锡钛酸钡陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种功能陶瓷，特别是涉及一种锡钛酸钡陶瓷。还涉及这种锡钛酸钡陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着铁电移相器的发展，迫切需要一种室温附近介电常数适中，介电损耗小，调谐率大的调谐材料，钛酸钡系列固溶体被认为是合适的候选对象。纯钛酸钡在室温附近介电损耗较大，调谐率较小，经过掺杂后，介电损耗明显下降，但其调谐率同时也下降。
[0003]文献“B.Su and T.ff.Button, Microstructure and dielectric properties ofMg-doped barium strontium titanate ceramics, JOURNAL OF APPLIED PHYSICS，95 (3)，2004，1382-1385”公开了一种陶瓷的制备方法，通过在Baa8Sra2T13陶瓷中掺入一定浓度的镁降低了陶瓷的介电损耗，但样品的调谐率较低，15kV/cm的电场下，调谐率均小于20%。
【发明内容】
[0004]为了克服现有方法制备的钛酸钡陶瓷调谐率低的不足，本发明提供一种锡钛酸钡陶瓷及其制备方法。本发明锡钛酸钡陶瓷依照配方BaTihSnxO3制备而成。制备方法是依照配方BaTihSnxO3调整锡取代钛酸钡陶瓷的配比，采用固相烧结技术，以碳酸钡、氧化锡和氧化钛为原料，在经过混合球磨、低温预烧和高温烧结过程之后，制备得到具有介电可调性能的锡钛酸钡陶瓷。采用本发明方法制备的锡钛酸钡陶瓷在15kV/cm电场下调谐率最高可达69.1%，显著高于【背景技术】中的20%。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种锡钛酸钡陶瓷，其特点是依照配方BaTihSnxO3制备而成;其中，x = O?0.2。
[0006]一种上述锡钛酸钡陶瓷的制备方法，其特点是采用以下步骤:
[0007]步骤一、将分析纯BaCO3, SnO2,1102按照化学计量比BaTi ^SnxO3称量并且配料，其中，X = O ?0.2 ;
[0008]步骤二、将配好的料放入球磨罐中，按氧化锆球:配料:酒精为3:1:1的比例混料球磨，球磨时间为4?8小时；
[0009]步骤三、将球磨料烘干后压块，在1100?1200°C温度下预烧I?4小时，取出研碎，再球磨8?12小时，然后过筛；
[0010]步骤四、将过筛后的粉料预压成直径为12mm，厚度为I?1.5mm的圆片，然后在200MPa的等静压压力下成型；
[0011]步骤五、将成型后的圆片在1300?1400°C下保温2?5小时，烧结成锡钛酸钡陶
bL.0
[0012]本发明的有益效果是:本发明锡钛酸钡陶瓷依照配方BaTihSnxO3制备而成。制备方法是依照配方BaTihSnxO3调整锡取代钛酸钡陶瓷的配比，采用固相烧结技术，以碳酸钡、氧化锡和氧化钛为原料，在经过混合球磨、低温预烧和高温烧结过程之后，制备得到具有介电可调性能的锡钛酸钡陶瓷。采用本发明方法制备的锡钛酸钡陶瓷在15kV/cm电场下调谐率最高可达69.1%，显著高于【背景技术】中的20%。
[0013]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作详细说明。
【附图说明】
[0014]图1是本发明方法实施例1?4制备的锡钛酸钡陶瓷的X射线衍射图谱。
[0015]图2是本发明方法实施例1?4制备的锡钛酸钡陶瓷在1kHz下的介电常数随温度的变化关系曲线。
[0016]图3是本发明方法实施例1?4制备的锡钛酸钡陶瓷在1kHz下的调谐率随外加电场的变化关系曲线。
【具体实施方式】
[0017]参照图1-3。
[0018]实施例1。称量 4.2269g BaCO3,1.6698g SnO2,0.0644g T12，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球:料:酒精为3:1:1的比例混料球磨，球磨时间为4小时；将混合好的料烘干后压块，在1100°C温度下预烧4小时，取出煅烧好的料研碎，再球磨8小时，然后过筛；将过筛后的粉料预压成直径为12_，厚度为Imm的圆片，然后在200MPa的等静压压力下最终成型；将成型后的圆片在1300°C下保温5小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550°C下，保温30分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪(D/Max2550VB+/PC)对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪(4294A)对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中(a)是掺杂2mol% Sn的锡钛酸钡(BTS02)陶瓷的X射线衍射图谱，从图1中可以看出，所制备的陶瓷没有其他杂相。从图2和图3中可以看出，35°C时BTS02的介电常数为1950，当外加电场为15kV/cm时其调谐率为20.6%。
