Fe－Co系合金溅射靶材和软磁性薄膜层、以及使用它的垂直磁记录介质的制作方法
【专利说明】Fe-Co系合金溅射靶材和软磁性薄膜层、以及使用它的垂直磁 记录介质
[00011关联申请的相互参照
[0002]本申请基于2013年8月15日申请的日本国专利申请2013-168787号主张优先权，其 全部公开内容通过参照被编入本说明书中。
技术领域
[0003] 本发明涉及Fe-Co系合金派射革El材和软磁性薄膜层、以及使用它的垂直磁记录介 质。
【背景技术】
[0004] 近年来，磁记录技术的进步显著，为了使驱动大容量化，磁记录介质的记录高密度 化日益推进，能够由以往普及的面内磁记录介质实现更高的记录密度，垂直磁记录方式得 到实用化。所谓垂直磁记录方式，是对于垂直磁记录介质的磁性膜中的介质面，以沿垂直方 向取向的方式形成易磁化轴，是适于高记录密度的方法。而且，在垂直磁记录方式中，开发 出具有提高了记录灵敏度的磁记录膜层和软磁性膜层的双层记录介质。该磁记录膜层一般 来说使用的是CoCrPt-SiO 2系合金。
[0005] 另一方面，软磁性膜层如日本特开2006-294090号公报（专利文献1)所公开的，提 出有Fe-Co系合金膜。在此专利文献1中，为了使膜构造为非晶或微晶，而在Fe和Co中添加 20 原子％以上的3丨、附、了&、他、21、11、0和/或1〇。
[0006] 另外，如日本特开2010-18884号公报(专利文献2)所公开的，提出有一种Fe-Co系 合金系的溅射靶材，是(Fe-20~80C〇)_4~25Nb或Ta的组成的经过急冷凝固工序的溅射靶 材，金属间化合物相的尺寸以最大内接圆的直径计为I Own以下。
[0007] 现有技术文献
[0008] 专利文献
[0009] 专利文献1:日本特开2006-294090号公报 [0010] 专利文献2:日本特开2010-18884号公报
[0011]为了形成上述这样的Fe-C0系合金膜，需要对应的Fe-C0系溅射祀材。但是，在实现 上述这样的膜组成的溅射靶材，特别是专利文献2所公开的具有(Fe-20~80C〇)_4~25Nb或 Ta的组成的溅射靶材中，具有反映急冷凝固时所形成的枝晶组织的，最大内接圆的直径为 IOMi以下的尺寸的金属间化合物相，因此存在溅射时发生微粒这样的问题。
[0012]如果是通常情况，如专利文献2公开的，图1、3、5、6和7所示这样的含有Nb和Ta的金 属间化合物，被断开成含有Fe和Co之中一种或两种的相。即，含有Nb和Ta的金属间化合物被 以Fe和Co为主体的相包围、断开。该被断开的含有Nb和Ta的金属间化合物相，被认为是在靶 材的溅射时发生的微粒的原因。
【发明内容】
[0013] 为了消除上述这样的问题，发明人等进行了潜心开发，其结果发现，通过调整溅射 靶材的显微组织，可抑制溅射中的微粒发生，从而达成发明。
[0014] 根据本发明的一个方式，提供一种由如下Fe-Co系合金构成的溅射靶材，其作为M 元素含有Nb、Ta、Mo、W中的一种或两种以上，余量由Fe和Co中的一种或两种以及不可避免的 杂质构成，且满足原子比为OSX <1〇〇,4 SYS 28的下式（1)，其特征在于，该溅射靶材的显 微组织具有以Fe和Co为主体的相、和包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物 相，使包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物相网状地生长，包围、断开以Fe 和Co为主体的相而使之孤立。
[0015] (Fex-Coioo-χ)ιοο-γΜγ··· (1)
[0016] 根据本发明的另一方式，提供一种溅射靶材，由如下Fe-C0系合金构成，
[0017] 其由从Nb、Ta、Mo和W中选择的至少一种M元素，以及作为Fe和Co中的一种或两种和 不可避免的杂质的余量构成，并且，
[0018] 满足下式（1):
