在溅射面5、15存在较高的突起部，在溅射时，电流集中在该突起部而导致电弧产生。另外，最大高度Rz的下限实质上由控制算数平均粗糙度Ra而限制，优选为5.0μm以上，更优选为6.0μm 以上。
[十点平均粗糙度RzJIS]
在本发明中，十点平均粗糙度RzJIS被控制为7.0μm以下，优选为6.5μm 以下。若十点平均粗糙度RzJIS大于7.0μm，由于锚固效应过大，因此，在溅射面5、15附着的溅射粒子生长为突起状，容易形成结节。另外，十点平均粗糙度RzJIS的下限实质上也由控制算数平均粗糙度Ra而限制，优选为 4.0μm以上，更优选为4.5μm以上。
d)非溅射面的表面粗糙度
在本发明中，通过适当地限制溅射面的表面粗糙度并利用其锚固效应，有效地防止了再次附着在溅射面的溅射粒子剥离而导致的电弧产生、堆积在溅射面的溅射粒子生长为突起状而形成结节并且电流集中在该结节而导致的电弧产生。因此，平板状靶材的侧面、圆筒形靶材的端面的表面粗糙度对产生电弧的影响，本来就被抑制得很小。因此，在本发明中，原则上不限制这些非溅射面的表面粗糙度。但是，与溅射面同样地，可以将上述表面粗糙度控制在以算数平均粗糙度Ra计为0.9μm以上、以最大高度Rz计为10.0μm 以下、并且以十点平均粗糙度RzJIS计为7.0μm以下，而且，可以说是优选的。
2.溅射用靶材的制造方法
本发明的靶材的制造方法，其具有将氧化物烧结体加工成规定的形状和规定的表面粗糙度而得到靶材的加工工序。另外，本发明对于由平板状氧化物烧结体构成的靶材和由圆筒形氧化物烧结体构成的靶材都可以适用。
平板状氧化物烧结体的上表面和圆筒形氧化物烧结体的外周面成为本发明的溅射靶中的溅射面。在本发明的靶材的制造方法中，使用规定粒度的磨石对成为溅射面的这些面实施研磨加工。在本发明中，通过前述研磨加工使溅射面的表面粗糙度以算数平均粗糙度Ra计成为0.9μm以上、以最大高度 Rz计成为10.0μm以下、并且以十点平均粗糙度RzJIS计成为7.0μm以下是重要的。作为上述研磨加工，进行一次以上的粗磨和一次以上的清磨，优选地，进行一次以上的粗磨、一次以上的精磨和一次以上的清磨。通过上述研磨加工，能够容易且有效率地将溅射面的表面粗糙度加工为上述规定范围。
a)平板状靶材的制造方法
当制造平板状靶材时，首先使用平面磨床对平板状氧化物烧结体的各个面中成为溅射面的上表面实施研磨加工。此时，对上述上表面实施至少一次以上的粗磨和一次以上的清磨，以使上表面的表面粗糙度，即，算数平均粗糙度Ra、最大高度Rz和十点平均粗糙度RzJIS达到上述规定范围。接着，使用平面磨床、切片机、磨削中心(Grinding center)、加工中心(machining center)等对平板状氧化物烧结体的侧面和端面实施研磨加工。由此，将平板状氧化物烧结体调整至规定的尺寸。另外，加工上表面、侧面和端面的顺序无特别限制，只要能够将上表面的表面粗糙度控制在上述规定范围即可，也可以在加工侧面和端面后加工上表面。
b)圆筒形靶材的制造方法
当制造圆筒形靶材时，首先对圆筒形氧化物烧结体的端面进行研磨，获得平行度。接着，使用圆筒磨床、内面磨床、加工中心、磨削中心等对圆筒形氧化物烧结体的内周面和外周面实施研磨加工以达到规定的尺寸。此时，对成为溅射面的外周面实施至少一次以上的粗磨和一次以上的清磨，以使其表面粗糙度，具体而言，使其算数平均粗糙度Ra、最大高度Rz和十点平均粗糙度RzJIS达到上述规定范围。然后，使用平面磨床再次对端面实施研磨加工，以使圆筒形靶材的总长度达到规定的尺寸。
