均值）+ (22. 5°~23. 5°的强度平均值））+2)。结果，在2 Θ : 21.98°处出现的峰强度为32。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强 度的比（方英石的峰强度/背景强度）为1. 18。另外，测定装置、测定条件与实施例1同 样。
[0248] 另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX 3mm，与实施例1同样， 使用理学公司制造的Thermo plus 2TMA 8310,以5°C/分钟的升温速度，测定从250°C到 350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3. 6%。
[0249] 使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2. 1个。另外，溅射的预烧时 间为0.39kWh。可见，在方英石（结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉 粒产生数少的结果。
[0250] (比较例 11)
[0251] 在比较例11中，作为原料粉末，准备平均粒径5 μπι的Fe粉末、平均粒径ΙμL? 的Pt粉末、平均粒径5 μπι的Ag粉末、平均粒径1 μπι的非晶SiO2粉末。以靶的组成为 45Fe-45Pt-2Ag-8Si02 (摩尔％ )的方式，以Fe粉末20. 96重量％、Pt粉末73. 23重量％、 Ag粉末1. 8重量％、SiO2粉末4. 01重量％的重量比率称量这些粉末。
[0252] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机 罐中，旋转20小时进行混合。
[0253] 将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、 压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工， 得到直径180_、厚度7mm的圆盘状革巴。
[0254] 关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射 (XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ :21.98°处出现的峰强度以及背景强度 (((20. 5°~21. 5°的强度平均值）+ (22. 5°~23. 5°的强度平均值））+2)。结果，在2 Θ : 21.98°处出现的峰强度高达134。另外，作为结晶化的5102的方英石的峰强度相对于背景 强度的比（方英石的峰强度/背景强度）为2. 02,也增加。该结果与实施例1相比SiOJl 乎均结晶化。
[0255] 另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。
[0256] 另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX 3mm，与实施例1同样， 使用理学公司制造的Thermo plus 2TMA 8310,以5°C/分钟的升温速度，测定从250°C到 350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为7. 8%，比 实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。
[0257] 使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到10. 1个。另外，溅射的 预烧时间为1.91kWh，预烧时间延长。可见，在方英石（结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射 的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。
[0258] (实施例 I3)
[0259] 在实施例13中，作为原料粉末，准备平均粒径3 μπι的Co粉末、平均粒径5 μπι的 Cr粉末、平均粒径Ιμπι的非晶SiO2粉末。以靶的组成为45C〇-40Cr-15Si02(摩尔％ )的 方式，以Co粉末47. 08重量％、Cr粉末36. 92重量％、SiO2粉末16. 00重量％的重量比率 称量这些粉末。
[0260] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机 罐中，旋转20小时进行混合。
[0261] 然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1060°C、保持时间3 小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削 加工，得到直径180_、厚度7_的圆盘状靶。
[0262] 关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割革El的一部分并利用X射线衍射 (XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ :21.98°处出现的峰强度以及背景强度 (((20. 5°~21. 5°的强度平均值）+ (22. 5°~23. 5°的强度平均值））+2)。结果，在2 Θ : 21.98°处出现的峰强度为32。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强 度的比（方英石的峰强度/背景强度）为1. 15。另外，测定装置、测定条件与实施例1同 样。
[0263] 另外，关于热膨胀系数的变化率，从革El上切割20mmX3mmX 3mm，与实施例1同样， 使用理学公司制造的Thermo plus 2TMA 8310,以5°C/分钟的升温速度，测定从250°C到 350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为6. 1%。
[0264] 使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2. 4个。另外，溅射的预烧时 间为0.74kWh。可见，在方英石（结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉 粒产生数少的结果。
[0265] (比较例 12)
[0266] 在比较例12中，作为原料粉末，准备平均粒径3 μπι的Co粉末、平均粒径5 μπι的 Cr粉末、平均粒径Ιμπι的非晶SiO2粉末。以靶的组成为45C〇-40Cr-15Si02(摩尔％ )的 方式，以Co粉末47. 08重量％、Cr粉末36. 92重量％、SiO2粉末16. 00重量％的重量比率 称量这些粉末。
[0267] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机 罐中，旋转20小时进行混合。
[0268] 然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3 小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削 加工，得到直径180_、厚度7_的圆盘状靶。
[0269] 关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割祀的一部分并利用X射线衍射 (XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ :21.98°处出现的峰强度以及背景强度 (((20. 5°~21. 5°的强度平均值）+ (22. 5°~23. 5°的强度平均值））+2)。结果，在2 Θ : 21.98°处出现的峰强度高达161。另外，作为结晶化的5102的方英石的峰强度相对于背景 强度的比（方英石的峰强度/背景强度）为2. 41，也增加。该结果与实施例1相比SiOJl 乎均结晶化。