[0019] (Fex-Coioo-χ)ιοο-γΜγ··· (1)
[0020] [式中，原子比为0<Χ < 100和4 28。]，
[0021] 其中，所述溅射靶材的显微组织具有以Fe和Co为主体的相、和包含Fe和Co中的一 种或两种与M元素的金属间化合物相，
[0022] 使由所述包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物相网状地生长，包 围、断开所述以Fe和Co为主体的相而使之孤立，
[0023] 因所述金属间化合物相而孤立的所述以Fe和Co为主体的相的数量在所述溅射靶 材中，在每lOOOOwii2中存在300个以上。
[0024]根据本发明又一方式，提供一种制造方法，是由Fe-Co系合金构成的溅射靶材的制 造方法，其中包括如下工序：
[0025] 准备Fe-Co系合金的粉末的工序，该Fe-Co系合金的粉末由从Nb、Ta、Mo和W中选择 的至少一种M元素，以及
[0026] 作为Fe和Co中的一种或两种和不可避免的杂质的余量构成，并且，满足下式（1):
[0027] (Fex-Coioo-x)iqq-γΜγ··· (1)
[0028] [式中，原子比为100和4<Υ<28。];和
[0029] 将所述粉末以成形温度1000~1200°C、成形压力90~150MPa、和保持时间5~10小 时进行加压烧结的工序。
[0030] 根据本发明再一方式，提供一种软磁性薄膜层，其特征在于，由上述任意一种Fe-Co-M系合金所构成的溅射靶材形成。
[0031] 根据本发明再一方式，提供一种垂直磁记录介质，其特征在于，使用上述的软磁性 薄膜层而成。
[0032] 根据本发明，能够提供可进行稳定的磁控管溅射，抑制了微粒的发生的软磁性膜 成形用的Fe-Co系合金派射祀材，能够制造如垂直磁记录介质这样需要Fe-Co系合金的软磁 性膜的工业制品。
【附图说明】
[0033]图1是表不本发明例（表1，No. 1)的Fe-Co系合金的显微组织的扫描型电子显微镜 照片的拍摄10个视野之内的1个视野的图。
[0034]图2是表示本发明的范围外的Fe-Co系合金的显微组织的扫描型电子显微镜照片 的拍摄10个视野之内的1视野的图。
【具体实施方式】
[0035] 以下，说明关于本发明的限定理由。
[0036] 在本发明的Fe-Co-M合金中，原子比的组成式由（Fex-Coioo-x)iqq-γΜγ，0 < X < 100,4 < y < 28表示。关于X没有限定，祀中含有Co和Fe任意一种或两种即可。作为软磁性薄膜层使 用时，虽然理由不清楚，但因为在经验上能够良好地取得特性，所以X的值优选为20~80,更 优选为25~75。
[0037]另外，M元素为Ta、Nb、Mo和W，使其添加量y为4 Sy <28的理由在于，通过在此范围 添加 M元素，具有使薄膜的非晶化促进的效果。另一方面，M元素在与Fe、Co之间使金属化合 物相网状地生长，使Co、Fe相断开。Y为4以上时其效果充分。另一方面，如果Y在28以下，则可 维持Fe和Co中的一种或两种的相被包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物断 开的效果。因此，使其范围为4~283的值优选为10~25,更优选为15~23。
[0038]将M元素限定为Ta、Nb、Mo和W的理由在于，其是与Fe和Co结合而形成易产生微粒的 金属间化合物的金属。即，以（Fe-20~80C〇)_4~25Ta，或Nb、Mo和W的组成的靶材使化合物 网状地生长，断开Co、Fe，消除孤立的CoFe_Ta(Nb、Mo、W)化合物，CoFe_Ta(Nb、Mo、W)化合物 之间的连结变强，溅射时难以作为微粒飞出。
[0039] 一般来说，在Fe-Co-M合金的熔化凝固组织中，M元素与Fe、Co形成金属间化合物相 而存在于基体中。该金属间化合物相的形态、分散根据靶材的制造方法而变化，很大程度影 响