一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料及其制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及磁性材料领域，特别是一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 软磁体是指在磁场中可以反复磁化，当外电场去掉以后获得的磁性便会全部或大 部分消失的一类材料，主要用作电子元器件的基础材料，渗透到人类生产、生活的各个领 域，如应用于网络通讯、变压器、调制器、冰箱等民用、军用多个领域。因此探索研发新型高 性能的铁氧体磁性材料，对提高日常生活水平，具有不可或缺的作用。 软磁铁氧体是目前市场上使用最为广泛的软磁体，多采用粉末冶金方法生产，依据其 组成成分可分为Mn-Zn、Cu-Zn、Ni-Zn等，其中Mn-Zn铁氧体是使用最为广泛的一类软磁体。 软磁体的性能主要通过磁导率来表征，磁导率是指空间或在磁芯空间中的线圈流过电流 后、产生磁通的阻力、或者是其在磁场中导通磁力线的能力，初始磁导率特指磁场强度趋近 零时的磁导率，是衡量软磁铁氧体材料性能的重要参数。可以说，初始磁导率越高，则磁导 率越高。影响初始磁导率的主要因素有：温度、磁芯的结构、脆度、硬度等，一般来说，初始磁 导率随着温度升高而加大，但当温度超过130°C时，初始磁导率则降为零，目前市售Mn-Zn 铁氧体材料，磁性工作温度范围是-5_45°C，初始磁导率为20-1000 μ i，远不能满足现有设 备发展的要求(如野外通信基站建设)，因此，研制一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料， 一直是本领域亟待解决的技术问题。
【发明内容】
[0003] 针对上述问题，提供一种能在较宽宽温范围内满足高磁导率的Mn-Zn铁氧体材料 及其制备方法，本发明是这样实现的： 一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料，其特征在于，原料包括以摩尔百分比计算的 如下主要成分： Fe2O3:47. 5-54. 5%, MnO ：27, 4-30. 5%, ZnO ：15, 0-24. 0% ； 和，以占主要成分总重量百分比计算的如下辅助成分： CaC03:0. 01-0. 05%， Sn02:0 . 05_0. 2%， Ta205:0. 005-0. 05%， Bi203:0. 03-0. 08%， Mo03：0. 03-0. 08% ； 以及，占宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料总重量百分比的如下成分： 粘合剂：〇. 5-1%， 分散剂：〇. 02-0. 06%， 消泡剂：〇· 01-0. 03%。
[0004] 进一步，本发明中，所述粘合剂为聚乙稀醇或聚醋酸乙稀。
[0005] 进一步，本发明中，所述分散剂为甲基纤维素、乙基纤维素或羟甲基纤维素中的一 种。
[0006] 进一步，本发明中，所述消泡剂为甲基硅油或二甲基硅油。
[0007] 本发明所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料的制备方法，具体步骤如下： (a) 按摩尔百分比将Fe203、Mn0和ZnO放入砂磨机中进行混合破碎，混合后粉料粒径为 0. 6-1. 5 μ m ； (b) 对混合后的粉料进行喷雾造粒，然后将造粒后的物料置于750 -1150°C温度下预烘 1-2h ； (c) 将步骤b获得的预烘料再次放入砂磨机中，加入次要成分、分散剂和消泡剂，再加 入占物料重量60%的去离子水，进行混合破碎，混合后物料粒径为0. 6-1. 5 μ m ; (d) 向混合后的物料中加入粘合剂，混匀后喷雾造粒，所获得的颗粒料粒径为 50-500 μ m ; (e) 以100-200MPa压力将颗粒料压制成样坯，然后将样坯置于1320-1400°C的烧结炉 内保温烧结2-5h，自然冷却后即获得所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料。
[0008] 较现有Mn-Zn铁氧体材料，本发明获得的铁氧体材料磁性工作温度范围 为-40-85°C，初始磁导率均大于2900 μ i，极大拓宽了铁氧体材料的磁性工作范围，可在更 为恶劣的外界环境中维持正常工作；此外，本发明提供的磁性材料磁导率大且稳定，饱和磁 通密度大，低磁耗损，可降低损耗，提高工作效率。
