一种化学气相沉积法装置的制作方法

本发明涉及二维材料的制备技术领域，具体涉及一种化学气相沉积法装置。

背景技术：

当层状材料的厚度在几个原子以下时，被称为二维材料。目前，二维材料是科学研究的热点，其具有非常优越的性能，在半导体等领域都有着极大的前景。

化学气相沉积(cvd)法是一种制备二维材料薄膜的典型方法，该方法一般使用金属箔片为基底，使前驱体在金属基底上催化裂解，沉积形成薄膜。例如，cvd法制备石墨烯是通过将衬底加热到上千度，通入碳氢化合物，其在衬底上裂解沉积出石墨烯，反应结束后系统冷却至室温。生长在衬底上的石墨烯可以直接应用，也可以转移到其它衬底上进行应用。采用类似的方法，使用含有氮和硼的前驱体(例如硼烷氨)，可以用来制备六方氮化硼(h－bn)薄膜。

常规制备二维材料薄膜时，展平的金属基底直接放置在管式炉等反应炉中，在高温下，前躯体在金属基底上裂解，形成二维材料薄膜，但是，由于反应炉内反应室体积的限制，每次放入的金属基底体积较小，例如，当将展平的金属箔片放入管式炉中时，金属箔片的宽度受反应室直径的限制，不利于工业上大面积生产制备相应的二维材料薄膜。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种化学气相沉积法装置，以解决现有二维材料薄膜在制备时，面积较小的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种化学气相沉积法装置，包括：反应炉以及加热装置，加热装置围绕反应炉设置；反应炉的两端分别设有进气口和出气口，反应炉的内部设有反应室，反应室内设有多层金属基底，相邻两层金属基底的边缘之间设有呈多孔的隔条，使相邻两层金属基底之间具有间隙。

本发明在不改变常规反应炉的情况下，将金属基底设置为多层，每层之间通过呈多孔的隔条进行隔开。隔条在高温下不会发生融化，也不会在高温下与金属基底或前躯体发生反应，不会生成其它物质而降低二维材料的纯度。隔条能够使相邻两层金属基底之间产生间隙，呈多孔的隔条又不会阻隔呈气态的前躯体的流通，因而不会影响二维材料薄膜的形成。同时，由于多层金属基底通过隔条隔开，各层金属不会发生接触，避免金属基底在高温时由于接触而形成烧结或粘连，保持了二维材料薄膜的完整性。因此，在不影响二维材料薄膜形成的情况下，极大的提高了在反应室中可放置的金属基底的面积，从而增加了形成的二维材料薄膜的面积，充分利用了反应室的空间。

此外，由于本装置在不改变原有反应炉的情况下，即可制备出面积较大的二维材料薄膜，反应炉的利用率得到提高，节约了生产成本和生产时间。

进一步地，上述金属基底通过层叠形式形成多层，隔条的延伸方向与进气口和出气口的连线方向一致。

本发明金属基底的延伸方向与进气口和出气口的连线方向一致，使得前躯体能够顺利从间隙s处流入和流出，增加前躯体在间隙s内的流通性，减少二维材料薄膜形成的时间。

进一步地，上述金属基底通过折叠形式形成多层，隔条设置在金属基底弯曲的两端，隔条的延伸方向与进气口和出气口的连线方向一致。

本发明将一块完整的金属基底通过折叠后形成多层状，可以减少金属基底的切割操作，并且前驱体能够顺利从间隙s处流入和流出，增加前躯体在间隙s内的流通性，减二维材料薄膜形成的时间。

进一步地，上述金属基底以螺旋方式形成多层，隔条设置在金属基底卷曲的边缘。

本发明将同一块完整的金属基底以螺旋方式进行缠绕，最终形成多层，呈螺旋形式的金属基底中部不容易在高温下凹陷，同时可以增加了单块二维材料薄膜的整体面积。

进一步地，上述金属基底的轴线与进气口和出气口的连线方向一致。

本发明呈螺旋形式的金属基底之间通过隔条进行隔开，将其轴线与进气口和出气口的连线方向设置为一致，由于隔条的多孔结构，前躯体能够通过隔条孔隙顺利进入金属基底之间的间隙s，使二维材料薄膜能够顺利形成。

进一步地，上述金属基底的内部设有芯轴，金属基底围绕芯轴螺旋缠绕。

本发明的芯轴可以方便金属基底进行卷曲，从而形成螺旋状，同时可以作为支撑，防止螺旋状的金属基底在高温下向其中部坍塌，从而影响二维材料薄膜的生成以及影响生成的二维材料薄膜的质量。

进一步地，上述相邻两层金属基底之间的间隙的宽度为0.001￣10mm。

进一步地，上述隔条为石墨毡、石墨绳、石棉毡或石棉布。。

本发明采用石墨毡、石墨绳、石棉毡或石棉布作为隔条来将相邻两层金属基体隔开。石墨毡、石墨绳、石棉毡或石棉布具有较高的熔点，在反应温度(500￣1200℃)下不会熔化，使相邻两层金属基底之间一直具有间隙；石墨毡、石墨绳、石棉毡或石棉布还具有多孔，不会阻隔气态前躯体的流通，同时石墨毡、石墨绳、石棉毡或石棉布在高温下不会与金属基底或前躯体发生反应，生成其他物质。

进一步地，上述金属基底为铜、镍、铁、钴、金、银、铂、铝或其合金制成的箔片。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明在不阻隔呈气态的前躯体流通、同时避免金属基底高温烧结或粘连的情况下，充分利用了反应室的空间，增加了可放置的金属基底的面积以及进而可形成的二维材料薄膜的面积，适用于工业生产制备。

(2)本发明的装置制备的二维材料薄膜具有连续性，能够具有较大的宏观面积，适用于工业和研究等方面的应用。

附图说明

图1为本发明实施例1的化学气相沉积法装置的结构示意图；

图2为本发明实施例1的金属基底的层状示意图；

图3为本发明实施例1的金属基底的另一种层状示意图；

图4为本发明实施例2中化学气相沉积法装置的结构示意图；

图5为本发明实施例2的金属基底的层状示意图；

图6为本发明实施例2的金属基底展开时的结构示意图；

图7为本发明实施例2的金属基底缠绕过程的示意图。

图中：10－反应炉；11－进气口；12－出气口；13－反应室；20－加热装置；30－金属基底；40－隔条；50－芯轴。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

请参照图1，一种化学气相沉积法装置，包括：反应炉10以及加热装置20。反应炉10为卧式管式炉，其内部设有反应室13，两端分别设有进气口11和出气口12，用于保护气体、呈气态的前躯体等气体的流通。加热装置20围绕反应炉10设置，用于对反应炉10的升温。反应室13内设有支撑台，支撑台上放置有多层金属基底30。在本实施例中，金属基底30为厚度100μm的铜箔。在本发明的其它实施例中，反应炉10还可以使立式管式炉等，加热装置20与相应的反应炉10配套；金属基底30还可以是材料镍、铁、钴、金、银、铂、铝等金属，或者是铜、镍、铁、钴、金、银、铂、铝等金属的合金等制成的箔片，金属基底30的厚度还可以是1￣200μm中的任意值。

请参照图2，金属基底30通过层叠形式形成多层，相邻两层金属基底30的边缘之间设有呈多孔状的隔条40，使相邻两层金属基底30之间具有间隙s。隔条40的延伸方向与进气口11和出气口12的连线方向一致，使得前躯体能够顺利在相邻两层金属基底30之间的空腔内流通。在本实施例中，隔条40为石墨毡；间隙s的宽度为1mm。在本发明的其它实施例中，间隙s还可以为0.001￣10mm中的任意值；金属基底30还可以通过折叠形式形成多层(请参照图3)，此时隔条40设置在金属基底30弯曲的两端并且隔条40的延伸方向与进气口11和出气口12的连线方向一致。在本发明的其它实施例中，隔条40还可以是石墨绳、石棉毡或石棉布等。

实施例2

请参照图4￣图6，本实施例与实施例1的区别在于，金属基底30以螺旋方式形成多层，呈条形的金属基底30沿芯轴50的外表面进行缠绕，使金属基底30呈多层的螺旋状。相邻两侧金属基底30之间设有隔条40，隔条40设置在金属基底30卷曲的边缘，即金属基底30未缠绕时，在金属基底30需要卷曲的边缘设置隔条40，在将设有隔条40的金属基底30围绕芯轴50进行缠绕，从而形成呈多层的螺旋状。呈螺旋状的金属基底30的轴线与进气口11和出气口12的连接方向一致，以便前躯体能够顺利进入相邻两侧金属基底30之间的腔体中。

通过本实施例的装置制备二维材料石墨烯的过程：

(1)在金属基底30两端放置隔条40，芯轴50放置在隔条40上，再将金属基底30沿芯轴50进行缠绕，在缠绕过程中，相邻两层金属基底30不接触，具有0.001mm￣10mm的间隙s，最后将其放入反应炉10的反应室13中；优选间隙s的宽度为1mm；

(2)与出气口12连接的泵将卧式管式炉抽至真空，启动加热装置20；

(3)从进气口11处向卧式管式炉中通入1￣1000sccm的氩气和1￣1000sccm的氢气；优选氩气流量为100sccm，还氢气流量为2sccm；

(4)将金属基底30加热到500￣1200℃，退火1￣100min，保持氩气和氢气的流量不变；优选加热温度为1000℃，退火时间为50min。

(5)通入1￣500sccm的前躯体气体甲烷，生长时间为1￣1000min，保持炉内压强为0.1￣10pa；优选甲烷流量为1sccm，生长时间为30min，炉内压强为50pa。

(6)卧式管式炉冷却至室温，将金属基底30取出，即可得到相应的二维材料石墨烯薄膜。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。