一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法与流程

本发明属于有色金属冶炼技术中制粉技术领域，具体涉及一种利用镁热还原法来制备一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法。

背景技术：

钛及其合金具有密度低、比强度高、耐热性好、耐腐蚀等优良性能，在航空航天、造船工艺、化工、机械制造、硬质合金等方面均有广阔的应用前景。但是传统的钛冶金具有工艺周期长、能耗大，利用率低等缺点，导致钛合金成本高、价格较贵，限制了其广泛应用。因此，降低钛及钛合金成本是进一步扩大钛的应用的重要途径。

粉末冶金法的近净成形、能耗低、材料利用率高等优势使其有望成为今后钛冶金工业的主要发展方向之一，钛粉的质量及成本对其粉末冶金产品质量极为重要。此外，钛粉还广泛用作铸铝细化剂、吸气剂、烟花爆竹、金属构件表面改质剂、铝合金添加剂、生产钛化合物的原料等。

目前国内外制取钛粉的方法很多，主要有机械合金化、氢化脱氢法(hdh)、雾化法、金属热还原法和熔盐电解法。机械合金化是金属或者合金粉末在高能球磨机中，从而获得粉末的一种粉末制备工艺，其产品质量很难保证。氢化脱氢法是利用钛与氢的可逆特性制备钛粉的一种工艺，钛吸氢后产生脆性，经机械破碎制成氢化钛粉，再将其在真空条件下高温脱氢制取钛粉。此工艺生产的钛粉粒度范围宽、成本低、对原料要求低，目前已经成为国内外生产钛粉的主要方法，但该方法所制备钛粉的o、n含量较高。雾化法是一种将液态金属或合金流破碎成微小熔滴，随后在环境中冷却凝固得到金属粉末的方法，但采用此法生产的钛粉成本高。传统的制备钛粉的金属热还原法主要有to2钙热还原法和tcl4金属热还原法。to2钙热还原法是在高温下通过金属钙还原制备钛粉，tcl4金属还原法包括镁还原法和钠还原法，镁还原法制备钛粉主要是制备海绵钛生产过程中产生的等外钛粉，因杂质成分含量多，极少专门用于钛粉生产。由于上述制取钛粉的方法存在质量、成本、颗粒形状等方面的问题，因而如何降低钛粉生产成本、控制钛粉中的杂质含量的已经成为制备钛粉的重点和难点的问题。

技术实现要素：

针对上述的技术问题，本发明提供一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，该方法包括如下步骤：

钛粉生产装置包括反应器大盖、充氩管、反应器、加料管、布料板构成。镁熔化后位于反应器的上部，氯化镁熔化后液位反应器的下部。

将干净、干燥的氯化镁块和镁锭放入到清理干净的反应器中，组装完毕后在0.08-0.1mpa进行打压检漏，完毕后充入氩气至0.03-0.05mpa。

加热反应器至750-850℃，待氯化镁与镁充分熔化后，液态镁和氯化镁出现分层，氯化镁液体位于反应器的最底部，整个过程中将反应器内压力控制在0.005-0.03mpa范围内。向反应器侧壁上的加料管加入四氯化钛，四氯化钛在流经加料管的过程中吸收反应器中的热量发生气化现象，从反应器的底部加入到反应器中。四氯化钛加料速度80-150kg/h，四氯化钛首先接触的液态氯化镁，受热后，以气泡的形式上升，遇到布料板后在反应器空间内形成均匀的气泡继续上升。四氯化钛气泡上升至氯化镁与镁的液面时，开始与液体镁发生反应，产生的钛颗粒收到重力的作用下沉，不与镁继续接触，故钛以颗粒的形式存在与氯化镁液体中。伴随着四氯化钛继续加入，大量的钛颗粒生成，并且沉积在反应器的底部。待反应结束后，将多余的氯化镁排出。最后在950-1000℃下，对反应物进行真空蒸馏，多余的镁和氯化镁蒸发出来，所产生的钛颗粒被进一步提纯，所得产物即钛粉。

