多层Ti6Al4V‑TiBw/Ti6Al4V复合材料的真空热轧方法与流程

本发明创造涉及多层钛基复合材料生产技术领域，特别涉及生产多层钛基复合材料的热轧制方法，属于金属压延领域。

背景技术：

多层钛基复合材料利用层状结构增韧方式，可有效的阻碍裂纹的扩展，起到止裂的作用。2003年，panda等人利用粉末冶金方法制备了tib/ti和tib2/ti功能梯度复合材料，可弱化残余热应力，避免裂纹的产生，具有较高的抗冲击性。哈尔滨工程大学姜凤春等人利用热压烧结方法制备了层状ti-al3ti复合材料，冲击实验中其通过脱层断裂吸收大量的冲击功，有望应用于装甲设备和弹道系统中。自2013年起，申请人利用粉末冶金和扩散焊接方法分别制备了弱界面结合和强界面结合的两级层状结构ti-tibw/ti复合材料，增韧效果更为显著，涉及裂纹偏转、脱层断裂、裂纹屏蔽、压应力、多重裂纹和塑性层增韧等多种增韧方式。

德国马普所高华健、季葆华等研究贝壳的断裂行为发现，除了多级结构协同增韧之外，层厚尺度也起到很重要的作用，在临界缺陷尺度以下，应力会均匀分布，不会产生应力集中，层中存在的“砖缝”裂纹将不会继续扩展，因而亚微米或纳米级别的贝壳具有强韧化的优势。研究者往往采用热轧制、热锻造和热挤压的方式提高致密度、降低内部微观结构尺度和引进轧制织构，来进一步提高钛基复合材料的增强增韧效果。然而，这些方法通过位错塞积的方式虽然可以获得较高的增强效果，然而往往会牺牲材料的塑性和韧性作为代价，这种强度-韧性倒置的现象一直限制着钛基复合材料的发展。

而利用热压烧结方式或扩散连接方法制备了层状ti-tibw/ti复合材料的技术中心(如层状钛基复合材料的制备方法zl201210138430.0或者扩散焊接制备ti-tibw/ti层状复合材料的方法zl201310498988.4)，其中热压烧结的方法可以获得较强的界面结合，然而由于层厚尺寸不均匀，界面有波浪起伏现象，易造成无法定量制备钛基复合材料的缺点，而扩散连接方法能获得层厚均匀，层面平直的层状钛基复合材料，然而缺点是层间界面结合较差，影响了钛基复合材料的成型性和力学性能。

技术实现要素：

本发明的目的为针对当前技术中存在的不足，提供一种多层ti6al4v-tibw/ti6al4v复合材料的真空热轧方法。该方法通过将ti6al4v和钛基复合材料板材进行裁剪，多层叠合，放入不锈钢槽中，进行焊接密封和抽真空工序，通过炉内高温加热和保温，最终在热轧机上进行多道次热轧成型，获得较好的层间界面结合和微米级的层厚尺度，实现层状钛基复合材料的强韧化目的。

本发明的技术方案为：

一种多层ti6al4v-tibw/ti6al4v复合材料的真空热轧方法，包括以下步骤：

(1)取边长相等的ti6al4v和tibw/ti6al4v复合材料的箔材，分别用体积分数为5％～10％的氢氟酸溶液浸泡1-2分钟，然后清洗、烘干；

所述的tibw/ti6al4v复合材料箔材厚度为300～500μm，ti6al4v复合材料的箔材厚度为100～500μm；

(2)取不锈钢，在铣床上铣出形状与箔材形状相同的槽，在其中一侧开一孔径为3～6mm的小孔，将ti6al4v和tibw/ti6al4v箔材呈间隔排列叠放于槽内；

其中，槽的长大于箔材的长0.4～0.6mm，宽大于箔材的宽0.4～0.6mm，深度大于全部箔材叠层总厚度0.4～0.6mm；槽的壁厚为3～8mm；所述的叠放的箔材总层数为50-70层；

(3)将边长等同于槽内边长，厚度为3～5mm的不锈钢块放入槽的上端，用锤子击打至箔材无错动，将不锈钢块与槽子边缘用电弧焊焊接密闭；

(4)将不锈钢管焊接在小孔上，然后用机械泵连接至不锈钢管处，对槽内进行抽真空15～25分钟，然后用液压钳将不锈钢管压紧封死为止，撤去真空泵后将管口焊接封紧；

其中，不锈钢管的外径为8～12mm，内径为6～8mm；

所述的抽真空压力为1～5pa；

(5)将抽完真空后的组坯放入高温加热炉中进行升温，升至1000～1100℃保温40min～1h；(2)用吊车将加热后的组坯送入热轧机中进行热轧，每次轧制压下量为20～30％，轧制道次为5～8次，轧制总压下量约为70～90％，并空冷至室温，最后得到多层ti6al4v-tibw/ti6al4v复合材料。

