本发明涉及金属材料领域，具体地说是一种锡磷合金的制备方法。
背景技术：
电子装联行业中，焊锡使用时的温度高达260℃～280℃。在这样的温度下，锡焊料极易发生氧化。为了解决焊锡的氧化问题，需要在锡焊料生产时添加能延缓焊锡氧化的抗氧化合金。目前，锡焊料行业在生产焊锡条时使用的抗氧化合金主要是锡-磷的合金。
锡-磷的合金主要通过锡与红磷经高温蒸气法制得。在生产时，磷的添加量一般为1.6％，在生产过程中，由于高温导致磷的蒸气逸出，从而使终产品锡-磷合金内磷的含量不足，目前的成品合金中磷的含量约为0.08％，抗氧化效果差，无法很好地发挥抗氧化的作用。
技术实现要素：
本发明旨在提供一种磷含量高，可满足锡焊中抗氧化效果的锡磷合金的制备方法。
本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：
一种锡磷合金的制备方法，包括以下步骤：
s1、将20重量份的锡片、3重量份的磷与2重量份的活性炭分层铺设后密封；
s2、在90min内将步骤s1所得混合物加热至1500℃，反应30min；然后降温至1000℃，反应20min；
s3、将步骤s4所得混合物旋转5min；
s4、将步骤s5处理的混合物冷却，即成为锡磷合金。
优选地，所述锡片的厚度为0.3～0.5mm。
优选地，所述锡片由纯度≥99.99％的锡经熔化后制得。
优选地，所述磷为红磷。
优选地，所述磷的纯度≥99.9％。
优选地，所述步骤s1中的分层铺设方法为：按步骤s1所述重量份，在经预热至200℃的加热容器中自下而上铺设有下部活性炭层、交替铺设的锡片层与红磷层、以及上部活性炭层，所述下部活性炭层和所述上部活性炭层均为1重量份。交替铺设的锡片层与红磷层中的每个锡片层与红磷层的重量份可以根据实际铺设来确定，没有特别限制。通过在加热容器内添加活性炭，在加热时活性炭与加热容器内留存的氧气反应生成一氧化碳，一氧化碳具有还原作用，能还原锡在高温下形成的氧化锡，使锡始终保持不被氧化，也能还原磷在受强热时形成的二氧化磷，因此加热容器内还原氛围较好，使得锡与磷蒸气的合金化非常彻底，能够得到磷含量较高的合金。
优选地，所述加热容器为坩锅。
优选地，所述加热容器用耐火泥进行密封。
优选地，在所述步骤s2中所述90min内首先将步骤s1所得混合物加热至600℃、反应30分钟，然后升温至1000℃，反应60分钟，再升温至1500℃。600℃时，磷受热形成的蒸气初步与坩锅底层的锡发生反应；升温至1000℃时，磷蒸气进一步与锡反应；当升温至1500℃时，坩锅内的锡液呈翻滚状态并与磷的蒸气发生剧烈反应，完成合金的制备。当降温至1000℃时，坩锅内已经是混合比较均匀的锡-磷合金，保温20min后，反应结束。通过分段控制温度，磷的蒸气不会因为急剧升温而逸出，使坩锅内的磷蒸气始终在饱和状态，从而进一步保证合金内磷的含量。
优选地，所述步骤s3中旋转的转数为10转/min，这样可以使合金进一步混合均匀。
与现有技术相比，本发明的锡磷合金制备方法使用高纯度红磷并增加磷的添加量，通过梯度升温控制反应程度，使锡与红磷充分反应以形成含磷量较高的锡磷合金，最终合金内磷含量达到4％，可满足使用中的抗氧化效果，具有广阔的使用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。
制备实施例：
本发明的锡磷合金的制备方法包括以下步骤：
s1、将纯度为99.99％锡熔化后制成厚度为0.3～0.5mm，直径为150mm的圆形锡片；
s2、150#平底石墨坩锅预热至200℃后，将3kg纯度≥99.9％的红磷、步骤s1制得的20kg圆形锡片、以及2kg活性炭在所述平底石墨坩埚内自下而上铺设成下部活性炭层、交替铺设的锡片层与红磷层、以及上部活性炭层，其中上层活性炭重量为1kg，下层活性炭重量为1kg；将锡片层与红磷层压紧后用耐火泥将所述坩锅封口；
s3、将步骤s2中装料后的坩锅放入焦碳炉内开启鼓风机加热至600℃，反应30min，然后加热至1000℃，反应60min，再加热至1500℃，反应30min；然后降温至1000℃，反应20min；
s4、用坩锅钳将经步骤s3处理的坩锅从焦碳炉内取出，放到旋转平台上开启电机以10转/min的转速旋转5分钟；
s5、旋转混合完成后将坩锅取下，除去密封坩锅的耐火泥，将坩埚内的合金浇铸至模具内，冷却即成为锡磷合金，经化验确定合金内磷含量达到4％。
效果实施例
将上述制备实施例制得的锡磷合金用于焊锡，在锡炉使用8h的出渣量为2.5公斤；在相同条件下将其他公司生产的抗氧化合金用于同一牌号的焊锡，在锡炉使用8h的出渣量为12公斤。可以得出，本发明制备的锡磷合金的使用效果显著，能大大减少客户的锡用量，降低客户的生产成本。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内限制本发明之权利范围。