充分冷却后的钛粉被取出，由于在蒸馏过程中，钛颗粒在重力和高温下会发生部分的团聚，需要对钛粉进简单的球磨处理，来获得粒度均匀的钛粉。将钛粉放入到球磨机内，在氩气的保护下，进行球磨处理，结束后，将钛粉取出，经过的挑选、筛分，即可包装入库，即获得粒度在10-200μm成品钛粉。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述镁锭、氯化镁和四氯化钛的纯度达到99.5％以上

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述的钛粉的纯度达到99.5％以上，氧含量小于0.1％，粒度在10-200μm。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述的反应器长径比大于3，并且侧壁带有加料管路

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述的四氯化钛加料速度80-150kg/h。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述的反应器底部放置布料板，布料板是顶部具有均匀2-5mm小孔，下层具有分流板的装置。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述的反应器加热至750-850℃，待氯化镁与镁充分熔化后，液态镁和氯化镁出现分层，氯化镁液体位于反应器的最底部，整个过程中将反应器内压力控制在0.005-0.03mpa范围内。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述在950-1000℃下，对反应物进行真空蒸馏，多余的镁和氯化镁蒸发出来，所产生的钛颗粒被进一步提纯，所得产物即钛粉。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述在充分冷却后的钛粉被取出，需要对钛粉进简单的球磨处理，来获得粒度均匀的钛粉。将钛粉放入到球磨机内，在氩气的保护下，进行球磨处理，结束后，将钛粉取出，经过的挑选、筛分，即可包装入库。

附图说明

图1为本发明的一种低杂质含量钛粉的生产装置的结构示意图；

图2为本发明的一种低杂质含量钛粉的生产装置的侧视图。

图中，1-反应器大盖、2-充氩管、3-反应器、4-加料管、5-镁、6-氯化、7-布料板。

具体实施方式

本发明的目的在于解决当前钛粉生产成本高、杂质含量高的问题，并且能够制备出粒度分布均匀的地杂质含量的钛粉，能够为钛及钛合金粉末冶金工艺提供优质的原材料。采用镁热还原法原理，将四氯化钛气化，使之以气泡的形式在氯化镁与镁的界面处发生反应，所生产的钛粉颗粒不与液体镁所接触，被氯化镁隔离。在通过真空蒸馏将镁和氯化镁进行去除，提纯，最终在氩气的保护下，经过简单的球磨、挑选和筛分即可获得低杂质含量的钛粉。由于整个反应过程钛粉没有与外界气体接触，因而氧、氮、氢、铁等杂质含量低、单炉产量大、钛粉纯度高、颗粒均匀。此方法与传统海绵钛粉从生产方法和产品质量有本质的区别，海绵钛粉是在海绵钛生产破碎过程中所产生的钛粉，其因杂质成分含量多，极少专门用于钛粉生产，很难大规模应用到粉末冶金领域。此方法是专门用于生产钛粉，具有低杂质含量的特点。

该方法使用镁锭、氯化镁和四氯化钛作为原料，通过氩气保护。首先将四氯化钛气化，使之以气泡的形式在氯化镁与镁的界面处发生反应，所生产的钛粉颗粒不与液体镁所接触，被氯化镁隔离。在通过真空蒸馏将镁和氯化镁进行去除，提纯，最终在氩气的保护下，经过简单的球磨、挑选和筛分即可获得低杂质含量的钛粉。

基于上述目的和原理，本发明提供了一种低杂质含量钛粉的生产方法，该方法包括如下步骤：

钛粉生产装置包括反应器大盖(1)、充氩管(2)、反应器(3)、加料管(4)、布料板(7)构成。镁(5)熔化后位于反应器的上部，氯化镁(6)熔化后液位反应器的下部。

