1，总气体压强仍为3X 10 ^1Pa ;开启中频溅射电源，调节电源电流为0.6A，进行中间过渡层B层的制备，沉积时间80min左右，制得涂层厚度为100nm?2000nm的B涂层，掺杂稀土元素的原子百分比为B涂层元素的0.5_3%。随后关闭中频溅射电源，旋转工件台至Si正上方，保持气体流量比及气体压强不变，开启射频电源，调节电源派射功率为200w，进行功能层C层氮化娃的制备，沉积时间为120min左右，制得涂层厚度为3000nm?4000nm的C涂层。镀膜完成后随炉自然冷却，至室温，取出。
[0027]实施例2
[0028]一种复合涂层的制备，按如下步骤:
[0029]准备高速钢刀具进行喷砂，然后分别在软化水、丙酮、无水乙醇中超声波清洗10分钟，烘干后放入真空室。将设备真空室气压抽至3.0X10_3Pa以下，通入氩气，进行洗气。30min后，调节真空室气体压强为4Pa，保持靶材挡板处于关闭状态；在工件上施加800V的脉冲电压(40KHz)，进行等离子体刻蚀清洗30min。完成后，调节气体压强到3X KT1Pa,打开靶材挡板，分别对Cr靶、TiAlY靶及Si靶进行预溅射，清除靶材表面污染物。清洗完成后，保持气体压强3 X KT1Pa,使用直流溅射电源，调节电源电流为0.4A，对纯Cr靶进行溅射，进行A层金属粘结层的制备，沉积lOmin。然后关闭直流溅射电源，开启工件台旋转模式，使样品依次通过TiAlY合金革E材及Si革E正上方，通入队气，调节Ar与N2的气体流量比到2: 1，总气体压强仍为SXlO-1Pa;同时开启中频溅射电源和射频溅射电源，调节中频溅射电源(对应TiAH合金靶)电流为0.6A，调节射频溅射电源(对应Si靶)溅射功率为200W，使中间过渡层B层和功能层C层氮化硅的沉积交替进行，沉积时间240min。镀膜完成后随炉自然冷却，至室温，取出。
[0030]实施例3
[0031]一种复合涂层的制备，按如下步骤进行:
[0032](I)预处理:对已精磨成型的硬质合金刀具进行喷砂，然后依次在无水乙醇、软化水中超声波清洗干净，烘干后放入镀膜设备的真空室中。
[0033](2)洗气:将镀膜设备的真空室气压抽至5.0X 10_3Pa后，将氮气、氩气通入真空室，进行洗气；所述氮气的流量为30sccm(标准毫升/分钟)，所述氩气的流量为60sccm ;同时将真空室温度加热到400°C的镀膜工作温度。
[0034](3)刻蚀清洗:加热完成后，调节镀膜设备真空室内氩气压强到约4.0Pa，在样品台施加脉冲偏压800V，持续30min ;对待镀切削工具进行等离子体刻蚀清洗。
[0035](4)膜层制备:将Ar、N2工作气体通入真空室，将Ar/N 2的流量比调节到5: 2 ;控制真空室混合气体压强为5 X KT1Pa,工件台偏压保持80V。制备A涂层时，关闭N2气，只通AAr气，调节气体压强为3.5 X KT1Pa,开启直流溅射电源，溅射电流0.6A，对Cr靶进行溅射，溅射物质(从溅射靶材溅射出来的原子、离子等)在基体偏压的作用下，沉积在试样表面形成A层过渡层，沉积20min;然后通入氮气，调节N2/Ar气体流量比到预设值(5: 2)，开启中频溅射电源，对TiAl靶进行溅射(溅射电流0.6A)，调节直流电源对高纯Y靶进行溅射(溅射电流0.1A)，溅射物质与氮等离子体进行反应，形成氮化物TiAlYN沉积在A层上面，形成B层，时间为120min ;关闭中频溅射电源，开启射频溅射电源，对Si进行溅射，溅射功率200W，同样溅射物质与氮等离子体进行反应，形成Si3N4沉积在B层上面，时间为90min，即C涂层。镀膜完成后随炉自然冷却，至室温，取出。
[0036]将上述制得的复合涂层，使用划痕法测试基体与该复合涂层的结合强度，结果表明，膜基结合力提高30%以上；沉积了该复合涂层的刀具使用寿命，与市场销售TiAlN涂层刀具相比，延长70%以上。
[0037]实施例4实际切削实验
[0038]工件材料:40Cr ;切削状态:干切削
[0039]所用刀具涂层:
[0040]测试实施例3 制得的涂层刀体 /0.3 μ mTi/2 μ mTiAlYN/0.8 μ HiSi3N4
[0041]对比涂层刀体/0.3ymTi/3ymTiAlN
[0042]切削参数:切削速度V = 220m/min，轴向切深ap= 2mm，径向切深a e= 1mm，每齿进给量fz= 0.2mm/r,切削长度40m。通过测量背刀面的磨损厚度，计算磨耗速率评价涂层的耐磨损性能。磨耗速率设定为切削单位体积工件材料导致的刀片后刀面平均磨损量。
[0043]实验结果:测试涂层磨耗速率为1.81mm/cm3；
[0044]对比涂层磨耗速率为3.2mm/cm3。
[0045]实施例5
[0046]对于实施例2制得的B功能层TiAl (Y)N涂层及未参杂Y元素TiAlN涂层的相结构进行分析。从图1可以看出，Y参杂后的TiAl (Y)N涂层XRD图谱与TiAlN涂层的XRD图谱轮廓差别不大，没有新的峰出现，即涂层结构变化不大。只是(111)峰强度减弱，峰位向高角度偏移，(200)峰强度增加，这说明Y参杂后，晶粒细化，择优生长趋势由(111)面向(200)面转变，有利于降低涂层的残余应力，提高了膜基结合力。
【主权项】
1.一种多层纳米复合涂层，从下至上依次由A、B、C三层涂层组成，其特征在于:所述A涂层为金属Cr、金属Ti或钛铬合金；所述B涂层为TiAlN、CrAlN、TiAlSiN或ZrN，掺杂La、Ce、Y稀土元素中的任一种或多种；所述C涂层为Si3N4。
2.如权利要求1所述的多层纳米复合涂层，其特征在于:所述A涂层厚度在50nm?500nm，B涂层厚度控制在500 nm?3000 nm，C涂层厚度控制在1000 nm?5000nm，A、B、C涂层总厚度控制在2000 nm?8000 nm。
3.如权利要求2所述的多层纳米复合涂层，其特征在于:所述A涂层厚度在10nm?250nm，B涂层厚度控制在100nm?2000nm，C涂层厚度控制在100nm?3000nm，A、B、C涂层总厚度控制在2000 nm?5000 nm。
4.如权利要求1、2或3所述的多层纳米复合涂层，其特征在于:所述B涂层掺杂稀土元素的原子百分比为B涂层元素的0.5-3%。
5.如权利要求1、2或3所述的多层纳米复合涂层，其特征在于:所述B涂层掺杂稀土元素的原子百分比为B涂层元素的0.75-3%，更优选1-2.5%。
6.如权利要求1-5任一项所述复合涂层的沉积方法，按如下步骤进行: (1)预处理:对已精磨成型的切削工具进行喷砂，然后依次在软化水、丙酮、无水乙醇中超声波清洗干净，烘干后放入镀膜设备的真空室中； (2)洗气:将镀膜设备的真空室气压抽至5.0X 10_3Pa以下，将氮气、氩气通入真空室，进行洗气；所述氮气的流量为20?60sccm，所述氩气的流量为20?60sccm ;同时将真空室温度加热到300-500°C的镀膜工作温度； (3)刻蚀清洗:加热完成后，调节镀膜设备真空室内氩气压强到约4.0Pa，在样品台施加脉冲偏压800V，持续10-60min ;对待镀切削工具进行等离子体刻蚀清洗； (4)膜层制备:将Ar、N2工作气体通入真空室，将Ar/N2的流量比调节到I: I?4:1 ;控制真空室混合气体压强为3X KT1Pa?8X KT1Pa,工件台偏压保持40-150V，镀膜时间为60?240min ;在镀膜中，关闭或通入N2，选择需要溅射的靶材，形成本发明复合多层膜，镀膜完成后随炉自然冷却，至室温，取出。
【专利摘要】一种多层纳米复合涂层，从下至上依次由A、B、C三层涂层组成，所述A涂层为金属Cr、金属Ti或钛铬合金；所述B涂层为TiAlN、CrAlN、TiAlSiN或ZrN，掺杂La、Ce、Y稀土元素中的任一种或多种；所述C涂层为Si3N4。沉积本发明复合涂层至切削刀具，大大增加了刀具的耐磨性、耐腐蚀性、具备更高的硬度及更高的使用温度，该复合涂层结构稳定、结合力好、使用寿命长，也增加了刀具的使用寿命。使用划痕法测试本发明复合涂层与基体的结合强度，结果表明，膜基结合力提高30％以上；本发明涂层刀具使用寿命，与市场销售TiAlN涂层刀具相比，延长70％以上。
【IPC分类】C23C14-34, C23C14-06
【公开号】CN104789933
【申请号】CN201510204749
【发明人】苏永要, 王锦标, 田亮亮
【申请人】重庆文理学院
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月28日