【具体实施方式】
[0009] 实施例1制备宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料 (1) 预处理主要成分：将摩尔百分比依次为54. 5%、30. 5%和15. 0%的Fe2O3、MnO和ZnO 放入砂磨机中进行混合破碎，混合后粉料粒径为0. 6-1. 5 μm ;对混合后的粉料进行喷雾造 粒，然后造粒后的物料置于750-1150°C温度中，预烘l_2h ; (2) 将预烘后的主要成分放入砂磨机中，以占主要成分重量百分比计，加入0. 1%的 Sn02、0. 025% 的 Ta205、0. 05% 的 CaC03、0. 03% 的 Bi203、0. 03% 的 MoO3，以及分散剂甲基纤维 素和消泡剂甲基硅油所加入的分散剂和消泡剂的重量分别占宽温高初始磁导率软磁铁氧 体材料总重量的0. 02%、0. 01% ;将以上物料混合均匀后，再加入占物料总重量60%的去离子 水，开启砂磨机，对物料进行混合破碎，混合后物料粒径为〇. 6-1. 5 μ m ; (3) 向混合后的物料中加入占宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料总重量0. 5%的粘合 剂聚乙烯醇，混匀后喷雾造粒，所获得的颗粒料粒径范围为50-500 ym ; (4) 以100-200MPa压力将颗粒料压制成样坯，然后将样坯置于1320-1400°C烧结炉内 保温烧结3h，冷却后即获得所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料。
[0010] 实施例2 (1)预处理主要成分：将摩尔百分比依次为53. 6%、27. 4%和19. 0%的Fe203、Mn0和ZnO 放入砂磨机中进行混合破碎，混合后粉料粒径为0. 6-1. 5 μm ;对混合后的粉料进行喷雾造 粒，然后造粒后的物料置于750-1150°C温度中，预烘1-2h ; (2) 将预烘后的主要成分放入砂磨机中，以占主要成分重量百分比计，加入0. 05%的 Sn02、0. 005% 的 Ta205、0. 01% 的 CaC03、0. 05% 的 Bi203、0. 08% 的 MoO3，以及分散剂乙基纤维素 和消泡剂二甲基硅油，所加入的分散剂和消泡剂的重量分别占宽温高初始磁导率软磁铁氧 体材料总重量的0. 04%、0. 03% ;将以上物料混合均匀后，再加入占物料总重量60%的去离子 水，开启砂磨机，对物料进行混合破碎，混合后物料粒径为〇. 6-1. 5 μ m ; (3) 向混合后的物料中加入占宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料总重量0. 7%的粘合 剂聚乙烯醇，混匀后喷雾造粒，所获得的颗粒料粒径范围为50-500 ym ; (4) 以100-200MPa压力将颗粒料压制成样坯，然后将样坯置于1320-1400°C烧结炉内 保温烧结2h，冷却后即获得所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料。
[0011] 实施例3 (1) 预处理主要成分：将摩尔百分比依次为47. 5%、28. 5%和24. 0%的Fe2O3、MnO和ZnO 放入砂磨机中进行混合破碎，混合后粉料粒径为0. 6-1. 5 μm ;对混合后的粉料进行喷雾造 粒，然后造粒后的物料置于750-1150°C温度中，预烘l_2h ; (2) 将预烘后的主要成分放入砂磨机中，以占主要成分重量百分比计，加入0. 2%的 Sn02、0. 05% 的 Ta205、0. 03% 的 CaC03、0. 08% 的 Bi203、0. 05% 的 MoO3，以及分散剂羟甲基纤维 素和消泡剂甲基硅油-201，所加入的分散剂和消泡剂的重量分别占宽温高初始磁导率软磁 铁氧体材料总重量的〇. 06%、0. 01% ;将以上物料混合均匀后，再加入占物料总重量60%的去 离子水，开启砂磨机，对物料进行混合破碎，混合后物料粒径为〇. 6-1. 5 μ m ; (3) 向混合后的物料中加入占宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料总重量1%的粘合剂 聚醋酸乙烯，混匀后喷雾造粒，所获得的颗粒料粒径范围为50-500 μm ; (4) 以100-200MPa压力将颗粒料压制成样坯，然后将样坯置于1320-1400°C烧结炉内 保温烧结5h，冷却后即获得所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料。
