专利名称：制取合金粉末的方法
技术领域：
本发明涉及制取合金粉末的方法，特别适用于钢结硬质合金粉末的制取。
钢结硬质合金(以下简称钢结合金)是近三十年发展起来的一种新型材料，该材料由难熔金属碳化物(主要是碳化钨WC与碳化钛TiC)作为硬质相与以钢(或合金)为粘结相组成，它是一种新型的高寿命工模具材料。这种材料的制备，目前大多采用粉末冶金工艺方法，即硬质相粉末制备及基体金属粉末制备经球磨机械混合及压制成形到烧结至后续加工变成成品。因此原粉末的制备是钢结合金生产中的主要工序之一，并直接对后续工艺和产品的质量产生影响。
原有制备钢结合金粉末方法的主要特点是将用不同工艺方法制取的硬质相粉末与粘结相粉末通过机械混合方式而得到最终原材料粉末，在钢结合金中作为硬质相的原材料主要是碳化钨粉末和碳化钛粉末，而作为粘结相的材料则为铁粉和中间合金粉末，它们是按照不同的牌号，按一定的配比通过球磨进行混合，以得到所需的原材料混合粉末，其制备工艺流程如附图2所示其中1、碳化钨粉的制取工业碳化钨通常是由钨粉和碳黑在高温下于氢气中进行碳化而得，工艺流程见附图3。
2、碳化钛粉的制取
工业上通常由二氧化钛和碳黑配制的炉料在高温下于氢气中或真空中进行碳化而得，其工艺流程见附图4。
3、钢基形成元素粉的制取工业生产中常用的主要方法有机械粉碎法、固体碳还原法、气体还原法、雾化法、电解法以及羰基法等等。
生产实践表明，现行的钢结合金生产工艺复杂。而且由于钢结合金需液相烧结，烧结温度主要取决于组元的共晶温度(即出现液相温度)，因此对温度很敏感，而碳化钨系钢结合金对烧结温度更为敏感，由于C-Fe-W三元素的共晶温度较低(约1250℃)，因此烧结温度通常控制在1260-1300℃范围，对烧结温度偏差要求控制在±5℃范围内，所以一般废品率较高。生产中要求废品率不大于5%，而实际往往超过这个指标(高达10%以上)。同时，目前一般生产提供的钢结合金均为粗锻坯，所以在机械加工生产过程中不可避免地会产生大量切屑，材料利用率较低，一般只达到70-80%，有时甚至为50%。
本发明的目的在于克服上述缺点、改进工艺，降低废品率，提高材料利用率，同时使生产过程中的废品以及切屑得到充分利用。
本发明是通过水雾化法来制取钢结合金粉末，其主要特点是利用水雾化法将各种牌号的钢结合金废料及机械加工切屑经熔炼，雾化制成所需的合金粉，其成份可在熔炼过程中进行调节，进而得到所需的牌号钢结合金粉末，使已成为废品的材料得到利用，且其性能优于机械混合的钢结合金粉末，其主要工艺流程如下废料，机加工屑经加热熔炼、水雾化及脱水、烘干到球磨破碎经过筛而得合金粉。
下面进一步对本发明的上述工艺流程各关键工序作进一步说明1、加热熔炼采用中频感应电炉加热，温度控制在1300-1700℃，待炉料熔化后加入炉料重之2-3%的石灰、萤石等造渣，清除炉渣后再加入炉料重1-2%的铝钙粉脱氧，精炼20-30分钟，炉料过热度维持在150℃左右，最后用金属铝(用量为金属熔液之1‰)脱氧，并加入炉料重量的1。4-2.0%高纯石墨或其它增碳剂(例如木碳，碎石墨电极、无烟煤及生铁等)。
2、水雾化将熔炼好的炉料倒入预热至800℃以上的漏包1中进行雾化制粉。水雾化工作过程如下将熔液注入漏包，由漏包下口流入雾化罐2，在V形高压水板交线处3被击碎成粉末，并从导管4流下，撞在紊流器5上被缓冲并分散，较缓地落入积分罐6中。罐中由于连续喷射高压水，其增加的多余水量从溢流口11排出，经沉降池过滤循环使用。
3、脱水姘干雾化后的粉末从积分罐中取出后经离心机脱水，并置于90-100℃之烘箱中在流动空气下烘干，时间为24-48小时，或以快速烘干方式于400-520℃之炉中在流动空气中烘干，烘干时间为2-5分钟。
4、球磨破碎考虑到雾化后粉末的粒度等级，为了提高细粉率，对于钢结合金粉末用球磨机破碎。球磨形式采用干式球磨，球磨体材料因硬质相不同而异，碳化钨系钢结合金可采用WC-Co硬质合金球;碳化钛系采用钢球。球磨体直径为10-20毫米，球料比(重量比)为2∶1，装球量为球磨筒容积的40%，球磨时间为20-40小时。
采用本发明制取钢结硬质合金粉末，不仅使采用传统生产过程中的钢结硬质合金废料及其制品机加工切屑得以充分利用，提高了材料利用率，具有较大的经济和社会效益。此外，由于采用的工艺比较简单，脱氧和防脱碳办法合理，而且快速烘干方法既防止了氧的大幅度增加，又有较高的生产效率。
图1为本发明所用之水雾化装置之示意图，图中1为漏包、2为雾化罐、3为V形高压水板交线、4为导管、5为紊流器、6为积分罐、7为高压喷嘴、8为高压水管、9为防爆口、10系清水溢流罐、11系清水溢流口、12为粉末沉降罐、13系氮气进口、14为熔炼炉、15金属熔液、16系所制取的雾化钢结硬质合金粉末。
图2及图3、图4分别为钢结合金粉末原有的制备工艺流程及碳化钨粉、碳化钛粉的制取工艺流程。
实施例例1原材料DT40钢结硬质合金废料块(WC 40%，Cr0.8%，Mo1.7%，Ni1.7%，Mn0.5%，C0.6%，其余为Fe)8Kg;DT40切屑12Ks，共20Kg。
辅料萤石、石灰、铝钙粉、金属铝。
熔炼工艺将原材料入炉后用中频电炉加热，最大功率为60KW，炉料升温到1300℃后开始熔化，待炉料熔化80%左右时加入萤石、石灰进行造渣，加入量为炉料的3%。炉料完全熔化后扒出部分炉渣，并造新渣，继而加入铝钙粉脱氧精炼加入量为炉料的1%，精炼20-30分钟。同时使熔炼温度升至1600℃(过热度150℃左右)最后扒渣，并用金属铝钙粉进行脱氧(用量为金属熔液1‰)。
雾化工艺漏包预热到800℃以上，漏孔取φ7毫米。水雾化装置为正压密闭式，V型喷嘴，喷嘴出口压力为6MPa，将精炼后的熔液注入漏包，最后由积分罐内取出粉末。
后续工艺雾化粉末离心脱水，离心机转速为7000转/分。
脱水粉末置于90-100℃之烘箱中，在流动空气下烘干，烘干时间为24-48小时。
雾化粉末在圆筒形球磨机中破碎，装料量为筒体积的1/3，磨球直径φ10毫米，材质为硬质合金，球料重量比2∶1，球磨时间为24-48小时，球磨粉末过160目筛子后待用，筛上粉末重新球磨。
例2原材料DT40废料块32Kg。
辅料萤石、石灰、铝钙粉、金属铝、低碳钢料(45＃或A3，加入量为DT40的5%)高纯石墨(加入量为DT40的1.4%)。
熔炼工艺将DT40和低碳钢料同时装入炉中，然后加热，并在熔炼过程中(盖渣前)加入高纯石墨块。
造渣及精炼工艺同实施例1，熔液出炉温度为1650℃。
雾化工艺漏包孔径为φ6毫米，其它同上例1。
后续工艺脱水同上例1，烘干以快速方式进行，用2-3分钟时间通过长度300毫米、温度为520℃液区，以推料相反方向向炉膛通入流动空气，气量每分钟为1-3m3。
球磨工艺同例1。
权利要求
1.一种制取合金粉末的方法，特别适于制取钢结硬质合金粉末，其特征在于用水雾化法经熔炼、水雾化、脱水烘干、球磨破碎、过筛而将各种牌号的钢结硬质合金废料及机械加工的切屑制成合金粉末。
2.根据权利1所述的方法，其特征在于熔炼时采用中频感应炉加热，温度为1300-1700℃，经造渣后再加入铝钙粉脱氧精炼20-30分钟，加热过热度维持在150℃左右，最后用金属铝脱氧，并加占入炉料重量1.4-2.0%的高纯石墨或其它增碳剂。
3.根据权利要求1所述之方法，其特征在于水雾化时熔炼好的炉料在预热到800℃以上的漏包中进行雾化制粉。
4.根据权利要求1所述之方法，其特征在于水雾化的流程为熔液注入漏包经下口流入雾化罐，经V形高压水板击碎成粉末，再到导管经紊流器缓冲、分散最后到积粉罐。
5.根据权利要求1所述之方法，其特征在于硬质合金粉末经离心机脱水后，在连续烘干炉中于400-520℃中在流动空气中快速烘干，烘干时间2-5分钟。
6.根据权利要求1所述之方法，其特征在于球磨粉碎时，球磨体材料根据制取材料的硬度不同而异，球磨体直径在10-20毫米之间，球料重量比为2∶1，装置量为球磨筒容积之40%，球磨时间为20-40小时。
7.根据权利要求1及6所述之方法，其特征在于球磨时对于碳化钨系钢结合金可采用WC-CO硬质合金球，对于碳化钛系采用钢球。
8.根据权利要求1及5所述之方法，其特征在于经离心脱水后之粉末也可置于90-100℃之烘箱中，在流动空气条件下烘干，时间为24-48小时。
全文摘要
本发明涉及一种制取合金粉末的方法，特别适于制取钢结硬质合金粉末，其特征在于用水雾化法经熔炼、水雾化、脱水烘干、球磨破碎、过筛而将各种牌号的钢结硬质合金废料及机械加工的切屑制成粉末。
文档编号B22F9/02GK1078674SQ9210028
公开日1993年11月24日 申请日期1992年5月8日 优先权日1992年5月8日
发明者马华农, 张振起, 徐忠立 申请人:北京粉末冶金研究所