另外，圆筒形氧化物烧结体由于其形状特异、强度低，在进行上述加工时，仅采用公知的卡紧方法不能以充分的固定强度固定在卡紧夹具(固定夹具)上，会出现加工过程中产生位置偏差、破裂的情况。因此，优选除了采用公知的卡紧方法以外，还通过粘合剂等固定在夹具上，在提高固定强度的基础上进行加工。
c)溅射面的加工
[粗磨]
粗磨是使用较粗的磨石进行研磨。具体而言，优选使用粒度100#～ 170#的磨石，更优选使用粒度120#～170#的磨石，进一步优选使用粒度 120#～140#的磨石。通过使用这种粒度较大的磨石，能够以高作业效率进行粗磨。另外，通过清磨、精磨可以容易地形成具有规定的表面粗糙度的溅射面。
相对于此，若使用粒度小于100#的磨石，溅射面的最大高度Rz和十点平均粗糙度RzJIS过大，因此，难以抑制溅射中电弧、结节的产生。另一方面，若使用粒度大于170#的磨石，粗磨需要的时间长，导致生产效率恶化。另外，由于磨石频繁发生孔堵塞、钝化，研磨阻力增大，因此，有可能会存在磨石轴、氧化物烧结体变形，氧化物烧结体产生裂纹。进一步地，需要进行校准作业(Truing work)(修正磨石轴的变形的作业)、修整作业 (Dressing work)(通过研磨磨石表面恢复尖锐度的作业)，生产效率逐渐恶化。
另外，虽然因加工方法不同而不同，特别是当采用切入式磨削进行加工时，与通过一次加工至规定的尺寸相比，优选分多次加工至规定的尺寸。即，在粗磨中，与每个面仅研磨一次相比，优选分多次研磨。其目的不仅在于减少研磨引起的变形、机械负荷，还因为，通常磨石的研磨面积比氧化物烧结体的溅射面的面积小很多，通过一次不能研磨作为被研磨面的整个溅射面而导致问题产生。即，将一部分被研磨面研磨得深，被研磨面中的研磨部分与未研磨部分之间出现高低差。由于上述在被研磨面出现的高低差与磨石的端面接触，磨石产生偏斜，仅研磨一次不能对整个被研磨面实施均匀的研磨，因此，为了避免这种问题，分多次对溅射面实施研磨。
另外，若被研磨面的高低差与磨石的侧面接触，会出现研磨液不能进入研磨中的研磨面，导致研磨面冷却不充分而产生研磨热的情况，也会出现不能有效率地排出磨屑而造成磨石孔堵塞、研磨速度降低的情况。为了避免发生这些问题，优选预先设定一次的研磨量。
具体而言，一次的研磨量优选为2mm以下，更优选为1mm以下。下限无特别限定，若研磨次数增多，则处理次数增加，生产效率下降，因此，优选将一次研磨量设为300μm以上，更优选设为500μm以上，以使研磨次数成为2次～4次左右。
在平板状氧化物烧结体的情况下，在研磨上述研磨量时，若以一次的切入量(切り込み量)为50μm以上进行研磨，则作用于氧化物烧结体、磨石的负荷大，导致氧化物烧结体破裂、磨石恶化变快、被研磨面的表面粗糙度增加，因此，优选分多次切入而实施该研磨。即，优选将一次切入量设为 30μm以下，更优选设为15μm以下。
另一方面，在圆筒形氧化物烧结体的情况下，不会像平板状氧化物烧结体那样使磨石往复运动，通过使氧化物烧结体转动，即使采用少的切入量也可以在较短时间内研磨，另外，即使一次的切入量大，也难以使氧化物烧结体破裂、表面粗糙度增加。因此，只要由Φ0.01mm/秒～Φ0.20mm/秒左右的范围选出一次切入量即可。
[精磨]
通常，在研磨加工中，在粗磨后对被加工面实施精磨。然而，在本发明中，作为溅射面的表面研磨，若使用规定粒度的磨石实施一次以上的粗磨和一次以上的清磨，能够使溅射面在上述规定范围，则不需要实施精磨，精磨工序是可选的。但是，从在整个溅射面形成比较适度的凹凸形状的观点出发，以及同样地，从稳定研磨后的表面状态、表面粗糙度，减少研磨中产生的变形、对作为研磨对象的氧化物烧结体的负荷的观点出发，优选采用精磨。