将干净、干燥的氯化镁块和镁锭放入到清理干净的反应器中，组装完毕后在0.08-0.1mpa进行打压检漏，完毕后充入氩气至0.03-0.05mpa。

加热反应器至750-850℃，待氯化镁(6)与镁(5)充分熔化后，液态镁(5)和氯化镁(6)出现分层，氯化镁液体位于反应器(3)的最底部，整个过程中将反应器(3)内压力控制在0.005-0.03mpa范围内。向反应器侧壁上的加料管(4)加入四氯化钛，四氯化钛在流经加料管的过程中吸收反应器(3)中的热量发生气化现象，从反应器的底部加入到反应器中。四氯化钛加料速度80-150kg/h,四氯化钛首先接触的液态氯化镁(6)，受热后，以气泡的形式上升，遇到布料板(7)后在反应器(3)空间内形成均匀的气泡继续上升。四氯化钛气泡上升至氯化镁(6)与镁(5)的液面时，开始与液体镁(5)发生反应，产生的钛颗粒收到重力的作用下沉，不与镁(5)继续接触，故钛以颗粒的形式存在与氯化镁液(6)体中。伴随着四氯化钛继续加入，大量的钛颗粒生成，并且沉积在反应器的底部。待反应结束后，将多余的氯化镁(6)排出。最后在950-1000℃下，对反应物进行真空蒸馏，多余的镁(5)和氯化镁(6)蒸发出来，所产生的钛颗粒被进一步提纯，所得产物即钛粉。

充分冷却后的钛粉被取出，由于在蒸馏过程中，钛颗粒在重力和高温下会发生部分的团聚，需要对钛粉进简单的球磨处理，来获得粒度均匀的钛粉。将钛粉放入到球磨机内，在氩气的保护下，进行球磨处理，结束后，将钛粉取出，经过的挑选、筛分，即可包装入库，即获得粒度在10-200μm成品钛粉。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述镁锭、氯化镁和四氯化钛的纯度达到99.5％以上。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述的钛粉的纯度达到99.5％以上，氧含量小于0.1％，粒度在10-200μm。

其中上述的一一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述的反应器长径比大于3，并且侧壁带有加料管路。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述的四氯化钛加料速度80-150kg/h，

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述的反应器底部放置布料板，布料板是顶部具有均匀2-5mm小孔，下层具有分流板的装置。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述的反应器加热至750-850℃，待氯化镁与镁充分熔化后，液态镁和氯化镁出现分层，氯化镁液体位于反应器的最底部，整个过程中将反应器内压力控制在0.005-0.03mpa范围内。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述在950-1000℃下，对反应物进行真空蒸馏，多余的镁和氯化镁蒸发出来，所产生的钛颗粒被进一步提纯，所得产物即钛粉。

其中上述的一种低杂质含量钛粉的生产装置及其生产方法，所述在充分冷却后的钛粉被取出，需要对钛粉进简单的球磨处理，来获得粒度均匀的钛粉。将钛粉放入到球磨机内，在氩气的保护下，进行球磨处理，结束后，将钛粉取出，经过的挑选、筛分，即可包装入库。

与传统工艺相比，本发明的有点在于：

钛粉纯度高，由于整个制备钛粉的过程中，都是在氩气的保护下进行，同时反应阶段又有氯化镁的保护，因而钛粉中的氧、氮、氢、铁等元素的含量比海绵钛中的含量还要低。钛粉的后续球磨处理也是在氩气的保护下进行，该过程氧含量增加不明显。

钛粉粒度更加均匀，由于钛粉的生成原理是通过四氯化钛的气泡与液体镁反应反应，钛颗粒生成后被氯化镁保护起来，晶粒来不及长大，因而形成的钛粉的粒度都比较细，粒度范围在10-200μm。

钛粉生产成本低，由于钛粉利用镁热还原法进行反应，其生产钛粉的成本相当于海绵钛产品的成本，较氢化钛粉等其它方法流程短，成本更低。钛粉直接生产，避免了后续的生产过程。

