[0091]向低温气相沉积用腔室的内部注入一定量的氩气后，向所述腔室内部投入所述试样，并注入大约10分钟氩气，从而去除在腔室内部的空气中的杂质。
[0092]此外，向腔室内部注入等离子体状态的氢气(H2)，从而去除在所述试样的表面上形成的氧化膜(oxide film)后，以1:5的比例混合硫化氢气(H2S)和氩气(Ar)，并向腔室内部注入大约30分钟或120分钟，以产生等离子体。此时，将腔室的内部温度保持300°C。
[0093]通过所述等离子体，在试样的表面上形成由多个层构成的板状结构的二硫化钼薄膜。
[0094]实验例2
[0095]作为金属硫族化物薄膜的具体例，通过如下的方法形成二硫化钼薄膜。
[0096]首先，在商品化的聚酰亚胺(polyimide)衬底上，利用电子束沉积设备形成厚度为Inm的钼层，之后切成I X Icm2大小的试样。
[0097]向低温气相沉积用腔室的内部注入一定量的氩气后，向所述腔室内部投入所述试样，并注入大约10分钟氩气，从而去除在腔室内部的空气中的杂质。
[0098]此外，向腔室内部注入等离子体状态的氢气(H2)，从而去除在所述试样的表面上形成的氧化膜(oxide film)后，以1:1的比例混合硫化氢气(H2S)和氩气(Ar)并向腔室内部注入大约60分钟，以产生等离子体。此时，腔室的内部温度保持150°C或300°C。
[0099]通过所述等离子体，在试样的表面上形成由多个层构成的板状结构的二硫化钼薄膜。
[0100]所述二硫化钼薄膜，可通过拉曼光谱仪(Raman spectroscopy)确认结晶(crystal)化。
[0101]通常，拉曼峰(Raman peak)有五种活性模式(active mode)，其中E22g、Elg、E12g及Alg为拉曼活性模式(Raman active mode)，其余一个即Ely为红外活性模式(IR-activemode)。
[0102]在此，二硫化钼薄膜呈现出E12g和Alg这两种活性模式(active mode)，因此可谓固有特性，所以可通过检测所述E12g和Alg的峰(peak)间隔来确认二硫化钼薄膜的层数。
[0103]图6为在ACS Nano，4中公开的参考拉曼数据(Reference Raman data)，图7为本实验例I的拉曼数据(Raman data)。参照图6，二硫化钼薄膜的每层的厚度为大约0.68nm，并且可知随着从单层过渡至块体层，硫化钼薄膜的E12g(左峰)与Alg(右峰)的间隔逐渐变大。
[0104]与其比较，在本实验例提供的图7所示拉曼数据(Raman data)中，当工序时间为30分钟时，E12g (左峰)和Alg (右峰)为385、407，当工序时间为120分钟时，E12g (左峰)和 Alg(右峰)为 383,405ο
[0105]可以确认，以如上所述的值为基础，在各工序时间下形成有大约3?5层的二硫化钼薄膜。
[0106]图8为本实验例2的拉曼数据(Raman data)。参照图8，E12g (左峰)和Alg (右峰)为 384,407 ?408。
[0107]通过这些结果，可以确认已形成二硫化钼薄膜，并且可以确认，以如上所述的值为基础形成有大约3?5层的二硫化钼薄膜。
[0108]本发明的权利范围并不限于上述实施例，在所附的权利要求书中记载的范围内可实现为多种形式的实施例。在不脱离权利要求书所要求保护的本发明精神的范围内，本发明所属技术领域中具有一般知识的人均能变形的各种范围也应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种金属硫族化物薄膜的制造方法，包括: 金属层的形成步骤，在衬底上形成金属层?’及 金属硫族化物薄膜的形成步骤；向低温气相沉积用腔室内投入所述衬底，并向所述腔室内注入含硫族原子气体和氩气后，形成等离子体，并使通过所述等离子体分解的硫族原子与构成所述金属层的金属原子进行化学结合而形成金属硫族化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于，进一步包括: 氧化膜的去除步骤，向腔室内投入所述衬底后，在所述薄膜的形成步骤之前向所述腔室内注入等离子体状态的氢，从而去除在所述衬底的表面上形成的氧化膜。
3.根据权利要求2所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于，进一步包括: 杂质的去除步骤，在所述氧化膜的去除步骤之前在一定的时间内进一步注入氩气，从而去除在所述腔室内部的空气中的杂质。
4.根据权利要求1所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 所述金属硫族化物薄膜为由至少一个层构成的板状结构。
5.根据权利要求4所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 形成所述金属硫族化物薄膜的各层可各自剥离。
6.根据权利要求5所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 各层的厚度可通过投入于所述腔室内部的所述含硫族原子气体的流量调节或所述腔室内部的温度控制或所述金属层的厚度来调节。
7.根据权利要求1所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 所述腔室的内部温度为50°C?700 °C。
8.根据权利要求1所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 所述腔室的内部温度为100 °C?500 °C。
9.根据权利要求1所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 所述金属层可利用派射法、电子束沉积(E-beam evaporator)法、热沉积(thermalevaporat1n)法、离子团簇束(1n cluster beam)及脉冲激光沉积(pulsed laserdeposit1n ；PLD)法中的至少一种方法来形成。
10.根据权利要求1所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 通过湿式或干式工序氧化所述衬底后形成所述金属层。
11.根据权利要求1所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 所述金属硫族化物薄膜为MaXb， 所述 M 为 Mo、W、B1、Mg、Al、S1、Ca、Sc、T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、N1、Cu、Zn、Ga、Ge、Sr、Y、Zr、Nb、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Ba、La、Hf、Ta、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb 或Po，所述X为S、Se或Te，所述a和b为I?3的整数。
12.根据权利要求1所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 所述金属层为 Mo、W、B1、Mg、Al、S1、Ca、Sc、T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、N1、Cu、Zn、Ga、Ge、Sr、Y、Zr、Nb、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Ba、La、Hf、Ta、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Pb 或Po中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 所述含硫族原子气体为S2、Se2, Te2, H2S, H2Se或H2Te中的至少一种。
14.根据权利要求1所述的金属硫族化物薄膜的制造方法，其特征在于， 所述衬底为 S1、Si02、Ge、GaN、AlN、GaP、InP、GaAs、SiC、Al203、LiA103、Mg0、玻璃、石英、蓝宝石、石墨或石墨烯中的至少一种。
15.一种金属硫族化物薄膜，通过权利要求1所述的方法而制造。
【专利摘要】本发明涉及一种金属硫族化物薄膜及其制造方法，本发明的金属硫族化物薄膜的制造方法的特征在于，包括：金属层的形成步骤，在衬底上形成金属层；金属硫族化物薄膜的形成步骤；及向低温气相沉积用腔室内投入所述衬底，并向所述腔室内注入含硫族原子气体和氩气后，形成等离子体，并使通过所述等离子体分解的硫族原子与构成所述金属层的金属原子进行化学结合而形成金属硫族化物薄膜。
【IPC分类】C23C16-513, C23C16-30, C23C28-00
【公开号】CN104694927
【申请号】CN201410758665
【发明人】金泰成, 安致成, 李玱扣, 金亨佑, 李珍焕, 吉里什·阿拉贝尔
【申请人】成均馆大学校产业协力团
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2014年12月10日
【公告号】US20150159265