本发明的实质性特点为：

以前的方法是利用热压烧结方式或扩散连接方法制备了层状ti-tibw/ti复合材料。其中热压烧结的方法可以获得较强的界面结合，然而由于层厚尺寸不均匀，界面有波浪起伏现象，易造成无法定量制备钛基复合材料的缺点，而扩散连接方法能获得层厚均匀，层面平直的层状钛基复合材料，然而缺点是层间界面结合较差，影响了钛基复合材料的成型性和力学性能。而本发明则利用高温热轧方式制备层状钛基复合材料，较大的塑性变形量和较高的热轧温度会令界面结合强度大大提升，同时会经历严重的回复和再结晶过程，会起到细化晶粒的作用，可以起到很强的增强基体的作用。即可降低层状结构ti6al4v-tibw/ti6al4v复合材料层厚尺度，又满足金属材料变形强化理念，以进一步提高增强增韧效果。

而本发明利用热轧方法，层与层之间在高温下通过大压下量变形，从而获得很高的层间界面结合，并可利用高温变形过程，令基体组织经历剧烈的回复和再结晶行为，使组织和晶粒变得细小，从而提高层状钛基复合材料的强度和韧性。热轧方式一般应用于传统材料的二次变形行为，以获得较高的致密度和强韧化效果，此外，热轧方法也应用于异种钢铁材料的两层或多层复合，能有效的获得较高的断后延伸率和冲击韧性，但是由于通常制备的钛基复合材料具有很明显的脆性，很难进行热轧成型，同时对于钛基复合材料多层复合，热轧温度和轧制压下量不易控制，并对界面结合影响较大，因此应用于层状钛基复合材料领域鲜有报道。而本实验通过低能球磨和热压烧结后的钛基复合材料，具有较高的强度和塑性，热轧成型性优良，因此可以作为热轧态多层钛基复合材料的组元层。

本发明的有益效果为：

本发明的有益效果为：(1)利用热轧制方式可以获得很强的界面结合强度(拉剪强度可达650mpa左右)。摒弃了扩散连接制备层状钛基复合材料弱界面的特点；(2)可以获得厚度50μm以下的多层钛基复合材料，为深入研究微米和亚微米多层金属复合材料的力学行为和界面增韧机制提供了契机；(3)通过高温热轧，利用较大的变形量可引起基体组织的回复和再结晶行为，从而明显细化晶粒，起到强韧化的效果；这一点也从实施例中表格中体现出来，通过热轧，层状钛基复合材料的屈服强度和抗拉强度均远远高于扩散连接的层状钛基复合材料，因此强化效果明显。(4)通过热轧制变形，可以令tib晶须沿层状方向定向排布，从而令层状方向增强效果明显，力学各向异性增强。

附图说明

图1为层状ti6al4v-tibw/ti6al4v复合材料的制备流程；

图2为实施例1中的层状ti6al4v-tibw/ti6al4v复合材料的组织形貌.其中图2a为宏观照片，图2b为微观照片，图2c为tibw/ti6al4v复合材料层中细化的晶粒组织和分布的增强相tib。

具体实施方式

本发明涉及的ti6al4v合金为钛合金，为本领域广泛应用的公知材料，主要成分：al：5.5％-6.75％，v：3.5％-4.5％，余量为ti。其耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好，而成为钛合金工业中的王牌合金，该合金使用量已占全部钛合金的75％～85％。

tib/ti6al4v复合材料即为tib晶须增强的ti6al4v复合材料，采用3～5μmtib2颗粒和直径为200μm的ti6al4v合金球形颗粒(其中ti6al4v合金球形颗粒与ti6al4v合金板材成分一致)，利用低能球磨和热压烧结，制备出tib晶须呈网状分布的ti6al4v合金基复合材料，然后通过线切割切成tib/ti6al4v复合材料片。

实施例1：

1：取边长为100mm，厚度为500μm的ti6al4v和tibw/ti6al4v复合材料箔材，用体积分数为5％～10％的氢氟酸溶液浸泡约2分钟来腐蚀表面，将钛合金和钛基复合材料箔材表面清洗干净，并用吹风机烘干；

2：取边长为120mm，厚为40mm的不锈钢，在铣床上铣出边长为101mm，深度为32mm的正方形槽子，在其中一侧开一孔径为3～6mm的小孔通向槽内，将ti6al4v和tibw/ti6al4v箔材各30层呈acac顺序组合间隔叠放于槽内；

