专利名称：弧光放电化学气相沉积金刚石薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种化学气相沉积金刚石薄膜的方法，特别涉及到一种用甲烷和氢气(或氢气和氩气)的混合气体为反应源气的直流弧光放电等离子体化学气相沉积金刚石薄膜的方法。
研究证实，气相人工合成的金刚石薄膜具有与天然金刚石相同或相近的超硬、高热导率、高电阻率及抗蚀性等独特的物理和化学性质，因而具有重要的应用前景。用于制备金刚石薄膜的化学气相沉积的方法较多，有些方法所制备的金刚石薄膜的生长速率较低。1988年9月F.Akatsuka等人在“日本应用物理学报”(JapanJournalofAppliedPhysics，Vol27.L1600)上发表一篇题为“用弧光放电等离子体化学气相沉积方法的金刚石薄膜快速生长”的论文中，首次报导了一种用乙醇和氢气、氩气的混合气体作为反应源气的直流弧光放电等离子体化学气相沉积金刚石薄膜的方法和所沉积的金刚石薄膜的结构性质。该方法中，用作为反应源气中的碳基组份的乙醇，在常压(760乇)下为液态物质，在反应源气的气压为200～400乇的制备条件下，需要大流量的载气(氢气和氩气)通过乙醇液体来携带乙醇蒸汽。在这种情况下，即使保持乙醇液体的温度恒定，要对反应源气中乙醇蒸汽的含量作准确计量和控制仍是相当困难的，因此，采用该方法制备金刚石薄膜的工艺稳定性、重复性尚待改进。
本发明目的是提供一种弧光放电等离子体化学气相沉积金刚石薄膜的新方法，该方法中反应源气的浓度容易计量和控制，金刚石薄膜的化学气相沉积工艺的稳定性和重复性较好。
为达到上述目的，本发明采用以下方法用甲烷和氢气(或氢气和氩气)的混合气体为反应源气，源气在直流弧光放电中离解成活性基，并化学气相沉积到衬底上，形成金刚石薄膜。
在金刚石薄膜的化学气相沉积中，衬底温度的控制很重要，衬底温度过高或过低会导致石墨或非晶态碳薄膜的沉积，而不是金刚石薄膜的沉积。对于较低的反应源气流量，反应源气在弧光放电中离解形成的处于激发态的活性基向衬底表面输运的速度相应地较低，为了避免离解生成物在输运过程中复合，衬底与温度高达5000℃以上的弧光之间的距离必须相应地减少，使得置于通水冷却的衬底基座上的待沉积金刚石薄膜的衬底，其正面近程与背面近程的温度差非常大，因而要实现将衬底表面温度稳定地控制在所要求的数值范围内是相当困难的。适应地增大反应源气流量，可以相应地增大衬底与弧光之间的距离，从而有利于实现对衬底表面温度的稳定控制。本发明中甲烷和氢气组成的反应源气的流量范围控制在2000～5000标准立方厘米/分。
在甲烷和氢气的混合气中，甲烷的浓度在0.5～2.0%(体积百分比)之间，在该浓度范围内，气相沉积的金刚石薄膜是具有优良的金刚石多晶结构，以适应将金刚石薄膜应用于制作电子器件的结构层的要求。
本发明的优点是采用甲烷和氢气组成的混合气体为反应源气，甲烷在常压下为气态，其流量可以直接从气体流量计中读出，并且可以从甲烷与氢气的流量比值确定甲烷在反应源气中的浓度，易于计量和控制;并由于适当地增大反应源气流量，有利于实现衬底表面温度的稳定控制，因而使化学气相沉积金刚石薄膜的工艺稳定性和重复性得到改进。
以下结合附图，对本发明作进一步说明
图1实施本方法的反应装置示意图。
图1中，1(a)、1(b)为通水冷却的电极支柱，2(a)为阳极，2(b)为阴极，两电极水平配置，其间距可以调节，电极的支柱1(a)，1(b)分别与直流电源的正极3(a)、负极3(b)相接。电极下方有通水冷却的衬底基座4，基座上置有衬底5，用热电偶6测量衬底表面的温度，经导管7通入由甲烷和氢气组成的反应源气。上述各部分安装在具有双层器壁的真空反应室中，双层壁之间通水冷却，真空反应室与真空机组相连，直流电源功率范围为0～4千瓦，电压范围0～500伏，电流范围0～10安培。
实施例1反应室气压200乇，反应功率750W，甲烷在反应源气中的浓度为1.0%，反应源气流量为3500标准立方厘米/分，衬底基座的温度控制在800～1000℃，采用上述工艺条件得到的金刚石薄膜，用X射线衍射谱仪，激光Raman散射谱仪和扫描电子显微镜对所沉积的薄膜的结构性质进行分析，证实其为具有与天然立方金刚石相同结构的优良的金刚石多晶薄膜，薄膜中金刚石晶粒线度达50～60微米，金刚石的平均生长速率为40～60微米/小时，(四小时的平均值)。
权利要求
1.一种弧光放电化学气相沉积金刚石薄膜的方法，它采用含有碳基的气体和氢气(或氢气和氩气)的混合气体作为反应源气，反应源气在直流弧光放电中离解为活性基，并化学气相沉到衬底上形成金刚石薄膜，其特征在于所用的含有碳基的气体为甲烷气体。
2.按权利要求1所述的化学气相沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于所述的反应源气的流量在2000～5000标准立方厘米/分之间。
3.按权利要求1或2所述的化学气相沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于所述反应源气中甲烷气体的浓度在0.5～2.0%(体积百分比)之间。
全文摘要
一种弧光放电化学气相沉积金刚石薄膜的方法，它采用甲烷与氢气的混合气体为直流弧光放电等离子体化学气相沉积金刚石薄膜的反应源气，甲烷在反应源气中的浓度控制在0.5～2.0％之间，反应中还适当增大了反应源气的流量，流量范围为2000～5000标准立方厘米/分。用本发明提供的方法制备的金刚石薄膜的平均生长速率为40～60微米/小时(四小时的平均值)，薄膜中的金刚石晶粒线度可达50～60微米，本方法与已有方法相比，沉积工艺易于控制，薄膜沉积的重复性较好。
文档编号C23C16/50GK1041187SQ89107140
公开日1990年4月11日 申请日期1989年9月19日 优先权日1989年9月19日
发明者蒋翔六, 张仿清 申请人:北京市科学技术研究院, 兰州大学电子材料研究所