SiC颗粒增强金属间化合物基层状复合材料Ti/Al3Ti的制备方法与流程

本发明涉及的是一种颗粒增强金属间化合物基层状复合材料的制备方法，具体涉及一种将陶瓷颗粒SiC加入到层状复合材料中的方法。

背景技术：

Ti-Al系金属间化合物因其具有密度小(其密度不到镍基合金的一半)、比强度高、硬度高、弹性模量高、耐腐蚀、高温力学性能和抗氧化性能优异等特点，成为近年来人们研究开发的热点，广泛应用在航空航天结构材料中。Ti-Al系金属间化合物主要包括Ti₃Al、TiAl和Al₃Ti，其中Al₃Ti因其具有更高的弹性模量(216GPa)，更强的抗氧化能力及更低的密度(3.3g/cm³)而特别引人注目。但因其室温塑性韧性太低使其实际应用受到了限制。

近年来关于层状复合材料的设计/制造和力学性能的研究因其了广泛的关注，层状复合材料能够综合各组元的有点，弥补各自不足，使材料具有优异的综合性能。目前，层状复合材料制备工艺主要有扩散焊接法、轧制复合法以及热压烧结法。扩散焊接是一种常用的复合加工技术，能对很多同种或不同种材料之间进行复合。扩散焊接法可应用于一些难焊的高温合金，尤其是铸造高温合金，利用扩散焊接可获得与基体性能相同的接头性能,没有宏观的变形，接头残余应力较小的优点；但扩散焊接品界面的力学性能相对较差，而且对生产设备的要求也比较高。轧制复合工艺按坯料加热温度分为热轧复合和冷轧复合。一般热(温)轧复合适合于小批量、多品种、块式法生产；冷轧复合适合于大批量、成卷连续化生产。此外，近期国外还研制出非等温轧制，按上下轧辊条件分为同步轧制复合和异步轧制复合，其中异步轧制复合可以大幅度降低轧制力，提高复合质量和效率。但在制备层状复合材料的过程中层间距、层厚比难以控制，从而难以对材料的性能进行调整和控制。热压烧结法是将金属箔片按一定的方式交错叠加的，在真空的条件下加热到一定温度，同时通过施加一定的压力使其发生反应，反应到一定时间后，再在一定的温度和压力下进行扩散退火，使金属层与层之间发生反应产生金属键。键的强度受压力、温度、形成速率、合金的种类等诸多因素的影响。该方法易于制备金属箔片，工艺简单，生产效率高，设备造价低廉。层状Ni-Al、Ti-Al材料就是应用此法进行制备的。

颗粒增强体的组分主要有SiC、Al₂O₃、SiO₂和TiC等陶瓷颗粒以及石墨颗粒。因为SiC颗粒增强的铝基复合材料具有低密度、价格便宜、尺寸稳定等优点，因此成为理想的、最具前途的新型结构材料。碳化硅颗粒增强金属基复合材料具有低密度、低膨胀、高导热、高弹性模量、高硬度、高刚度等优异性能，在航空航天、舰船等高技术领域有着巨大的应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种能大幅度提高复合材料的强度的SiC颗粒增强金属间化合物基层状复合材料Ti/Al₃Ti的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

(1)将100gAl粉、质量百分数为Al粉1％～3％的SiC粉末和质量百分数为Al粉1％的硬脂酸在球磨机中球磨至混合均匀；(2)将球磨后的粉末加入到磨具中并采用粉末冶金方法制备出SiC颗粒增强铝基复合材料；(3)在450℃～500℃之间将SiC颗粒增强铝基复合材料热轧成箔板后与TC4箔材共同裁剪成相同尺寸；(4)将TC4箔材与SiC颗粒增强铝基复合材料交替排列，同时保证上下表面均为TC4箔材；(5)然后放入真空热压炉中进行热压烧结，首先抽真空至3×10^-2Pa，然后逐步加热至675℃～680℃，保温4小时，再缓慢升至750℃保温3小时，将SiC陶瓷颗粒加入到Ti/Al₃Ti层状复合材料中。

本发明还可以包括：

1、所述逐步加热至675℃～680℃过程的具体条件为：首先在4MPa的压力下从室温缓慢升温至660℃，耗时为1h；将压力降为2MPa，在660℃下保温30min；将压力降至0Mpa后，将温度从660℃升至680℃，耗时为20min。

2、所述缓慢升至750℃过程的具体条件为：温度升至730℃，耗时30min，保温1h；升温至750℃，耗时30min。

3、所述粉末冶金方法的具体工艺为：用时1h升温至350℃保温1h，然后升温至620℃保温2h后随炉冷却，压力始终保持在35.5～40MPa。

4、轧制后SiC颗粒增强铝基复合材料与TC4箔材厚度比为1.8～2.4倍。

为了进一步提高Ti/Al₃Ti层状复合材料的综合力学性能，本发明对SiC颗粒增强Ti/Al₃Ti层状复合材料的制备方法进行研究，解决了多年来无法采用增强体颗粒达到提高Ti/Al₃Ti层状复合材料强度的科学问题，通过两步工艺成功将SiC颗粒引入到Ti/Al₃Ti层状复合材料中，进一步提高层状复合材料的强度、塑性等力学指标，解决制备难题。本发明的优点是制备出的SiC颗粒增强Ti/Al₃Ti层状复合材料与Ti/Al₃Ti层状复合材料相比综合力学性能更高，同时与纤维增强层状复合材料的制备手段相比，成本更低，材料的综合力学性能更优异。