在精磨中，优选使用粒度小于粗磨的磨石。通常，当使用粒度100#～ 170#的磨石进行粗磨时，使用粒度600#～800#的细磨石进行精磨。然而，在本发明中，当使用精磨作为溅射面的表面研磨时，从将溅射面的表面粗糙度设为以算数平均粗糙度Ra计为0.9μm的观点出发，使用粒度140#～ 400#的磨石是足够的。另外，更优选使用粒度170#～325#的磨石。
当使用粒度小于140#的磨石进行精磨时，由于最大高度Rz和十点平均粗糙度计RzJIS过大，因此，难以抑制溅射中电弧、结节的产生。另一方面，对于粒度大于400#的磨石而言，不仅使操作性恶化，而且，会出现算数平均粗糙度Ra小于0.9μm，不能将对溅射粒子充分的锚固效应作用于溅射面的情况。
在本发明中，精磨的切入量(磨石的进给量)是任意的，在平板状氧化物烧结体的情况下，通常，优选设为10μm以下，更优选设为1μm～5μm。在圆筒形氧化物烧结体的情况下，根据与粗磨同样的理由，优选设为Φ 0.01mm/秒～Φ0.15mm/秒，更优选设为Φ0.03mm/秒～Φ0.1mm/秒。
另外，与粗磨相比，在研磨时精磨对氧化物烧结体的负荷小，将研磨次数设为每个面一次，不会产生特别的问题。但是，当精磨的研磨量大的情况下，与粗磨同样地，优选将研磨次数设为2次～4次。这是因为，精磨大多使用粒度较细的磨石，当采用粒度大的磨石时，容易造成孔堵塞，因此，容易造成研磨能力降低的缘故。上述研磨能力的降低导致磨石产生研磨热、碎裂、变形，从而成为溅射面中产生翘曲等问题的原因。另外，由于精加工接近完成时的表面状态，因此，不产生上述问题是重要的，通过在增加加工次数，并除去变形的同时进行加工，能够消除上述问题。然而，虽然研磨条件不同而不同，但若精磨的研磨次数达到5次以上，不仅不能期待效果，还会导致作业效率恶化、出现溅射面的算数平均粗糙度Ra小于0.9μm的情况。一次研磨量无特别限定，根据目标研磨量和研磨次数在5μm～400μm范围内选择。
[清磨]
在本发明的靶材的制造方法中，在精磨后或省略精磨的情况下，在粗磨后，对平板状氧化物烧结体的上表面或圆筒形氧化物烧结体的外周面实施清磨(无火花研磨，spark-out)。由此，可以除去精磨后或粗磨后残留的突起部。另外，清磨是，移动加工夹具以使其在加工面上滑动，即，在不给予切入量的情况下(切入量为“0”)使磨石转动，持续加工直至研磨产生的火花、研磨声音消失，从而将研磨加工面存在的突起部研磨掉的加工方法。
用于清磨的磨石无特别限制，可以直接使用用于粗磨或精磨的磨石、或者也可以使用粒度与上述磨石不同的磨石。但是，从有效率地除去残留的突起物的观点出发，精磨后的清磨优选使用粒度与精磨同样的140#～400# 的磨石，更优选使用粒度170#～325#的磨石。若使用粒度小于140#的磨石，会出现溅射面的最大高度Rz和十点平均粗糙度RzJIS过大，难以抑制溅射中电弧、结节产生的情况。另一方面，若使用粒度大于400#的磨石，清磨需要的时间长，导致生产效率恶化。
另外，清磨与粗磨同样地，与每个面仅研磨一次相比，优选分多次研磨。具体而言，每个面分2次～6次左右研磨。
3.溅射靶
本发明的溅射靶与现有技术同样地，由支撑本体、与支撑本体接合的靶材、以及支撑本体与靶材之间的接合层构成。特别是，本发明的溅射靶的特征在于，使用上述靶材作为靶材。
a)靶材
在本发明的溅射靶1、11中，使用上述靶材3、13作为靶材。另外，作为靶材3、13，也可以使用连接多个分割靶材3a～3f、13a～13f而成的连接靶材。
[分割靶材]
如上述，结节大多在侵蚀部与非侵蚀部的边界及其附近(边界区域)产生。具体而言，由于在平板状溅射靶1中在其外周部、在圆筒形溅射靶11 中在其两端部存在侵蚀部与非侵蚀部的边界，因此，结节大多在上述边界及其附近(边界区域)产生。但是，在连接多个分割靶材3a～3f、13a～13f而成的连接靶材3、13中，结节不仅在上述边界区域产生，也在分割部及其附近产生。因此，随着分割数增多，结节产生的频率也增加。
