一种在钨合金基底上制备钛酸钡薄膜的方法与流程

文档序号:12578800阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种在钨合金基底上制备钛酸钡薄膜的方法,该钨合金基体由如下重量组分组成:费氏粒度为1-1.5um的WC粉90-95份,费氏粒度为0.5-0.8um的Co粉8-12份, B粉1-2份、石墨粉0.5-1份;

该方法包括如下步骤:

(1)制备钨合金基体

按上述材料配方选取各材料组份;

选用1Kg搅拌球磨机,先加入B粉、C粉和Co粉,按500ml/kg的比例加入戊醇作为研磨介质,按球料比例5:1加入研磨球,进行搅拌研磨,研磨球直径D7,球磨机搅拌速度480rpm,填充系数为0.85,研磨1小时;

然后再加入碳化钨研磨5-7小时,形成料浆,形成料浆;

过滤、干燥,过滤的目数为40-50目,干燥温度为70-85℃,制成硬质合金混合料粒;

将硬质合金混合料粒通过模压或挤压或注塑成型,制成硬质合金毛坯;

将硬质合金毛坯进入烧结炉进行烧结成型,烧结成型时的烧结温度为1400-1425℃、Ar压力为8-10Mpa、烧结时间为30-100min,得到钨合金基体;

(2)基体预处理

所述基体预处理,可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗;

(3)将纳米BaTiO3粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO3靶材;

将BaTiO3靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min,以将BaTiO3靶材表面的杂质清洁干净,然后再在烘箱中将BaTiO3靶材烘干;

(4)一次溅射

将预处理后的基体固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上,同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO3靶材,再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10-4Pa;

往设备内通入Ar和O2直至工作压强达到1.2Pa,并设定溅射设备的溅射功率为145W、衬底温度为380-420℃、基体旋转速度为10-20rpm的溅射参数进行第一次溅射;

在第一次溅射过程中,随时检测薄膜的溅射厚度,直至达到设定厚度,溅射完成后,降温到室温后取出样品并放置在样品盒中;

(5)二次溅射

将第一次溅射样品放置在管式炉中,通入保护性气体N2约2min,直至里面的空气被赶出干净,然后将管式炉升温到750℃,升温速度为10℃/min,在750℃恒温加热30min进行热处理,然后降到室温,降温速度为10℃/min;

将完成热处理后的溅射样品进行第二次溅射,第二次溅射参数中的基体温度设置为420-450℃,溅射设备的溅射功率为145W、基体旋转速度为10-20rpm,

第二次溅射完成后将溅射样品放置在管式炉中,通入保护性气体N2 2min,直至里面的空气被赶出干净,然后将管式炉升温到770℃,升温速度为10℃/min,在770oC恒温加热30min,然后降到室温,降温速度为10℃/min。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,所述研磨抛光,可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min,然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min,再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮,所述超声清洗,可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗,丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用,所述离子源清洗,可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min,压强为2×10-2Pa,基体温度为300℃,氩气通量为10sccm,偏压为-100V,阴极电流为29.5A,阴极电压为19V,阳极电流为7A,阳极电压为80V,以清除基体表面的吸附气体以及杂质,提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。

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