一种AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属基复合材料技术领域，特别涉及一种AlN陶瓷颗粒增强Mg-Al基复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着能源的紧张、环境的恶化，人们越来越注重轻量化、绿色化制造。从材料的角度来看，解决这一问题的一个有效途径是大量应用轻质高强材料。镁合金具有密度小、比强度和比刚度高、电磁屏蔽和阻尼性能优异、机械加工及回收容易等优点。但是镁合金存在弹性模量低、强度低、耐磨及耐高温性能差等缺点，限制了其应用领域和范围；且合金元素的固溶度低，即使采用时效强化，其效果也甚微。采用在镁合金中引入其它增强相的复合强化技术是改善镁合金性能的有效途径之一。采用粉末冶金法由于可以自由的调控基体和增强体的体积分数，且其制品尺寸精度高，成分配比准确，同时较低的制备温度避免了过量的界面反应等优点，受到广泛应用。AlN本身具有强度高、弹性模量高等优点，同时具有较低的密度和热膨胀系数，高的热导率；不仅可以增强Mg-Al合金基体的模量、强度、硬度以及磨损性能，低的热膨胀系数和高热导率使得在电子封装材料方面也具有广阔的应用前景。
【发明内容】
[0003]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种AlN颗粒增强Mg基复合材料的制备方法，结合粉末冶金法在氩气保护状态下制备出增强体颗粒细小、界面结合良好的镁基复合材料，使其满足轻质高强、高弹性模量以及耐高温性能的需要。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0005]一种AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料的制备方法，包含以下步骤:
[0006]步骤一，配料设计，将镁粉、铝粉、AlN粉三种组分按照重量比91:9: (5-17.65)称量，另外再称取前述总质量的1-2%的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；
[0007]步骤二，球磨，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行不小于24小时的充分球磨混料，滚轮研磨机转速为70-100r/min ;球磨过程中使用的两种磨球分别是Φ10和Φ6，大球与小球质量比为2:1 ;球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三；
[0008]步骤三，模压成型，将混合均匀的粉末混合体均匀地填充在模具中，在半自动压力成型机压制成型，加压方式为双向加压；先预压20-40MPa，预压20_40s，然后在200_220MPa的压力下保压2-3min，压制成预制块生坯；
[0009]步骤四，烧结，将压好的生坯放入石墨坩祸中，装入真空烧结炉内，首先对烧结炉进行预抽真空，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，每半小时升加热电压一伏，当温度达到到620°C时，在该温度下保温lh，接着停止加热，随炉温冷却至室温，得到AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料。
[0010]步骤一中原料粒径分别为:镁粉200目，铝粉10um，氮化铝粉l_3um。
[0011]本发明的有益效果是:
[0012]本发明采用低速长时间球磨，避免了高活性的镁粉在高能球磨时易燃烧而发生的危险；结合氩气保护状态的液相烧结制备了 AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料，本发明选取合适的颗粒尺寸及体积分数，压坯及烧结工艺，制备出增强相颗粒细小，分布均匀，致密度高，界面结合良好，具有良好力学、物理性能的镁基复合材料；避免了传统铸造法制备复合材料时增强相分布不均，过量的界面反应等问题。
【附图说明】
[0013]附图为实施例一条件下AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料的组织形貌。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
[0015]实施例一
[0016]一种AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料的制备方法，包含以下步骤:
[0017]步骤一，配料设计，将200目镁粉、1um铝粉、l-3umAlN粉三种组分按照重量比91:9:5.26称量，另外再称取前述总质量的2%的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；
[0018]步骤二，球磨，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行26小时充分球磨混料，滚轮研磨机转速为85r/min ;球磨过程中使用的两种磨球分别是Φ10和Φ6，大球与小球质量比为2:1 ;球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三;
[0019]步骤三，模压成型，称取3g混合均匀的粉末混合体，均匀地填充在矩形钢制模具中，在半自动压力成型机压制成型，加压方式为双向加压；先预压40MPa，预压30s，然后在200MPa的压力下保压2min，压制成长度为50mm，宽度为6mm的预制块生还；
[0020]步骤四，烧结，将压好的生坯放入石墨坩祸中，装入真空烧结炉内，首先对烧结炉进行预抽真空，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，每半小时升加热电压一伏，当温度达到到620°C时，在该温度下保温lh，接着停止加热，随炉温冷却至室温，得到AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料。
[0021]本实施例制备出AlN增强Mg-Al基复合材料，其AlN的质量分数约为5%的，此时复合材料的致密度和抗弯强度最高，致密度为97.84%,抗弯强度为245.25MPa?参照附图，从图中组织形貌可以看出AlN颗粒均匀分布在Mg-Al合金基体中，界面结合良好。
[0022]实施例二
[0023]一种AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料的制备方法，包含以下步骤:
[0024]步骤一，配料设计，将200目镁粉、1um铝粉、l-3umAlN粉三种组分按照重量比91:9:11.11称量，另外再称取前述总质量2%的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；
[0025]步骤二，球磨，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行24小时充分球磨混料，滚轮研磨机转速为90r/min ;球磨过程中使用的两种磨球分别是Φ10和Φ6，大球与小球质量比为2:1 ;球料比为8:1，最大装料量不超过罐容积的四分之三;
[0026]步骤三，模压成型，称取3g混合均匀的粉末混合体，均匀地填充在矩形钢制模具中，在半自动压力成型机压制成型，加压方式为双向加压；先预压20MPa，预压40s，然后在21OMPa的压力下保压3min，压制成长度为50mm，宽度为6mm的预制块生还；
[0027]步骤四，烧结，将压好的生坯放入石墨坩祸中，装入真空烧结炉内，首先对烧结炉进行预抽真空，然后在烧结炉中通入氩气，在氩气保护下加热烧结，每半小时升加热电压一伏，当温度达到620°C时，在该温度下保温lh，接着停止加热，随炉温冷却至室温，得到AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料。
[0028]本实施例制备出AlN增强Mg-Al基复合材料，其AlN的质量分数约为10%的，致密度为97.14%，抗弯强度为229.65MPa。
[0029]实施例三
[0030]一种AlN颗粒增强Mg-Al基复合材料的制备方法，包含以下步骤:
[0031]步骤一，配料设计，将200目镁粉、1um铝粉、l-3umAlN粉三种组分按照重量比91:9:17.65称量，另外再称取前述总质量2%的硬脂酸作为过程控制剂，防止粉末冷焊且使增强颗粒在合金粉末中分布更加均匀；
[0032]步骤二，球磨，在纯氩气保护的手套箱里将粉末混合物、硬脂酸、两种规格的玛瑙磨球装入500ml的尼龙球磨罐里，在氩气保护下对各种粉料进行混合球磨，在滚轮研磨机上进行30小时充分球磨混料，滚轮研磨机转速为70