因此，在将本发明用于上述连接靶材3、13的情况下，通过上述作用，无论分割数多少，都能够大幅度抑制电弧、结节的产生。
[分割间隔]
在将本发明用于连接靶材3、13的情况下，相邻的分割靶材3a～3f、 13a～13f的相对的侧面6、端面16的间隔(以下称为“分割间隔”)优选设为0.1mm以上且1.0mm以下，更优选设为0.3mm以上且0.6mm以下。若分割间隔小于0.1mm，因成膜时的热膨胀有可能导致相邻分割靶材3a～3f、 13a～13f之间接触，分割靶材3a～3f、13a～13f上产生缺口等，并且以该缺口作为起点而产生电弧、结节。另一方面，若分割间隔大于1.0mm，相邻的分割靶材3a～3f、13a～13f之间存在的杂质被卷入由该溅射靶1、11形成的膜中，或者电流集中在侧面6、端面16上存在的突起部而容易产生电弧、结节。
另外，在现有技术中，优选将分割间隔设为0.1mm～0.5mm，而在工业规模的生产中，不容易将分割间隔控制在上述范围，导致作业效率的恶化。在这方面，根据本发明，即使将分割间隔设为大于0.5mm的1.0mm左右，也能够充分抑制电弧、结节的产生，因此，能够改善操作效率。
b)支撑本体
[材质]
在本发明的溅射靶1、11中，支撑本体2、12，即，支撑板2和支撑管 12的材质无特别限制，可以使用公知的材质。例如，除了使用SUS304等普通奥氏体类不锈钢制的支撑本体外，还可以使用铜或铜合金制、钛或钛合金制、钼或钼合金制、铝或铝合金制的支撑本体。但是，在这些支撑本体中，也有表面存在钝化皮膜、氧化皮膜，与接合材料的接合性差的支撑本体。当使用这种支撑本体时，优选在其表面形成铜和/或镍等的金属层。
[形状]
在将本发明用于平板状溅射靶1的情况下，对支撑板2的形状而言，只要接合时平板状靶材3不超出范围即可，无特别限制。另外，支撑板2的厚度只要是处理时不会翘曲的厚度即可，无特别限制。
另外，在反复利用支撑板2的情况、平板状靶材3与支撑板2的热膨胀系数之差大的情况下，溅射靶1有可能产生翘曲。在这种情况下，将平板状靶材3与支撑板2接合时，需要采取在矫正翘曲的同时进行接合、或者在支撑板2的表面多涂布接合材料而形成厚的接合层(4)从而吸收翘曲等对策。
另一方面，在将本发明用于圆筒形溅射靶11的情况下，优选考虑圆筒形靶材13的线膨胀率来设定支撑管12的外径。例如，在使用20℃时的线膨胀率为7.2×10-6/℃的ITO作为圆筒形靶材13，并且使用20℃时的线膨胀率为17.3×10-6/℃的SUS304作为支撑管12的情况下，设定支撑管12的外径，以使圆筒形靶材13的内周面与支撑管12的外周面之间的间隔优选为 0.3mm～2.0mm，更优选为0.5mm～1.0mm。若该空隙小于0.3mm，当注入用于形成接合层14的处于熔融状态的接合材料时，因支撑管12的热膨胀有可能导致圆筒形靶材13破裂。另一方面，若该空隙大于2.0mm，难以在圆筒形靶材13的中空部同轴配置支撑管12，并在这些中心轴一致的状态下进行接合。
另外，需要根据所接合的圆筒形靶材13的总长度适当地选择支撑管12 的总长度。例如，支撑管12的总长度，优选比所接合的圆筒形靶材13的总长度长0mm～500mm，更优选长10mm～200mm左右。当支撑管12的总长度为上述范围时，溅射时容易处理。
c)接合层
接合层4、14是，在支撑板2表面涂布的接合材料固化而形成，或者在将支撑管12与圆筒形靶材13加以组合的状态下，在它们之间的空隙注入的接合材料固化而形成。
对接合材料而言，只要其熔点低于支撑本体2、12、靶材3、13且能够获得充分的接合强度即可。通常，可以适当地使用将铟、锡或锌等用作主要成分的低熔点焊料。具体而言，可以使用：以铟为主要成分且含有锡、锑等的低熔点焊料；以锡为主要成分且含有铟、锑、锌等的低熔点焊料等。上述低熔点焊料不仅冷却固化后的硬度处于适当的范围，而且，由于熔融时的流动性高，可以形成巢、缩痕(Sink Marks)极少的均匀的接合层4、14。
特别是，以铟为主要成分的低熔点焊料，优选含有80质量％以上的铟的低熔点焊料，更优选含有90质量％以上的铟的低熔点焊料，冷却固化后的硬 度低于以锡、锌为主要成分的低熔点焊料，能够有效地防止冷却过程中分割 靶材的破裂。另外，由于吸收溅射时冲击的效果也好，因此，特别适合作为 圆筒形溅射靶11的接合材料而使用。
4.溅射靶的制造方法
本发明的溅射靶的制造方法，其具有将本发明的靶材与支撑本体接合而 得到溅射靶的接合工序。靶材与支撑本体的接合方法无特别限制，可以采用 公知的方法。
另外，在将本发明用于由邻接配置的多个分割靶材构成的连接溅射靶的 情况下，如上述，优选以使邻接的分割靶材的相对端面之间的间隔为0.1mm 以上且1.0mm以下的方式，与支撑本体接合。
实施例
下面，用实施例和比较例进一步详细说明本发明。另外，在实施例和比 较例中，使用所得到的溅射靶实施溅射，按照以下标准评价溅射中产生的电 弧和结节。
[电弧评价]
将高速电弧和低速电弧的检测时间设为0，从开始溅射至经过1小时后 计数每十分钟的电弧产生次数，从而进行电弧评价。另外，分三次(初期、 中期和后期)实施电弧评价，在各评价中，将电弧产生次数小于20次的情况 评价为“◎”，将20次以上且小于50次的情况评价为“○”，将50次以上 的情况评价为“△”，将已确认产生了可见规模的大电弧的情况评价为 “×”。
[结节评价]
在溅射后，目视观察溅射面和分割部(侧面或端面)，从而进行了结节 评价。具体而言，将完全没有产生结节的情况评价为“○”，将每0.01m2产 生1个～5个结节的情况评价为“△”，将每0.01m2产生6个以上结节的情 况评价为“×”。
(实施例1)
a)溅射靶的制备
[加工工序]
为了制备分割靶材13a～13f，准备6个外径为155mm、内径为131mm、总长度(轴方向的长度)为165mm的圆筒形ITO(含有锡的氧化铟)烧结体，对每个烧结体进行了以下加工。
首先，将上述圆筒形ITO烧结体设置在平面磨床上，使用粒度120#的磨石分两次对其两个端面实施研磨，以使总长度达到161mm。然后，为了使外径达到151mm，将该圆筒形ITO烧结体设置在圆筒磨床上，使用粒度 120#的磨石对其外周面(溅射面)实施两次切入量为Φ0.1mm/秒、每个部位的研磨时间为18秒的粗磨，加工直至151.4mm，然后，使用粒度170#的磨石实施两次切入量为Φ0.08mm/秒、每个部位的研磨时间为2.5秒的精磨，进一步地，使用粒度170#的磨石实施4次清磨(无火花研磨)。接着，将该圆筒形ITO烧结体设置在内面磨床上，使用粒度120#的磨石研磨其内周面以使内径达到135mm。最后，再次将该圆筒形ITO烧结体设置在平面磨床上，使用粒度120#的磨石将两个端面各研磨0.5mm，以使总长度达到 160mm。
使用表面粗糙度和轮廓形状测量仪，并根据基于JIS B 0601(2013)的方法，测定如上述得到的分割靶材13a～13f的溅射面15的算数平均粗糙度 Ra、最大高度Rz和十点平均粗糙度RzJIS。将这些结果示于表2中。另外，同样地测定了上述分割靶材13a～13f的端面16的表面粗糙度，其结果是，以算数平均粗糙度Ra计为1.1μm，以最大高度Rz计为7.8μm，以十点平均粗糙度RzJIS计为7.8μm。