3：取边长为101mm，厚度为6mm的不锈钢块放入槽子上端，用锤子击打至箔材无拖动为止(即箔材压实固定无错动)，将不锈钢块与槽子边缘用电弧焊焊接密闭封紧(即焊死)；

4：将外径为10mm，内径为6mm的不锈钢管焊接至小孔边缘(使不锈钢管与小孔连通，同时连接处焊死无缝隙，直至槽内无漏气为合格)，用机械泵连接至不锈钢管处进行抽真空20分钟左右(真空度约为1～5pa)，然后用液压钳将不锈钢管压紧封死为止，撤去真空泵后将管口焊接封紧；

5：将抽完真空后的组坯放入高温加热炉中进行升温，升至1100℃保温40min；(2)用吊车将加热后的组坯送入热轧机中进行热轧，每次轧制压下量约为20％，轧制道次为8次，轧制总压下量约为84％，并空冷至室温。

图2为层状ti6al4v-tibw/ti6al4v复合材料的微观组织特征。通过热轧成型过程，层厚由原来的500μm降低至50μm，无论是ti6al4v层，还是tibw/ti6al4v复合材料层内部，都分布有大量细化的片层状组织，tib由原来的晶须状破裂为颗粒形式，并均匀分布于复合材料层中，起到一定的增强增韧作用。(体现出了“tib晶须沿层状方向定向排布”)

性能测试结果如下：

测试条件：为常温拉伸实验和常温拉剪实验，所用的仪器为日本岛津公司生产的电子万能材料试验机

很明显，沿垂直于轧向和平行于轧向进行拉伸性能测试时，轧向屈服强度和抗拉强度明显高于垂直与轧向的性能，呈现出明显的力学各向异性。同时与扩散焊接制备的层状钛基复合材料相比，屈服强度、抗拉强度和抗剪强度都有明显的提升，起到明显的增强效果。同时界面抗剪强度的提升，从而提高了钛基复合材料的成型性。

实施例2：

1：取边长为100mm，厚度为400μm的ti6al4v和tibw/ti6al4v复合材料箔材，用体积分数为5％～10％的氢氟酸溶腐蚀表面，将钛合金和钛基复合材料箔材表面清洗干净，并用吹风机烘干；

2：取边长为120mm，厚为40mm的不锈钢，在铣床上铣出边长为101mm，深度为32mm的正方形槽子，在其中一侧开一孔径为3～6mm的小孔，将ti6al4v和tibw/ti6al4v箔材呈acac顺序组合叠放于槽内；

3：取边长为101mm，厚度为6mm的不锈钢块放入槽子上端，用锤子击打至箔材无拖动为止，将不锈钢块与槽子边缘用电弧焊封紧；

4：将外径为8～12mm，内径为6～8mm的不锈钢管焊接至小孔边缘，直至槽内无漏气为合格，用机械泵连接至不锈钢管处进行抽真空20分钟左右，真空压力约为1～5pa，然后用液压钳将不锈钢管焊死为止，撤去真空泵后将管口焊接封紧；

5：将抽完真空后的组坯放入高温加热炉中进行升温，升至1100℃保温40min；(2)用吊车将加热后的组坯送入热轧机中进行热轧，每次轧制压下量为30％，轧制道次为6次，轧制总压下量约为88％，并空冷至室温。

实施例3：

1：取边长为100mm，厚度为300μm的ti6al4v和tibw/ti6al4v复合材料箔材，用体积分数为5％～10％的氢氟酸溶腐蚀表面，将钛合金和钛基复合材料箔材表面清洗干净，并用吹风机烘干；

2：取边长为120mm，厚为40mm的不锈钢，在铣床上铣出边长为101mm，深度为32mm的正方形槽子，在其中一侧开一孔径为3～6mm的小孔，将ti6al4v和tibw/ti6al4v箔材呈acac顺序组合叠放于槽内；

3：取边长为101mm，厚度为6mm的不锈钢块放入槽子上端，用锤子击打至箔材无拖动为止，将不锈钢块与槽子边缘用电弧焊封紧；

4：将外径为8～12mm，内径为6～8mm的不锈钢管焊接至小孔边缘，直至槽内无漏气为合格，用机械泵连接至不锈钢管处进行抽真空20分钟左右，真空压力约为1～5pa，然后用液压钳将不锈钢管焊死为止，撤去真空泵后将管口焊接封紧；

5：将抽完真空后的组坯放入高温加热炉中进行升温，升至1100℃保温40min；(2)用吊车将加热后的组坯送入热轧机中进行热轧，每次轧制压下量为35％，轧制道次为5次，轧制总压下量约为88％，并空冷至室温。

本发明未尽事宜为公知技术。