一种纳米复合涂层及其沉积方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及切削刀具表面硬质涂层沉积技术领域，具体涉及一种切削刀具表面纳米多层复合涂层及沉积方法。
【背景技术】
[0002]随着高硬、脆性、耐热材料的不断涌现，对刀具材料提出了更高的要求。切肩刀具除了要具备良好的常温力学性能，如强度、韧性、硬度外，对于高速、高温、难加工、硬切削等加工特点，还应具有优异的热力学性能，如化学稳定性性，热冲击性能，高温力学性能等。
[0003]涂层刀具是利用气相沉积方法在硬质合金、高速钢(HSS)陶瓷等刀具表面沉积难熔金属或非金属化合物涂层而获得的。涂层具有表面硬度高、耐磨性好、耐热以及耐氧化等特性，是刀具的化学屏障和热屏障，减少了刀具与工件间的扩散和化学反应，从而延长刀具的使用寿命，提高工件加工质量。发达国家使用的涂层刀具在切削刀具中占的比例约为70%?80%，在国内也占到了 50%。涂层刀具已经成为现代刀具的标志。
[0004]涂层刀具由单一涂层开始发展，化学气相沉积TiC涂层硬质合金刀片与物理气相沉积TiN高速钢刀具是第一代工业应用的涂层刀具。此外，常见的单涂层材料还有NbC、HfC、ZrC、ZrN、BN、VN等。单涂层刀具总是存在某些缺陷限制其应用。如TiN使用温度不高，不能应用于高速切削的刀具，TiC脆性大韧性低，切削时容易发生崩刀现象而使刀具失效。在单涂层中加入新的元素制备出多元的刀具涂层材料，大大提高了刀具的综合性能。如加入Al、Cr和Y提高抗氧化性，加入Zr、V、B和Hf提高抗磨损性，加入Si提高硬度和抗化学扩散。最具代表性的多元刀具涂层是TiCN与TiAlN涂层。TiCN涂层兼有TiC和TiN涂层的良好韧性和硬度。TiAlN涂层材料是目前应用最广泛的高速硬质合金刀具涂层之一，TiAlN有很高的高温硬度和优良的抗氧化能力。德国CemeCon公司与瑞士的Balzers公司均开发出与硬质合金基体结合良好的单层TiAlN涂层，具有优异的红硬性和抗氧化性。虽然目前开发的多层涂层提高了单层涂层的综合性能，但其金属之间的应力不易控制，容易造成涂层脱落从而影响涂层使用寿命。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提出一种综合性能好、使用寿命长的切削刀具复合涂层。
[0006]本发明另一目的在于提供上述复合涂层的沉积方法。
[0007]本发明目的是通过如下技术方案实现的:
[0008]一种多层纳米复合涂层，从下至上依次由A、B、C三层涂层组成，其特征在于:所述A涂层为金属Cr、金属Ti或钛铬合金；所述B涂层为TiAIN、CrAlN, TiAlSiN或ZrN，掺杂La、Ce、Y稀土元素中的任一种或多种；所述C涂层为Si3N4。
[0009]本发明A涂层是最底层、直接与刀具基底接触，采用金属Cr、金属Ti或钛铬合金材质，通过物理气相沉积的方法沉积在刀具基底表面，其作为粘接层、有效提了高膜基结合力。本发明B涂层作为中间层，采用物理气相沉积法沉积覆盖在A涂层之上，作为力学支撑层和热屏障层，其使得切削工具本体具有好的耐高温性能(更高的抗氧化温度)，具备更高的硬度；稀土元素的掺入、显著地增加了涂层晶格畸变程度，使涂层的耐磨损、耐腐蚀性能得到了有效提高。本发明C涂层为最外层，直接与切削工具本体接触，采用物理气相沉积的方法直接覆盖在B层之上，本发明采用非平衡磁控溅射法制备A、B、C涂层的材料。
[0010]本发明多层涂层结构的有效组合使切削工具综合力学性能优异，同时有效地克服了材料之间因物理膨胀性能差异存在的应力，从而不易脱落明显延长了切削刀具的使用寿命O
[0011]优选地，A涂层厚度在50nm?500nm(优选为10nm?250nm)，B涂层厚度控制在500nm?3000nm(优选为100nm?2000nm)，C涂层厚度控制在100nm?5000nm(优选为100nm?3000nm)，A、B、C涂层总厚度控制在2000nm?8000nm(最优选涂层总厚度控制在2000nm ?5000nm)。
[0012]优选地，上述B涂层掺杂稀土元素的原子百分比为B涂层元素的0.5-3%，优选0.75-3%、更优选 1-2.5%o