[接合工序]
将遮蔽胶带贴在加工工序中得到的分割靶材13a～13f的溅射面15和端面16上后，使用超声波钎焊烙铁在其内周面涂布铟系焊料。
然后，使总长度为1m的支撑管12直立，将分割靶材13a插入前述支撑管，加热分割靶材13a和支撑管12。当分割靶材13a和支撑管12的温度大于160℃时，将规定量的熔融的铟系焊料流入上述空隙中。需要说明的是，该铟系焊料与在分割靶材13a的内周面涂布的焊料相同。在这种状态下逐渐冷却至室温，确认了铟系焊料固化而形成接合层14后，剥离端面16的遮蔽胶带。
接着，在支撑管12插入厚度为0.5mm、外径为153mm、内径为135mm 的环状特氟龙板(Teflon sheet)，使前述板与分割靶材13a的端面16密合后，插入分割靶材13b，使前述端面16与环状特氟龙板密合。与分割靶材13a同样地，加热分割靶材13b和支撑管12，当它们的温度大于160℃后，流入规定量的熔融的铟系焊料。在这种状态下逐渐冷却至室温，确认了铟系焊料固化后剥离端面16的遮蔽胶带。
然后，重复同样的操作，将分割靶材13c～13f与支撑管12接合。接着，通过拆下在分割靶材13a～13f之间分别插入的环状特氟龙板，得到了具有由分割靶材13a～13f构成的圆筒形靶材13且溅射面的总长度约为962mm 的圆筒形溅射靶11。将圆筒形靶材13中邻接的分割靶材13a～13f的分割间隔的最大值和最小值示于表2中。
b)溅射靶的评价
将如此得到的圆筒形溅射靶11安装在磁控型旋转阴极溅射装置上，在 0.7Pa的氩气环境中，在功率密度为15kW/m的条件下实施溅射，放电3小时后中断溅射。在溅射初期，未产生电弧。另外，目视观察溅射面15和端面 16的状态，其结果，确认了两者均未产生结节。
恢复溅射，圆筒形靶材13的厚度达到5mm后，再次中断溅射。在溅射中期，未产生电弧。另外，同样地，目视观察溅射面15和端面16的状态，其结果，确认了两者均未产生结节。
再次恢复溅射，进行溅射直至寿命结束，在溅射后期，未产生电弧。另外，同样地，目视观察溅射面15和端面16的状态，其结果，确认了两者均未产生结节。将以上结果示于表2中。
(实施例2)
除了对圆筒形ITO烧结体的外周面使用粒度100#的磨石实施4次粗磨，使用粒度140#的磨石实施4次精磨，以及实施6次清磨以外，与实施例1同样地操作，得到分割靶材13a～13f，进一步地，制作了圆筒形溅射靶 11。与实施例1同样地，测定分割靶材13a～13f的溅射面15的表面粗糙度，并测定分割间隔，进一步地，使用圆筒形溅射靶11实施溅射，从而对构成圆筒形靶材13的分割靶材13a～13f进行评价。
(实施例3)
除了对圆筒形ITO烧结体的外周面使用粒度170#的磨石实施2次粗磨，使用粒度400#的磨石实施1次精磨，以及实施2次清磨以外，与实施例1同样地操作，得到了分割靶材13a～13f和圆筒形溅射靶11。对这些分割靶材和圆筒形溅射靶进行与实施例1同样的测定和评价。
(实施例4)
除了对圆筒形TZO(含有氧化锌(ZnO)的氧化锡)靶烧结体的外周面使用粒度170#的磨石实施2次粗磨，使用粒度220#的磨石实施2次精磨，以及实施3次清磨以外，与实施例1同样地操作，得到了分割靶材13a～13f 和圆筒形溅射靶11。对这些分割靶材和圆筒形溅射靶进行与实施例1同样的测定和评价。
(实施例5)
除了对圆筒形ITO烧结体的外周面使用粒度140#的磨石实施2次粗磨，使用粒度325#的磨石实施3次精磨，以及实施2次清磨以外，与实施例1同样地操作，得到了分割靶材13a～13f和圆筒形溅射靶11。对这些分割靶材和圆筒形溅射靶进行与实施例1同样的测定和评价。
(实施例6)
除了对圆筒形ITO烧结体的外周面使用粒度140#的磨石实施4次粗磨，实施4次清磨，以及省略了精磨以外，与实施例1同样地操作，得到了分割靶材13a～13f和圆筒形溅射靶(11)。对这些分割靶材和圆筒形溅射靶进行与实施例1同样的测定和评价。
(实施例7)
a)溅射靶的制备
[加工工序]
为了制备分割靶材(3a～3f)，准备6个长310mm、宽260mm、厚11mm 的平板状ITO烧结体，对每个烧结体进行以下加工。
首先，使用粒度120#的磨石对上述平板状ITO烧结体的上表面(溅射面)实施两次切入量为15μm、每个部位切入30次的粗磨，以使平板状靶的厚度达到10.1mm，然后，使用粒度170#的磨石实施两次切入量为5μm、每个部位切入10次的精磨，进一步地，使用粒度170#的磨石实施4次清磨，使靶厚度为10mm。接着，使用切片机、磨削中心，加工该平板状ITO烧结体，以使烧结体的长为300mm，宽为250mm。
与实施例1同样地，测定了如上述得到的分割靶材3a～3f的溅射面5的算数平均粗糙度Ra、最大高度Rz和十点平均粗糙度RzJIS。将上述结果示于表2中。另外，同样测定了这些分割靶材3a～3f的侧面6的表面粗糙度，其结果是，以算数平均粗糙度Ra计为1.1μm，以最大高度Rz计为7.8μm，以十点平均粗糙度RzJIS计为6.2μm。
[接合工序]
使用铟系焊料作为固化后形成接合层4的接合材料，将加工工序中得到的分割靶材3a～3f与支撑板2接合，从而得到了具有由分割靶材3a～3f构成的平板状靶材3、且长度方向的长度为1800mm的平板状溅射靶1。将平板状靶材3中邻接的分割靶材3a～3f的分割间隔的最大值和最小值示于表2 中。
b)溅射靶的评价
将如上述得到的平板状溅射靶1安装在磁控型溅射装置上，在0.7Pa的氩气环境中，在功率密度为3W/cm2的条件下实施溅射，放电3小时后中断溅射。在溅射初期，未产生电弧。另外，目视观察溅射面5和侧面6的状态，其结果，确认了两者均未产生结节。
接着，恢复溅射，平板状靶材3的厚度达到5mm后，再次中断溅射。在溅射中期，未产生电弧。另外，同样地，目视观察溅射面5和侧面6的状态，其结果，确认了两者均未产生结节。
再次恢复溅射，进行溅射直至寿命结束，在溅射后期，未产生电弧。另外，同样地，目视观察溅射面5和侧面6的状态，其结果，确认了两者均未产生结节。将以上结果示于表2中。
(比较例1)
除了对圆筒形ITO烧结体的外周面使用粒度80#的磨石实施4次粗磨，使用粒度100#的磨石实施4次精磨，以及实施4次清磨以外，与实施例1 同样地操作，得到了分割靶材13a～13f和圆筒形溅射靶11。对这些分割靶材和圆筒形溅射靶进行与实施例1同样的测定和评价。
另外，在比较例1中，由于开始进行溅射后立即开始产生电弧，因此，将功率密度降低至5kW/m而继续溅射，但不能停止电弧。因此，圆筒形靶材13的厚度达到7.7mm后中断溅射。此时，确认了在溅射面15和端面16 产生了结节，因此，在该步骤中止溅射。然后，目视观察所得到的膜，确认了在成膜时已经产生了缺陷。
(比较例2)
除了对圆筒形ITO烧结体的外周面使用粒度325#的磨石实施2次粗磨，使用粒度500#的磨石实施2次精磨，以及实施2次清磨以外，与实施例1同样地操作，得到了分割靶材13a～13f和圆筒形溅射靶11。对这些分割靶材和圆筒形溅射靶进行了与实施例1同样的测定和评价。
另外，在比较例2中，直至圆筒形靶材13的厚度达到7mm为止，未产生电弧，另外，在溅射面15和端面16两者均未产生结节。然而，逐渐地，电弧产生，成膜速度降低。因此，将功率密度降低至10kW/m，进一步地，降低至2kW/m，继续溅射，但不能停止电弧，当圆筒形靶材13的厚度达到 5mm时中断溅射。此时，确认了在溅射面15和端面16产生了结节，因此，在该步骤中止溅射。接着，目视观察所得到的膜，确认了在成膜时已经产生了缺陷。
(比较例3)
除了对圆筒形ITO烧结体的外周面使用粒度100#的磨石实施2次粗磨，使用粒度120#的磨石实施1次精磨，以及实施1次清磨以外，与实施例1同样地操作，得到了分割靶材13a～13f和圆筒形溅射靶11。对这些分割靶材和圆筒形溅射靶进行与实施例1同样的测定和评价。
另外，在比较例3中，由于开始进行溅射后立即开始产生电弧，因此，将功率密度降低至4kW/m继续溅射，但不能停止电弧。因此，当圆筒形靶材13的厚度达到7.6mm时中断溅射。此时，确认了在溅射面15和端面16 产生了结节。接着，恢复溅射，但不能停止电弧，因此，最终圆筒形靶材 13的厚度达到7.3mm时中止溅射。此时，目视观察溅射面15和端面16的状态，其结果，确认了两者均产生了大量结节。
(比较例4)
除了对圆筒形ITO烧结体的外周面使用粒度140#的磨石依次实施1次粗磨，实施精磨，并且实施1次清磨以外，与实施例1同样地操作，得到了分割靶材13a～13f和圆筒形溅射靶11。对这些分割靶材和圆筒形溅射靶进行与实施例1同样的测定和评价。
另外，在比较例4中，从开始进行溅射后立即开始产生电弧，但频率没有达到停止溅射的程度。然而，逐渐地，电弧增大，成膜速度降低。接着，将功率密度一下子降低至4kW/m继续溅射，但不能停止电弧，因此，中断溅射。此时，目视观察溅射面15和端面16的状态，其结果，确认了两者均产生了结节，因此，在该步骤中止溅射。
(比较例5)
除了对圆筒形ITO烧结体的外周面使用粒度140#的磨石实施1次粗磨，使用粒度170#的磨石实施1次精磨，以及省略了清磨以外，与实施例1 同样地操作，得到了分割靶材13a～13f和圆筒形溅射靶11。对这些分割靶材和圆筒形溅射靶进行与实施例1同样的测定和评价。
另外，在比较例5中，从开始进行溅射后立即开始产生电弧，但频率没有达到停止溅射的程度。然而，逐渐地，电弧增大，成膜速度降低。接着，将功率密度一下子降低至4kW/m继续溅射，但不能停止电弧，因此，中断溅射。此时，目视观察溅射面15和端面16的状态，其结果，确认了两者均产生了结节，因此，在该步骤中止溅射。
(比较例6)
除了对平板状ITO烧结体的上表面使用粒度80#的磨石实施2次粗磨，使用粒度500#的磨石实施5次精磨，以及实施2次清磨以外，与实施例7 同样地操作，得到了分割靶材3a～3f和平板状溅射靶1。对前述分割靶材和平板状溅射靶进行与实施例7同样的测定和评价。
另外，在比较例6中，虽然溅射开始后没有立即产生电弧，但是，放电 1小时后，逐渐开始产生电弧。放电3小时后中断溅射，目视观察溅射面5 和侧面6的状态，其结果，确认了两者均未产生结节。接着，恢复溅射，但不能停止电弧，因此，当平板状靶材3的厚度达到9.5mm时再次中断溅射。此时，目视观察溅射面5和侧面6的状态，其结果，确认了两者均产生了结节。再次恢复溅射，但不能停止电弧，因此，中止溅射。此时，目视观察溅射面5和侧面6的状态，其结果，确认了两者均产生了大量结节。
表1
表2
附图标记的说明
1 平板状溅射靶；
2 支撑本体(支撑板)；
3 平板状靶材；
3a～3f 分割靶材；
4 接合层；
5 溅射面；
6 侧面；
11 圆筒形溅射靶；
12 支撑本体(支撑管)；
13 圆筒形靶材；
13a～13f 分割靶材；
14 接合层；
15 溅射面；
16 端面。