[0012] 按照IEC62044-2000规定的方法，检测实施例1-3获得的软磁铁氧体材料 在-40-85°C下的初始磁导率，检测结果如表1所示： 表1磁铁氧体材料在不同温度下的初始磁导率
检测实施例3获得的软磁铁氧体材料在-40-85°C下的电阻率和功率耗损，检测结果如 表2所示： 表2不同温度下软磁铁氧体材料的电阻率和功率耗损
本发明所保护的技术方案并不仅限于上述实施例，本领域技术人员应当理解，根据本 实施例记载的内容，不经过创造性劳动对其进行部分修改或等同替换，而不脱离本发明技 术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料，其特征在于，原料包括以摩尔百分比计算 的如下主要成分： Fe2O3:47. 5-54. 5%, MnO ：27, 4-30. 5%, ZnO ：15, 0-24. 0% ； 和，以占主要成分重量百分比计算的如下辅助成分： CaC03:0. 01-0. 05%， Sn02:0 . 05_0. 2%， Ta205:0. 005-0. 05%， Bi203:0. 03-0. 08%， Mo03：0.03-0. 08% ； 以及，以占宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料重量百分比计算的如下成分： 粘合剂：〇. 5-1%， 分散剂：〇. 02-0. 06%， 消泡剂：〇? 01-0. 03%。2. 根据权利要求1所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料，其特征在于，所述粘合剂 为聚乙烯醇或聚醋酸乙烯。3. 根据权利要求2所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料，其特征在于，所述分散剂 为甲基纤维素、乙基纤维素或羟甲基纤维素中的一种。4. 根据权利要求3所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料，其特征在于，所述消泡剂 为甲基硅油或二甲基硅油。5. 如权利要求1-4任一所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在 于，具体步骤如下： 按摩尔百分比将Fe203、MnO和ZnO放入砂磨机中进行混合破碎，混合后粉料粒径为 0. 6-1. 5 u m ； 对混合后的粉料进行喷雾造粒，然后将造粒后的物料置于750 -1150°C温度下预烘 1-2h ； (c) 将步骤b获得的预烘料再次放入砂磨机中，加入次要成分、分散剂和消泡剂，再加 入占物料重量60%的去离子水，进行混合破碎，混合后物料粒径为0. 6-1. 5 y m ; (d) 向混合后的物料中加入粘合剂，混匀后喷雾造粒，所获得的颗粒料粒径为 50-500 u m ; (e) 以100-200MPa压力将颗粒料压制成样坯，然后将样坯置于1320-1400°C的烧结炉 内保温烧结2-5h，自然冷却后即获得所述宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料。
【专利摘要】本发明公开了一种宽温高初始磁导率软磁铁氧体材料及其制备方法，该软磁铁氧体材料包括，主要成分：Fe2O3，MnO，ZnO，辅助成分：CaCO3，SnO2，Ta2O5，Bi2O3，MoO3，以及粘合剂、分散剂和消泡剂；其制备方法主要包括砂磨、预烘、砂磨、造粒、烧结等步骤；本发明获得的铁氧体材料磁性工作温度范围为-40-85℃，初始磁导率大于2900μi，极大拓宽了铁氧体材料的磁性工作范围，可在更为恶劣的外界环境中维持正常工作，此外，本发明提供的磁性材料磁导率大且稳定，饱和磁通密度大，低磁耗损，可降低损耗，提高工作效率。
【IPC分类】C04B35/26, C04B35/622
【公开号】CN104961450
【申请号】CN201510313014
【发明人】芮志明
【申请人】宜兴市四通家电配件有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月10日