[0013]本发明涉及的B层、C层可以制备成单层依次沉积，也可以采用交替循环方式沉积制备成纳米多层。C层氮化硅磨损失效后，B层硬质涂层也可以直接用来切削工件，也进一步延长了刀具使用寿命。
[0014]一种复合涂层的沉积方法，按如下步骤进行:
[0015](I)预处理:对已精磨成型的切削工具(可以是刀具等)进行喷砂，然后依次在软化水、丙酮、无水乙醇中超声波清洗干净，烘干后放入镀膜设备的真空室中。
[0016](2)洗气:将镀膜设备的真空室气压抽至5.0X10_3Pa以下，将氮气、氩气通入真空室，进行洗气；所述氮气的流量为20?60sccm(标准毫升/分钟)，所述氩气的流量为20?60SCCm;同时将真空室温度加热到300-500°C (优选400°C)的镀膜工作温度。
[0017](3)刻蚀清洗:加热完成后，调节镀膜设备真空室内氩气压强到约4.0Pa，在样品台施加脉冲偏压800V，持续10-60min ;对待镀切削工具进行等离子体刻蚀清洗。
[0018](4)膜层制备:将Ar、N2工作气体通入真空室，将Ar/N 2的流量比调节到1:1?4: I ;控制真空室混合气体压强为SXlO-1Pa?8X KT1Pa,工件台偏压保持40-150V，镀膜时间为60?240min ;在镀膜中，关闭或通入N2，选择需要溅射的靶材，形成本发明复合多层膜，镀膜完成后随炉自然冷却，至室温，取出。
[0019]更具体地说，上述膜层制备具体是:制备A涂层时，关闭N2气，只通入Ar气，在一定气压下(3 X KT1Pa?8 X I(T1Pa)，开启直流溅射电源，对Cr (Ti或TiAl合金)靶进行溅射，溅射物质(从溅射靶材溅射出来的原子、离子等)在基体偏压的作用下，沉积在试样表面形成A层粘结层；然后通入氮气，调节Ar/N2气体流量比到预设值(1:1?4: 1)，开启中频溅射电源，对TiAl (TiAl、CrAl、TiAlSi或Zr)进行溅射，调节直流电源对高纯Y (或含Y、La、Ce、靶材)靶进行溅射，形成双靶共溅射，溅射物质与氮等离子体进行反应，形成氮化物TiAl (Y) N、CrAl (Y) N、TiAlSi (Y) N或Zr (Y) N沉积在A层上面，形成B层(在此过程中也可以直接溅射合金靶TiAl (Y)等参杂稀土元素的合金)；关闭中频溅射电源，开启射频溅射电源，对Si进行溅射，同样溅射物质与氮等离子体进行反应，形成Si3N4沉积在B层上面，即C涂层。
[0020]本发明具有如下的有益效果:
[0021]沉积本发明复合涂层至切削刀具，大大增加了刀具的耐磨性、耐腐蚀性、具备更高的硬度和使用温度，该复合涂层结构稳定、结合力好，涂层使用寿命长、也增加了刀具的使用寿命。使用多功能磨损试验机测试添加稀土元素后B层的耐磨损性能，结果显示，与未添加稀土元素同种涂层相比，耐磨损性能提高40%以上。维氏显微硬度提高10%以上；使用划痕法测试本发明复合涂层基体与涂层的结合强度，结果表明，膜基结合力提高30%以上；本发明涂层刀具使用寿命，与市场销售TiAlN涂层刀具相比，延长70%以上。
【附图说明】
[0022]图1为实施例2制得本发明复合涂层的B涂层与TiAlN涂层的XRD衍射对比图谱。
【具体实施方式】
[0023]下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述
【发明内容】
对本发明作出一些非本质的改进和调整。
[0024]实施例1
[0025]一种复合涂层的制备，按如下步骤:
[0026]准备金属陶瓷刀具(TiCN)进行喷砂，然后分别在软化水、丙酮、无水乙醇中超声波清洗5分钟，烘干后放入真空室。将设备真空室气压抽至3.0X 10_3Pa后，通入氩气，进行洗气。30min后，调节真空室气体压强为4Pa，保持靶材挡板处于关闭状态；在工件上施加800V的脉冲电压(40KHz)，进行等离子体刻蚀清洗30min。完成后，调节气体压强到3 X 1-1Pa,打开靶材挡板，分别对Ti靶、TiAH靶及Si靶进行预溅射，清除靶材表面污染物。清洗完成后，保持气体压强3 X 10?,使用直流溅射电源，调节电源电流为0.4A，对纯Ti靶进行派射，进行A层金属粘结层的制备，沉积1min左右，制得涂层厚度为10nm?250nm的A涂层。然后关闭直流溅射电源，旋转工件台，使样品处于TiAH合金靶材的正上方，通入队气，调节Ar与N 2的气体流量比到2: