一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法与流程

本发明属于废水深度处理领域，尤其涉及一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法。

背景技术：

对于高浓度铁、镍浸出液，工业上通常采用萃取、离子交换和水解沉淀的方法分离和提取铁、镍。萃取法中常用的萃取剂为p204和p507，p204和p507有良好的萃镍能力，但在萃取镍的同时也会萃取一部分铁，且铁也很难用硫酸从负载有机相中反萃下来，只能用盐酸反萃，而且盐酸浓度要达到4mol/l以上，酸耗巨大；对于高浓度铁、镍浸出液，采用离子交换工艺分离铁和镍时，一级不达标，需要多级交换柱，树脂用量大，投资昂贵，且铁和镍存在竞争吸附等缺点，无法深度分离净化；水解的方法会向体系中引入na⁺等杂质，产品纯度差。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供了一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的新方法，该方法通过在控制ph的基础上利用草酸沉淀除铁和离子交换相结合的方式，有效地实现了铁和镍的分离，进一步煅烧提取铁、电积提取镍，不但实现了铁、镍浸出液中铁和镍的分离，而且实现了提取。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，将所述废水进行ph调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，所述草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；所述硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用。

经电渗析处理后得到的硫酸溶液回用于浸出工艺或ph调节或离子交换除铁。

离子交换除铁得到的硫酸亚铁溶液返回前段草酸沉淀除铁，回收利用。

废水进行ph调节，调节ph为0.2~1.0。

废水进行ph调节，调节ph为0.5~1.0。

利用草酸沉淀除铁，草酸：fe（摩尔比）=1-2:1，反应时间为20~60min。

利用草酸沉淀除铁，草酸：fe（摩尔比）=1~1.5:1，反应时间为25~40min。

硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为3~20bv/h，料液ph为0~1。

硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为6~12bv/h，料液ph为0.5~1。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明提供一从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，该方法解决了高浓度铁、镍浸出液深度分离的难题；

（2）本发明方法全流程构成闭路循环，硫酸、水资源循环利用，工艺运行成本低；

（3）铁提取生产得到纯度＞99.5%的氧化亚铁，镍提取生产得到纯度大于99.995%的镍板，资源利用率高，产品纯度好，经济效益极佳；

（4）全过程无废气、废水和废渣排放，无二次污染。

附图说明

图1是本发明从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法流程图。

具体实施方式

为了更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

如图1所示，一种从铁、镍浸出液中分离和提取铁和镍的方法，，将所述废水进行ph调节后，先利用草酸沉淀除铁得到草酸亚铁和硫酸镍溶液，草酸亚铁经煅烧后得到氧化铁；硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁后进行镍电积得到镍板，镍电积产生的溶液经电渗析处理后，淡水回用。

经电渗析处理后得到的硫酸溶液回用于浸出工艺或ph调节或离子交换除铁；离子交换除铁得到的硫酸亚铁溶液返回前段草酸沉淀除铁，回收利用。

废水进行ph调节，调节ph为0.2-1.0，优选为ph为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1。

利用草酸沉淀除铁，草酸：fe（摩尔比）=1-2:1，反应时间为20-60min；优选为草酸：fe（摩尔比）=1~1.5:1，反应时间为25、26min、27min、28min、30min、32min、35min、36min、38min、39min、40min。

硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为3-20bv/h，料液ph为0-1.0。优选地，硫酸镍溶液进一步离子交换深度除铁，离子交换流速为6bv/h、7bv/h、8bv/h、9bv/h、10bv/h、11bv/h、12bv/h，料液ph为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1。

实施例1：

（1）硫化镍矿冶炼、浸出得到的铁、镍浸出液，主要成分为硫酸铁和硫酸镍，硫酸浓度为0.05%，ph=0.5，fe：ni（质量浓度）=2：1，ni浓度为5g/l；

（2）铁、镍浸出液先进行ph调节，调节ph为0.5～1；

（3）ph调节后的料液加入草酸沉淀除铁，得到的草酸亚铁沉淀煅烧生产氧化铁，氧化铁纯度＞99.5%；

草酸：fe（摩尔比）=1:1，反应时间为25min，反应温度为常温；

（4）草酸沉铁后得到的硫酸镍溶液中铁离子为10mg/l，用离子交换法进一步深度除铁，出水铁含量小于0.005mg/l。离子交换树脂再生得到的硫酸亚铁溶液返回草酸沉淀除铁工序；

离子交换流速为6bv/h，料液ph为0.5；

（5）离子交换深度除铁后得到的净化硫酸镍溶液电积生产镍板，纯度＞99.995%；

（6）电积母液进入电渗析系统处理，浓水为硫酸溶液，硫酸浓度为1%，回用于浸出工艺、ph调节和离子交换树脂再生工艺；淡水回用。

实施例2：

（1）硫化镍矿冶炼、浸出得到的铁、镍浸出液，主要成分为硫酸铁和硫酸镍，硫酸浓度为1.5%，ph=2，fe：ni（质量浓度）=4：1，ni浓度为20g/l；

（2）铁、镍浸出液先进行ph调节，调节ph为1；

（3）ph调节后的料液加入草酸沉淀除铁，得到的草酸亚铁沉淀煅烧生产氧化铁，氧化铁纯度＞99.5%；

草酸：fe（摩尔比）=1.5:1，反应时间为40min，反应温度为常温；

（4）草酸沉铁后得到的硫酸镍溶液中铁离子为40mg/l，用离子交换法进一步深度除铁，出水铁含量小于0.005mg/l。离子交换树脂再生得到的硫酸亚铁溶液返回草酸沉淀除铁工序；

离子交换流速为12bv/h，料液ph为1；

（5）离子交换深度除铁后得到的净化硫酸镍溶液电积生产镍板，纯度＞99.995%；

（6）电积母液进入电渗析系统处理，浓水为硫酸溶液，硫酸浓度为2%，回用于浸出工艺、ph调节和离子交换树脂再生工艺；淡水回用。

实施例3：

（1）硫化镍矿冶炼、浸出得到的铁、镍浸出液，主要成分为硫酸铁和硫酸镍，硫酸浓度为1%，ph=0.8，fe：ni（质量浓度）=3：1，ni浓度为15g/l；

（2）铁、镍浸出液先进行ph调节，调节ph为0.9；

（3）ph调节后的料液加入草酸沉淀除铁，得到的草酸亚铁沉淀煅烧生产氧化铁，氧化铁纯度＞99.5%；草酸：fe（摩尔比）=1.3:1，反应时间为30min，反应温度为常温；

（4）草酸沉铁后得到的硫酸镍溶液中铁离子为30mg/l，用离子交换法进一步深度除铁，出水铁含量小于0.005mg/l。离子交换树脂再生得到的硫酸亚铁溶液返回草酸沉淀除铁工序；

离子交换流速为10bv/h，料液ph为0.8；

（5）离子交换深度除铁后得到的净化硫酸镍溶液电积生产镍板，纯度＞99.995%；

（6）电积母液进入电渗析系统处理，浓水为硫酸溶液，硫酸浓度为1.5%，回用于浸出工艺、ph调节和离子交换树脂再生工艺；淡水回用。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。