附图说明

图1是SiC颗粒增强Ti/Al₃Ti层状复合材料金相照片，分析发现无缺陷。

图2是SiC颗粒增强Ti/Al₃Ti层状复合材料微观区域照片，分析发现SiC颗粒成功引入到层状复合材料中，并均匀分散在中间层中。

图3是SiC颗粒增强Ti/Al₃Ti层状复合材料X射线衍射图谱。

图4a是SiCp-Ti/Al₃Ti在应变率为0.001/s下垂直叠层方向的压缩应力-应变曲线。图4b是Ti/Al₃Ti在应变率为0.001/s下垂直叠层方向的压缩应力-应变曲线。分析发现引入SiC颗粒后Ti/Al₃Ti层状复合材料的强度明显提高，抗压强度提高215MPa左右，并且材料的断裂应变从3.7％提高到4.5％。

具体实施方式

本发明的SiC-Ti/Al₃Ti层状复合材料的新型制备方法包括：(1)选用1000目(13μm)纯度为99.7％的Al粉和1000目(13μm)纯度为99.9％的SiC粉末以及TC4合金箔材；(2)称量100gAl粉和质量百分数为Al粉1％～3％的SiC粉末，加入质量百分数为Al粉1％的硬脂酸作为分散剂在高能球磨机中球磨以达到混合均匀的效果；(3)将球磨后的粉末加入磨具并采用粉末冶金技术制备出SiC颗粒增强铝基复合材料，粉末冶金工艺为1h升温至350℃保温1h，然后升温至620℃保温2h后随炉冷却，从加热开始压力始终保持在35.5～40MPa；(4)在450℃～500℃之间将SiC颗粒增强铝基复合材料热轧成箔板后与TC4合金共同裁剪成相同尺寸；去除SiC颗粒增强铝基复合材料箔材和TC4箔表面的氧化膜，并用超声波清洗、乙醇浸泡后干燥；(5)将TC4箔材与SiC颗粒增强铝基复合材料箔材交错排列，同时保证上下表面均为TC4箔片，然后放入真空热压炉中进行热压烧结，首先抽真空至3×10^-2Pa，然后逐步加热至675℃，保温4小时，再缓慢升至750℃保温3小时。加热和保温过程中要保持施加不同的压力以保证制备出的复合材料有高的致密度。通过此法成功将SiC陶瓷颗粒加入到Ti/Al₃Ti层状复合材料中。

热压烧结的最佳工艺参数为：首先在4MPa的压力下从室温缓慢升温至660℃，时间为1h；此时还未达到铝的熔点，但是铝逐渐出现软化现象因此将压力降为2MPa，在660℃下保温30min使温度稳定同时使箔材充分接触并且保证钛原子和铝原子进行充分扩散；从660℃升温至680℃，时间为20min，保温4h；此过程中铝箔熔化因此将压力降至0MPa防止铝液被挤出；温度升至730℃，时间为30min，保温1h；升温至750℃，时间为30min，保温3h；在此过程中保温1-2h左右压力开始上升至1MPa左右时说明Ti-Al固液反应结束固体热膨胀使压力上升，此时将压力升至2MPa；增加复合材料的界面结合强度以及复合材料的致密度。

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现通过具体的实施例对本发明的技术方案做详细描述，实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明做简单改进，都属于本发明要求保护的范围。

步骤A：电子天平称取所需质量的SiC颗粒和纯Al粉(Al粉100g，SiC颗粒的质量分数为1～3wt.％)，在球磨罐中加入1wt.％硬脂酸作为分散剂，在氩气保护条件下采用行星式球磨机球磨3h使SiC颗粒均匀分散在纯Al粉中。

步骤B：将混合完成的SiC颗粒和Al粉在真空干燥箱中干燥12h后，放入热压磨具中，按照粉末冶金最佳工艺进行制备。

步骤C：将压制成块体材料的SiC颗粒增强Al基复合材料表面打磨干净采用双辊轧机对其进行轧制。轧制工艺按最佳轧制工艺实施：1-2道次控制变形率在5％左右，3-4道次控制变形率在10％-20％范围，5-6道次控制变形率在20％-30％，逐渐提高变形率在最后一道终轧时，通过所需板材厚度确定材料变形率，每道次之间在470℃保温20min。

步骤D：采用剪板机对轧制后的SiC颗粒增强Al基复合材料箔材裁剪成所需正方形尺寸。将SiC/Al箔材和Ti箔表面用砂纸打磨后清洗干净；然后用在超声波清洗器中加入乙醇清洗箔材；最后吹干干燥备用。

步骤E：将干燥后的Ti箔和SiC颗粒增强Al基复合材料箔材叠层排列，保证上下表面为Ti箔。放入真空热压烧结炉中，采用真空热压烧结最佳工艺进行制备。