[0019]实施例2。称量 4.2015g BaCO3,1.6259g SnO2,0.1280g T12，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球:料:酒精为3:1:1的比例混料球磨，球磨时间为6小时；将混合好的料烘干后压块，在1140°C温度下预烧3小时，取出煅烧好的料研碎，再球磨9小时，然后过筛；将过筛后的粉料预压成直径为12_，厚度为1.2mm的圆片，然后在200MPa的等静压压力下最终成型；将成型后的圆片在1330°C下保温4小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550°C下，保温30分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪(D/Max2550VB+/PC)对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪(4294A)对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中(b)是掺杂4mol % Sn的锡钛酸钡(BTS04)陶瓷的X射线衍射图谱，从图1中可以看出，所制备的陶瓷没有其他杂相。从图2和图3中可以看出，35°C时BTS04的介电常数为1966，当外加电场为15kV/cm时其调谐率为52.1 %，显著高于【背景技术】中的不到20%。
[0020]实施例3。称量 4.1150g BaCO3,1.4763g SnO2,0.3447g T12，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球:料:酒精为3:1:1的比例混料球磨，球磨时间为5小时；将混合好的料烘干后压块，在1180°C温度下预烧2小时，取出煅烧好的料研碎，再球磨10小时，然后过筛；将过筛后的粉料预压成直径为12_，厚度为1.3mm的圆片，然后在200MPa的等静压压力下最终成型；将成型后的圆片在1360°C下保温3小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550°C下，保温30分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪(D/Max2550VB+/PC)对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪(4294A)对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中(c)是掺杂Sn的锡钛酸钡(BTSll)陶瓷的X射线衍射图谱，从图1中可以看出，所制备的陶瓷没有其他杂相。从图2和图3中可以看出，35°C时BTSll的介电常数为5640，当外加电场为15kV/cm时其调谐率为69.1 %，显著高于【背景技术】中的不到 20%。
[0021]实施例4。称量 4.0672g BaCO3,1.3936g SnO2,0.4645g T12，将称好的料放入球磨罐中，按氧化锆球:料:酒精为3:1:1的比例混料球磨，球磨时间为8小时；将混合好的料烘干后压块，在1200°C温度下预烧I小时，取出煅烧好的料研碎，再球磨12小时，然后过筛；将过筛后的粉料预压成直径为12_，厚度为1.5mm的圆片，然后在200MPa的等静压压力下最终成型；将成型后的圆片在1400°C下保温2小时；烧结成瓷之后，打磨抛光，然后涂敷银浆，在550°C下，保温30分钟烧成银电极。用日本理学公司的全自动X射线衍射仪(D/Max2550VB+/PC)对陶瓷结构进行测试，用安捷伦阻抗测试仪(4294A)对被银后的陶瓷进行温谱测试。图1中(d)是掺杂15mol% Sn的锡钛酸钡(BTS15)陶瓷的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所制备的陶瓷没有其他杂相。从图2和图3中可以看出，35 °C时BTS15的介电常数为7477，当外加电场为15kV/cm时其调谐率为67.3%，显著高于【背景技术】中的不到20%。
[0022]本发明通过设计一种锡钛酸钡陶瓷的配方，具体为调整锡取代钛酸钡陶瓷的配比，采用固相烧结技术在烧结温度为1350°C左右制备了锡取代钛酸钡陶瓷，制备的陶瓷介电调谐率有大幅提高，陶瓷的介电常数适中，介电损耗较小，调谐率大，可满足介质移相器的使用要求。
【主权项】
1.一种锡钛酸钡陶瓷，其特征在于:依照配方BaTi HSnxO3制备而成；其中，x = O?0.2。2.—种权利要求1所述锡钛酸钡陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一、将分析纯BaCO3, SnO2, 1102按照化学计量比BaTi ^SnxO3称量并且配料，其中，X = O ?0.2 ; 步骤二、将配好的料放入球磨罐中，按氧化锆球:配料:酒精为3:1:1的比例混料球磨，球磨时间为4?8小时； 步骤三、将球磨料烘干后压块，在1100?1200°C温度下预烧I?4小时，取出研碎，再球磨8?12小时，然后过筛； 步骤四、将过筛后的粉料预压成直径为12mm，厚度为I?1.5mm的圆片，然后在200MPa的等静压压力下成型； 步骤五、将成型后的圆片在1300?1400°C下保温2?5小时，烧结成锡钛酸钡陶瓷。
【专利摘要】本发明公开了一种锡钛酸钡陶瓷及其制备方法，用于解决现有方法制备的钛酸钡陶瓷调谐率低的技术问题。技术方案是锡钛酸钡陶瓷依照配方BaTi1-xSnxO3制备而成。制备方法是依照配方BaTi1-xSnxO3调整锡取代钛酸钡陶瓷的配比，采用固相烧结技术，以碳酸钡、氧化锡和氧化钛为原料，在经过混合球磨、低温预烧和高温烧结过程之后，制备得到具有介电可调性能的锡钛酸钡陶瓷。采用本发明方法制备的锡钛酸钡陶瓷在15kV/cm电场下调谐率最高可达69.1％，显著高于【背景技术】中的20％。
【IPC分类】C04B35/468, C04B35/622
【公开号】CN104961460
【申请号】CN201510377085
【发明人】樊慧庆, 董广志, 任鹏荣
【申请人】西北工业大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月1日