[0270] 另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。
[0271] 另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX 3mm，与实施例1同样， 使用理学公司制造的Thermo plus 2TMA 8310,以5°C/分钟的升温速度，测定从250°C到 350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为9. 2%，比 实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。
[0272] 使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到11. 1个。另外，溅射的 预烧时间为2. 32kWh，预烧时间延长。可见，在方英石（结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射 的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。
[0273] (实施例 14)
[0274] 在实施例14中，作为原料粉末，准备平均粒径3 μπι的Co粉末、平均粒径5 μπι的Cr 粉末、平均粒径1 μ m的TiO2粉末、平均粒径1 μ m的非晶SiO 2粉末、平均粒径1 μ m的Cr 203粉末。以靶的组成为82C〇-10Cr-3Ti02-2Si02-3Cr20 3 (摩尔％ )的方式，以Co粉末78. 35重 量％、Cr粉末8. 43重量％、TiO2粉末3. 88重量％、SiO2粉末1. 95重量％、Cr2O3粉末7. 39 重量％的重量比率称量这些粉末。
[0275] 然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机 罐中，旋转20小时进行混合。
[0276] 然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1090°C、保持时间3 小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削 加工，得到直径180_、厚度7_的圆盘状靶。
[0277] 关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射 (XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ :21.98°处出现的峰强度以及背景强度 (((20. 5°~21. 5°的强度平均值）+ (22. 5°~23. 5°的强度平均值））+2)。结果，在2 Θ : 21.98°处出现的峰强度为40。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强 度的比（方英石的峰强度/背景强度）为1.20。另外，测定装置、测定条件与实施例1同 样。
[0278] 另外，关于热膨胀系数的变化率，从革El上切割20mmX3mmX 3mm，与实施例1同样， 使用理学公司制造的Thermo plus 2TMA 8310,以5°C/分钟的升温速度，测定从250°C到 350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3. 2%。
[0279] 使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2. 6个。另外，溅射的预烧时 间为0.52kWh。可见，在方英石（结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉 粒产生数少的结果。
[0280] 以上的结果汇总在表1中。如表1所示，本发明的溅射靶的实施例中方英石的峰 强度比均在1.40以下，在本发明的范围内，与比较例相比，全部得到溅射时产生的粉粒少、 溅射的预烧时间缩短的结果。
[0281]
[0282] 产业实用性
[0283] 本发明的磁记录膜用溅射靶，具有如下优良效果：可以抑制靶的微裂纹的产生，并 且可以抑制溅射中产生粉粒，并且可以缩短预烧时间。这样，粉粒的产生少，因此具有磁记 录膜的不合格率减少，并且可以降低成本的优良效果。另外，所述预烧时间的缩短，对于生 广效率的提尚有很大的贡献。
[0284] 因此，作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是硬盘驱动器记录层的成膜中使用的 强磁性材料溅射靶有用。
【主权项】
1. 一种添加有SiO 2的磁记录膜用溅射靶，其为Cr为50摩尔％以下，Pt为50摩尔％ 以下，SiO2S 20摩尔％以下，其余为Co的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，在X射线衍射中 作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比（方英石峰强度/背景强度）为 1. 40以下。2. 如权利要求1所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，所述磁记录膜用溅射靶从 250°C升温至350°C时的热膨胀系数的变化率为7%以下。3. 如权利要求1所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有0. 01摩尔％以上且10摩 尔％以下的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Au、Cu和Ag的一种以上元素作为添加 元素。4. 如权利要求2所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有0. 01摩尔％以上且10摩 尔％以下的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Au、Cu和Ag的一种以上元素作为添加 元素。5. 如权利要求1所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有选自Ti02、Cr203、Ta 205、 CoO的一种以上无机物材料作为添加材料。6. 如权利要求2所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有选自Ti02、Cr203、Ta 205、 CoO的一种以上无机物材料作为添加材料。7. 如权利要求3所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有选自Ti02、Cr203、Ta 205、 CoO的一种以上无机物材料作为添加材料。8. 如权利要求4所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有选自TiO 2、Cr203、Ta205、 CoO的一种以上无机物材料作为添加材料。9. 一种权利要求1至8中任一项所述的磁记录膜用溅射靶的制造方法，其特征在于，使 用非晶SiO 2作为SiO 2的粉末原料，将该SiO 2的粉末原料与所述磁性金属粉末原料混合，并 在1120°C以下的烧结温度下进行烧结。
【专利摘要】本发明涉及一种磁记录膜用溅射靶，其含有SiO2，其特征在于，在X射线衍射中作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石峰强度/背景强度)为1.40以下。本发明的课题在于得到在靶中可以抑制造成溅射时的粉粒产生的方英石的形成，并且可以缩短预烧时间的磁记录膜用溅射靶。
【IPC分类】C23C14/34
【公开号】CN104975264
【申请号】CN201510323322
【发明人】高见英生, 奈良淳史, 荻野真一
【申请人】吉坤日矿日石金属株式会社
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2011年2月2日
【公告号】CN103210115A, US20130098760, WO2012014504A1