一种基于磁控溅射工艺的纳米介质层制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明提供一种基于磁控溅射工艺的纳米介质层制备方法，属于微电子与固体电 子学、纳米科学技术领域。
【背景技术】
[0002] 在高新技术对传统工业改造的大背景下，微纳电子科学技术应运而生。纳米科技 分为纳米材料、纳米器件、纳米尺度的检测与表征三个领域，在纳米科技的改造下，传统微 电子科技发展为微纳电子科技，它包括微米/纳米材料与结构、微米/纳米电子器件的加工 与测量、微米/纳米机电系统。在上述微纳电子科技领域中，微纳器件的研宄和应用承担着 承上启下的重要角色，微纳器件的制作是重中之重。在器件制作流水线上，一枚微纳器件需 要经历几十甚至上百步处理工艺，其中介质层的制备是非常重要的一步。金属氧化物常作 为介质层，广泛应用于隧穿介质层、电容介质层、薄栅极氧化层和钝化层等。在很大程度上， 金属氧化物介质层的物理化学性能决定了微纳器件的性能。尤其对于金属-介质-金属型 (MIM)整流器，介质层厚度需要不高于IOnm 0
[0003] 金属氧化物纳米介质层的物化性能，主要包括尺寸和氧化程度。金属氧化物纳米 介质层的尺寸包括介质层形状、面积和厚度。采用光学曝光或电子束曝光，对胶体图案化处 理，就可以控制介质层形状和面积。除形状和面积外，介质层的厚度受镀膜厚度控制。金属 氧化物纳米介质层的氧化程度受制作工艺的影响。常用的介质层制备方法，包括磁控溅射、 原子层沉积等。作为常用的镀膜设备，磁控溅射最有潜力应用于制备氧化程度可控的纳米 介质层。
[0004] 综合上述内容，微纳器件的制作需要开发出一套尺寸和氧化程度可控的纳米介质 层的制备方法。在器件制作中，对于不同磁控溅射设备，只需要按照这套方法进行简单的调 试，即可完成对介质层形状、面积、厚度和氧化程度的调控。
【发明内容】
[0005] 本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供了一种基于磁控溅射工艺 的纳米介质层制备方法，对于不同磁控溅射设备，只需要按照这套方法进行简单的调试，即 可完成对介质层形状、面积、厚度和氧化程度的调控。
[0006] 本发明的技术方案是：一种基于磁控溅射工艺的纳米介质层制备方法，步骤如 下：
[0007] 1)对娃晶片衬底进行清洗；
[0008] 2)介质层掩膜的制备
[0009] 21)利用热台对硅晶片预热，温度100~200°C，时间2~IOmin ;
[0010] 22)不涂胶以3000~6000rpm的速度空转硅晶片，以使硅晶片上的有机溶剂挥发 干净；
[0011] 23)以3000~6000rpm的转速涂覆ZEP520光刻胶1~5min，再在热台上以100~ 200°C烘硅晶片2~8min ;
[0012] 24)利用电子束曝光仪器，在ZEP520光刻胶上曝光出0. 3μπιΧ0. 3μπι~ 2 μ mX 2 μ m的正方形，形成正方形掩膜；
[0013] 25)利用对二甲苯对ZEP520光刻胶进行显影1~5min，利用异丙醇对ZEP520光 刻胶进行定影1~3min，利用正己烷对ZEP520光刻胶进行正负离子交换20~60s，自然晾 干；
[0014] 26)利用氧等离子体处理机，对步骤23)产生的正方形掩膜去残胶，获得介质层掩 膜；所述氧等离子体处理机背底真空为〇. 3~0. 7Torr，通入氧气流量10~50sccm，功率 50 ~120watt，时间 20 ~60s ;
[0015] 3)介质层薄膜的制备
[0016] 31)将步骤2)获得的带有掩膜的硅晶片放置于磁控溅射镀膜腔室内，利用磁控 溅射镀膜设备，以0.05~0.5 A/min的速度溅射3~IOnm介质层薄膜，腔体冷却至室温 后将硅晶片取出；所述磁控溅射镀膜腔室背底真空为I. 0~7. OE^Torr，RF功率为80~ 150watt，改变载气的流量：氧气0~5sccm，氩气30~IOOsccm ;
[0017] 4)将步骤3)得到的硅晶片浸泡于丁酮溶液中，置于热台上50~80°C加热10~ 20min，再置于超声机中30~60 %的功率下超声2~4min，去离子水洗净，氮气吹干，完成 剥离。
[0018] 本发明与现有技术相比的优点在于：
[0019] 现有采用金属氧化物作为靶材溅射制备金属氧化物薄膜的方法，主要存在的问题 是金属氧化物颗粒度较大，通常颗粒度不低于8nm，致使很难得到厚度小于10nm，且薄膜表 面均匀、粗糙度较低的金属氧化物薄膜。本发明采用金属靶材，反应磁控溅射制备金属氧化 物薄膜，制备出的金属氧化物薄膜表面均匀、粗糙度可降至lnm。另外，通过对功率和溅射 时间的调控，可在3~IOnm的范围内对金属氧化物薄膜的厚度进行精确调控，通过改变氧 气组分，可制备出一系列氧化程度不同的金属氧化物薄膜。此外，本发明结合电子束曝光技 术，可精确控制金属氧化物薄膜的覆盖面积。依照本发明制备出的金属氧化物薄膜，具有表 面粗糙度低，面积、厚度、氧化程度可控等优点，可作为关键部分制备MIM整流器等电子器 件，有助于提高其隧穿和整流性能。
【附图说明】
[0020] 图1为电子束曝光和磁控溅射制作纳米介质层的工艺示意图；
[0021] 图2为纳米介质层的原子力显微镜照片；
[0022] 图3为纳米介质层的XPS检测结果；
[0023] 图4为纳米介质层的制作流程。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合附图和实例对本发明作进一步说明。
[0025] 1)衬底清洗
[0026] 11)衬底所用晶片为带有2 μπι二氧化硅层的硅晶片。具体清洗步骤如下：利用超 声机，将硅晶片浸泡于丙酮中以40%的功率超声15min，将硅晶片浸泡于异丙醇中以40% 的功率超声15min，去离子水洗净，吹干；
[0027] 12)将硅晶片浸泡于浓硫酸和双氧水（5:1)的混合液中，于70°C加热15min，去离 子水洗净；
[0028] 13)将娃晶片浸泡于水、双氧水和氨水（7 :2 :1)的混合液中，于70°C加热15min ;
[0029] 14)将硅晶片浸泡于水、双氧水和浓盐酸（7 :2 :1)的混合液中，于70°C加热 15min，去离子水洗净，吹干。
[0030] 2)介质层掩膜的制备
[0031] 21)利用热台，对硅晶片于150°C加热6min ;
[0032] 22)利用匀胶机，不涂胶以4000rpm的速度空转3min。将40 μ L的ZEP520光刻胶 均勾覆盖于娃晶片上，以4000rpm的转速勾胶3min。利用热台，对娃基片于150°C加热3min， 形成如图1所示的掩膜a。
[0033] 23)利用电子束曝光仪器，以230C/cm2的曝光剂量对光刻胶薄膜进行曝光，曝光 图案为I ymX 1 μL?的正方形。令娃晶片依次浸泡于对二甲苯中3min，异丙醇中2min，正己 烷中40s，自然干燥，完成显影、定影和正负离子交换；
[0034] 24)利用氧等离子刻蚀机对光刻胶薄膜去残胶，背底真空为0. 6Torr，通入氧气流 量为30sccm，功率80watt，时间40s，形成如图1所示的掩膜b。
[0035] 3)介质层薄膜的制备
[0036] 将步骤2)获得的带有掩膜的硅晶片放置于磁控溅射镀膜腔室内，利用磁控溅 射镀膜设备溅射氧化钛薄膜，控制生长总时间，以0.1 A/min的速度溅射3~IOnm氧 化钛介质层薄膜，腔体冷却至室温后将硅晶片取出；所述磁控溅射镀膜腔室背底真空为 4. 0E_7Torr，RF功率为lOOwatt，改变载气的流量：氧气0~5sccm，氩气50sccm，形成如图 1所示的介质层a。
[0037] 4)将步骤3)得到的硅晶片浸泡于丁酮溶液中，置于热台上60°C加热15min，再置 于超声机中40%的功率下超声3min，去离子水洗净，氮气吹干，完成剥离，形成如图1所示 的介质层b。
[0038] 综上所述，图2给出了纳米介质层的制作流程图。
[0039] 性能检测
[0040] 1)介质层薄膜粗糙度
[0041] 将带有介质层薄膜的硅晶片陪片放置于原子力显微镜样品台上，选用大气环境下 轻敲模式，样品台可移动范围2mmX2mm，图像扫描范围1 μπιΧ 1 μπι，如图3。经仪器自带软 件计算，介质层薄膜粗糙度为lnm。
[0042] 2)介质层薄膜厚度
[0043] 将带有介质层薄膜的硅晶片放置于椭偏光谱测量台上，选用测试光波长范围 390nm~960nm，利用SpetraRay软件拟合测试曲线，得到介质层薄膜的厚度，见表1。
[0044] 表1介质层薄膜的厚度
[0045]
【主权项】
1. 一种基于磁控派射工艺的纳米介质层制备方法，其特征在于步骤如下： 1) 对娃晶片衬底进行清洗； 2) 介质层掩膜的制备 21) 利用热台对硅晶片预热，温度100~200°C，时间2~IOmin ; 22) 不涂胶以3000~6000rpm的速度空转硅晶片，以使硅晶片上的有机溶剂挥发干 净； 23) 以3000~6000rpm的转速涂覆ZEP520光刻胶1~5min，再在热台上以100~ 200°C烘硅晶片2~8min ; 24) 利用电子束曝光仪器，在ZEP520光刻胶上曝光出0. 3μπιΧ0. 3μπι~2μπιΧ2μπι 的正方形，形成正方形掩膜； 25) 利用对二甲苯对ΖΕΡ520光刻胶进行显影1~5min，利用异丙醇对ΖΕΡ520光刻胶 进行定影1~3min，利用正己烷对ZEP520光刻胶进行正负离子交换20~60s，自然晾干； 26) 利用氧等离子体处理机，对步骤23)产生的正方形掩膜去残胶，获得介质层掩膜； 所述氧等离子体处理机背底真空为〇. 3~0. 7Torr，通入氧气流量10~50sccm，功率50~ 120watt，时间 20 ~60s ; 3) 介质层薄膜的制备 31)将步骤2)获得的带有掩膜的硅晶片放置于磁控溅射镀膜腔室内，利用磁控溅射镀 膜设备，以0.05~0.5 A/min的速度溅射3~IOnm介质层薄膜，腔体冷却至室温后将硅晶 片取出；所述磁控溅射镀膜腔室背底真空为I. 0~7. 0E_7T〇rr，RF功率为80~150watt，改 变载气的流量：氧气〇~5sccm，氩气30~IOOsccm ; 4) 将步骤3)得到的硅晶片浸泡于丁酮溶液中，置于热台上50~80°C加热10~20min， 再置于超声机中30~60%的功率下超声2~4min，去离子水洗净，氮气吹干，完成剥离。
【专利摘要】一种基于磁控溅射工艺的纳米介质层制备方法，在衬底上旋涂正胶，利用电子束曝光技术，制作一个正方形掩膜窗口。利用磁控溅射镀膜技术在掩膜窗口内，在额定的背底真空条件下，以80～150watt的功率，0～5sccm的氧气流量，30～100sccm的氩气流量，的速度溅射制备金属氧化物薄膜。并利用丁酮试剂经过加热、超声，完成剥离。测试结果表明，采用此发明可获得表面粗糙度为1nm，厚度范围为3～10nm，氧钛比可调控范围为1.40～1.93，含三种价态钛。本发明可实现对纳米介质层面积、表面粗糙度、厚度、氧化程度的调控，为进一步制备性能优异的金属-介质-金属型整流器提供关键材料。
【IPC分类】C23C14-35, C23C14-04
【公开号】CN104878355
【申请号】CN201510219988
【发明人】张涛, 韩运忠, 周傲松, 王颖, 徐明明, 高文军, 贺涛, 胡海峰, 芦姗
【申请人】北京空间飞行器总体设计部
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年4月30日