专利名称：脉冲电流处理制备铁基纳米晶材料的方法
技术领域：
本发明涉及纳米晶固体材料，特别是一种纳米晶磁性材料的制备方法。
目前，随着科学技术的发展，纳米晶材料将成为今后高新技术领域的重要材料，它具有许多优越性能，应用前景将会越来越广泛。格莱特等人在1986年最先报道纳米晶(1-50nm)的新材料，其制备方法是气体冷凝法，由伯林格尔、格莱特发表在《日本金属学会会刊(增刊)》27卷43页(1986)。中国科学院金属研究所王景唐等人在1991年提出用结晶法从非晶体转变为纳米晶的制备方法，发表在《应用物理》杂志69卷522页(1991)，1993年该作者又报道了用结晶法制备铁基合金的纳米晶，晶粒直径为45nm发表在《材料科学技术》9卷2期142页(1993)。上述现有技术制备的纳米晶材料，都需要特殊的设备，而且工艺过程较复杂。如气体冷凝法，整个制备过程需要在超高真空室内进行，既需要使金属雾化的加热装置，又需要使其冷凝的低温装置，然后用超高压将获得的纳米晶微粒压实形成薄片状的纳米晶。非晶态薄带经过退火热处理使之晶化为纳米晶的方法，即晶化法，其制备过程虽有所简化，但热处理温度较高，对温度及升降温速率要求严格，并需要一套保温，加热和冷却的温控系统、真空系统。因而，这一技术也有很大难度，影响了对纳米晶材料的制备、开发和应用。
鉴于现有制备纳米晶技术存在的不足，本发明的目的是提出一种不需要特殊设备、工艺过程简单易行，制备铁基纳米晶材料的方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下步骤实现的。先将非晶态合金带或丝，置于夹具上，接在脉冲电流发生器输出端的两个电极上，再将热敏电阻贴在样件表面上，然后根据非晶态材料及成分的不同，调整脉冲电流，频率10-30HZ，脉冲电流密度Jmax 1.0×103～5.0×103A/mm2，脉冲宽度20～80/us，处理时间10～100分钟，用测温仪表测量在脉冲处理期间的恒定温度，即可制备出纳米晶材料。
本发明还可以通过以下措施实现。将脉冲电流调整为频率15-25HZ、电流密度Jmax 1.5×103～3×103A/mm2，脉冲宽度30-60/us，处理时间20-80分钟，热电阻采用铂薄膜，对于Fe-Si-B合金通常恒定温升为200-250℃。
本发明的工作原理是利用电脉冲的电流脉动作用及其快速加热与冷却效应使非晶态在远低于一般晶化的温度(Fe-Si-B系为550°左右)条件下发生晶化，通过调节电脉冲参数，而制出不同晶粒尺寸的纳米晶。由于纳米微晶物质结构的特殊性，使其与结构有关的性能较晶体、非晶体发生相当大的变化，导致其在催化、滤光、光吸收、磁介质等材料方面有着广泛的应用前景。
本发明与现有技术相比具有如下优点1.不需要真空系统和保护气氛，制备过程简便易行。
2.能够得到部分晶化和全部晶化以及不同的纳米晶粒度材料，以满足不同的用途需要。
以下结合实施例对本发明予以进一步说明。
实施例一采用Fe78Si9B13非晶合金进行脉冲处理。先对非晶态合金进行清洗，然后准确地测出电阻值，为便于调节电流密度。再将样件置于夹具的夹头上，夹具一定要夹紧，以便保持良好的导电性，以免产生火花放电，将铂薄膜热敏电阻通过弹簧压紧于样件上，以便测量电脉冲处理期间样件的恒定温度，再接通脉冲电流发生器电源，记录处理时间，待处理完毕，取下样件进行其它技术测量。调整电流频率为20HZ，电流密度1.8×103A/mm2，脉冲宽度40/us，处理时间65分钟，样件恒定温度为200℃。
实施例二操作步骤同实施例一，但电流频率为15HZ，电流密度3.0×103A/mm2，脉冲宽度20/us、处理时间100分钟，样件表面恒定温度220℃。
实施例三操作步骤同实施例一，但电流频率为30HZ，电流密度5×103A/mm2，宽度60/us，处理时间10分钟，样件表面恒定温度250℃。
权利要求
1.一种脉冲电流处理制备铁基纳米晶材料的方法，其特征在于先将非晶态合金带或丝，置于夹具上，接在脉冲电流发生器输出端的两个电极上，再将热敏电阻贴在样件表面上，然后调整脉冲电流，频率10-30HZ，脉冲电流密度J ax1.0×103～5.0×103A/mm2，脉冲宽度20～80μs、处理时间10～100分钟，用测温仪表测量在脉冲处理期间的恒定温度，即可制备出纳米晶材料。
2.根据权利要求1所述的制备纳米晶材料的方法，其特征在于先将非晶态合金带或丝，置于夹具上，接在脉冲电流发生器输出端的两个电极上，再将热敏电阻贴在样件表面上，然后调整脉冲电流，频率15-25HZ，电流密度Jmax 1.5×103-3×103A/mm2，脉冲宽度30-60/us，处理时间20-80分钟，并以测温仪表测量恒定温度。
3.根据权利要求1或2所述的制备纳米晶材料的方法，其特征在于所说的热敏电阻是用铂薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备纳米晶材料的方法，其特征在于样件测得恒定温度为200-250℃。
全文摘要
本发明公开了一种脉冲电流处理制备铁基纳米晶的方法，先将非晶态合金带或丝通过导电恒能良好的夹具接于脉冲电流发生器输出端的两个电极上进行电脉冲处理。根据非晶态材料及成分的不同，调整脉冲电流频率、电流密度、脉冲宽度及处理时间，并用测温仪表通过铂薄膜热电阻测量样件恒定温升最后制备出不同粒度的纳米晶材料。可在催化、滤光、光吸收磁介质等新材料方面广泛应用。
文档编号C21D1/40GK1100472SQ9311580
公开日1995年3月22日 申请日期1993年9月14日 优先权日1993年9月14日
发明者赖祖涵, 晁月盛, 滕功清, 董林 申请人:东北大学