一种微乳液萃取分离镍钴的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微乳液萃取分离镍钴的方法，属于湿法冶金技术领域。
【背景技术】
[0002]微乳液的萃取分离是利用萃取体系的不同的微相结构，提高其对被萃取物质分离的选择性和高效性。微乳液通常情况下是由水、油、表面活性剂等在适当的比例下自发形成的一种热力学稳定、外观透明或是半透明的分散体系，有可能克服乳状液膜不稳定和破乳困难的缺陷，微乳状液质点小，因而具有较大的传质面积，能提高传质效率。
[0003]在常规萃取中，要求有合适的相比，搅拌速度、混合时间等等。在发生萃取时，如果相比不合适，或者搅拌速度不合适，会降低镍钴的萃取率。煤油、2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯(P507)、NaOH可以制成微乳液，但是该微乳液萃取率不是很高、钴镍的分离系数低，需要多级的萃取、洗涤、反萃工艺，过程复杂；且体系不稳定，容易破乳；有机体系易与水相体系容易混合夹杂，造成有机试剂的夹带损失及萃余液需要复杂的除油工序。当加入表面活性剂失水山梨醇单油酸酯(司班80)制备成微乳液时，降低了体系的表面张力，大大降低了破乳的可能性，增加了钴的萃取率，水、油分相容易，没有乳化及夹带现象发生。
【发明内容】
[0004]针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微乳液萃取分离镍钴的方法。该方法为一种价廉、高效的微乳液体系进行镍钴离子萃取分离的新方法和新工艺，并且在萃取过程中无乳化现象发生，本发明通过以下技术方案实现。
[0005]—种微乳液萃取分离镍钴的方法，其具体步骤如下:
(1)首先将表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、2—乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯和煤油按体积比为(5~20):(10~30):(85~50)混合，用氢氧化钠溶液皂化得到微乳液；
(2)将步骤(I)得到的微乳液与含镍钴离子的萃取原液按照体积比为1:1?1:4混合进行萃取，将混合的萃取后液静置分层，得到含镍的萃取有机相和含钴的萃余水相。
[0006]所述步骤(I)中氢氧化钠溶液为O?12mol/l ο
[0007]所述步骤(2)中含镍钴离子的萃取原液中N1、Co的质量比为I?100:1。
[0008]本发明的有益效果是:本发明采用的萃取剂2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯(P507)目前国内在硫酸体系萃取分离镍钴中，广泛应用的萃取剂有2-乙基己基磷酸(D2EHPA或P204 )、2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯(P507 )及(2、4、4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex272)，这三种萃取剂酸性依次减弱而萃取分离镍、钴能力逐次增强。虽然Cyanex272萃取分离钴的效果明显优于P507，能减少萃取级数、节省用量，但价格却十分昂贵，国内大多数的厂家采用P507作为萃取剂进行镍与钴的分离提纯，而P204多用于镍钴分离前的Fe、Zn、Mn、Cu等微量杂质的深度除去，效果显著。使用P507进行镍与钴的萃取分离，工艺较为成熟，能达到分离的目的。但是使用P507作为萃取剂时它的单级萃取效率比较低，镍的共萃现象比较严重，需要多级萃取、洗涤，操作较为复杂，萃取剂用量比较大，所用的乳液比较多，萃取时间长，有时也会产生严重的乳化现象。但本发明所采用的实验方案，加入的表面活性剂可大大降低表面张力，提高钴的萃取率(常规萃取中采用P507钴的萃取率<80%，而本发明钴的萃取率为87.93%)，大大降低镍的共萃现象(常规萃取中采用P507镍的共萃>10%，而本发明镍的共萃均〈5%)，减少了萃取剂的用量(萃取剂的用量减少10%以上)，降低了乳液的用量，减少了萃取时间，并且降低了乳化的可能性。
【具体实施方式】
[0009]下面结合【具体实施方式】，对本发明作进一步说明。
[0010]实施例1
该微乳液萃取分离镍钴的方法，其具体步骤如下:
(1)首先将20ml表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、2—乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯和煤油按体积比为5:15:80混合，用浓度为3mol/l氢氧化钠溶液皂化得到微乳液(皂化的具体过程为将混合后的油相以1000r/min的速度搅拌，然后用3mol/Na0H滴定，油相由浑浊变清澈时为滴定终点)；
(2)将步骤(I)得到的50ml微乳液与含镍(62.5g/l)、钴(2.3g/l)离子的萃取原液按照体积比为1:2混合进行萃取，将混合的萃取后液静置分层，得到含镍的萃取有机相和含钴的萃余水相；其中含镍钴离子的萃取原液PH为4，萃余水相中Co含量为0.45g/l，Ni含量为61.14g/l (N1、Co浓度均为等体积换算)。
[0011]经萃取后，钴离子的萃取率为80.23%，镍离子的萃取率为2.18%。
[0012]实施例2
该微乳液萃取分离镍钴的方法，其具体步骤如下:
Cl)首先将20ml表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯和煤油按体积比为10:20:70混合，用浓度为3mol/l氢氧化钠溶液皂化得到微乳液(皂化的具体过程为将混合后的油相以1000r/min的速度搅拌，然后用3mol/Na0H滴定，油相由浑浊变清澈时为滴定终点)；
(2)将步骤(I)得到的50ml微乳液与含镍(70g/l)、钴(1.5g/l)离子的萃取原液按照体积比为1:1混合进行萃取，将混合的萃取后液静置分层，得到含镍的萃取有机相和含钴的萃余水相；其中含镍钴离子的萃取原液PH为4，Co含量为0.18g/l，Ni含量为66.93g/l(N1、Co浓度均为等体积换算)。
[0013]经萃取后，钴离子的萃取率为87.93%，镍离子的萃取率为4.38%。
[0014]实施例3
该微乳液萃取分离镍钴的方法，其具体步骤如下:
Cl)首先将20ml表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯和煤油按体积比为20:15:65混合，用浓度为3mol/l氢氧化钠溶液皂化得到微乳液(皂化的具体过程为将混合后的油相以1000r/min的速度搅拌，然后用3mol/Na0H滴定，油相由浑浊变清澈时为滴定终点)；
(2)将步骤(I)得到的50ml微乳液与含镍(50g/l)、钴(0.5g/l)离子的萃取原液按照体积比为1:1混合进行萃取，将混合的萃取后液静置分层，得到含镍的萃取有机相和含钴的萃余水相；其中含镍钴离子的萃取原液PH为4，Co含量为0.07g/l，Ni含量为49.34g/l(N1、Co浓度均为等体积换算)。
[0015]经萃取后，钴离子的萃取率为86.27%，镍离子的萃取率为1.32%。
[0016]实施例4
该微乳液萃取分离镍钴的方法，其具体步骤如下:
Cl)首先将20ml表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯和煤油按体积比为5:10:85混合，用浓度为12mol/l氢氧化钠溶液皂化得到微乳液(皂化的具体过程为将混合后的油相以1000r/min的速度搅拌，然后用12mol/lNa0H滴定，油相由浑浊变清澈时为滴定终点)；
(2)将步骤(I)得到的50ml微乳液与含镍(65g/l)、钴(2.5g/l)离子的萃取原液按照体积比为1:3混合进行萃取，将混合的萃取后液静置分层，得到含镍的萃取有机相和含钴的萃余水相；其中含镍钴离子的萃取原液PH为4，Co含量为0.64g/l，Ni含量为63.10g/l(N1、Co浓度均为等体积换算)。
[0017]经萃取后，钴离子的萃取率为74.31%，镍离子的萃取率为2.92%。
[0018]实施例5
该微乳液萃取分离镍钴的方法，其具体步骤如下:
Cl)首先将20ml表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、2 —乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯和煤油按体积比为20:30:50混合得到微乳液(无皂化过程)；
(2)将步骤(I)得到的50ml微乳液与含镍(2.5g/l)、钴(2.5g/l)离子的萃取原液按照体积比为1:4混合进行萃取，将混合的萃取后液静置分层，得到含镍的萃取有机相和含钴的萃余水相；其中含镍钴离子的萃取原液PH为4，Co含量为1.04g/l，Ni含量为2.47g/
I(N1、Co浓度均为等体积换算)。
[0019]经萃取后，钴离子的萃取率为58.33%，镍离子的萃取率为1.08%。
[0020]以上对本发明的【具体实施方式】作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
【主权项】
1.一种微乳液萃取分离镍钴的方法，其特征在于具体步骤如下: (1)首先将表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、2—乙基已基膦酸单2 —乙基已基酯和煤油按体积比为(5~20):(10~30):(85~50)混合，用氢氧化钠溶液皂化得到微乳液； (2)将步骤(I)得到的微乳液与含镍钴离子的萃取原液按照体积比为1:1?1:4混合进行萃取，将混合的萃取后液静置分层，得到含镍的萃取有机相和含钴的萃余水相。2.根据权利要求1所述的微乳液萃取分离镍钴的方法，其特征在于:所述步骤(I)中氢氧化钠溶液为O?12mol/l03.根据权利要求1所述的微乳液萃取分离镍钴的方法，其特征在于:所述步骤(2)中含镍钴离子的萃取原液中N1、Co的质量比为I?100:1。
【专利摘要】本发明涉及一种微乳液萃取分离镍钴的方法，属于湿法冶金技术领域。首先将表面活性剂失水山梨醇单油酸酯、2－乙基已基膦酸单2－乙基已基酯和煤油按体积比为（5~20）：（10~30）：（85~50）混合，用氢氧化钠溶液皂化得到微乳液；将得到的微乳液与含镍钴离子的萃取原液按照体积比为1：1～1：10混合进行萃取，将混合的萃取后液静置分层，得到含镍的萃取有机相和含钴的萃余水相。该方法为一种价廉、高效的微乳液体系进行镍钴离子萃取分离的新方法和新工艺，并且在萃取过程中无乳化现象发生。
【IPC分类】C22B23/00, C22B3/40
【公开号】CN105087960
【申请号】CN201510529400
【发明人】张利华, 彭金辉, 郭胜惠, 李英, 张利波, 巨少华, 尹少华, 姜峰
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月26日