生产周期短，生产连续性强。镁热还原钛粉反应速度大，生产周期短，生产设备简单，生产连续性强。

下面结合实施例对本发明专利作进一步的说明，氮应理解的是，不应将本发明的保护范围限制于以下实施例中。

实施例1

制备10-50μm，杂质含量99.7％的钛粉

将干净、干燥的氯化镁块和镁锭放入到清理干净的反应器中，组装完毕后在0.1mpa进行打压检漏，完毕后充入氩气至0.05mpa。

加热反应器至850℃，待氯化镁与镁充分熔化后，液态镁和氯化镁出现分层，氯化镁液体位于反应器的最底部，整个过程中将反应器内压力控制在0.02-0.03mpa范围内。向反应器侧壁上的加料管加入四氯化钛，四氯化钛在流经加料管的过程中吸收反应器中的热量发生气化现象，从反应器的底部加入到反应器中。四氯化钛加料速度80kg/h,四氯化钛首先接触的液态氯化镁，受热后，以气泡的形式上升，遇到布料板后在反应器空间内形成均匀的气泡继续上升。四氯化钛气泡上升至氯化镁与镁的液面时，开始与液体镁发生反应，产生的钛颗粒收到重力的作用下沉，不与镁继续接触，故钛以颗粒的形式存在与氯化镁液体中。伴随着四氯化钛继续加入，大量的钛颗粒生成，并且沉积在反应器的底部。待反应结束后，将多余的氯化镁排出。最后在1000℃下，对反应物进行真空蒸馏，多余的镁和氯化镁蒸发出来，所产生的钛颗粒被进一步提纯，所得产物即钛粉。

充分冷却后的钛粉被取出，由于在蒸馏过程中，钛颗粒在重力和高温下会发生部分的团聚，需要对钛粉进简单的球磨处理，来获得粒度均匀的钛粉。将钛粉放入到球磨机内，在氩气的保护下，进行球磨处理，结束后，将钛粉取出，经过的挑选、筛分，即可包装入库，即获得粒度在10-50μm成品钛粉。

实施例2

制备100-200μm，杂质含量99.5％的钛粉

将干净、干燥的氯化镁块和镁锭放入到清理干净的反应器中，组装完毕后在0.08mpa进行打压检漏，完毕后充入氩气至0.03mpa。

加热反应器至780℃，待氯化镁与镁充分熔化后，液态镁和氯化镁出现分层，氯化镁液体位于反应器的最底部，整个过程中将反应器内压力控制在0.005-0.01mpa范围内。向反应器侧壁上的加料管加入四氯化钛，四氯化钛在流经加料管的过程中吸收反应器中的热量发生气化现象，从反应器的底部加入到反应器中。四氯化钛加料速度150kg/h,四氯化钛首先接触的液态氯化镁，受热后，以气泡的形式上升，遇到布料板后在反应器空间内形成均匀的气泡继续上升。四氯化钛气泡上升至氯化镁与镁的液面时，开始与液体镁发生反应，产生的钛颗粒收到重力的作用下沉，不与镁继续接触，故钛以颗粒的形式存在与氯化镁液体中。伴随着四氯化钛继续加入，大量的钛颗粒生成，并且沉积在反应器的底部。待反应结束后，将多余的氯化镁排出。最后在950℃下，对反应物进行真空蒸馏，多余的镁和氯化镁蒸发出来，所产生的钛颗粒被进一步提纯，所得产物即钛粉。

充分冷却后的钛粉被取出，由于在蒸馏过程中，钛颗粒在重力和高温下会发生部分的团聚，需要对钛粉进简单的球磨处理，来获得粒度均匀的钛粉。将钛粉放入到球磨机内，在氩气的保护下，进行球磨处理，结束后，将钛粉取出，经过的挑选、筛分，即可包装入库，即获得粒度在100-200μm成品钛粉。