硬质合金刀具表面金刚石/TiAlN复合涂层制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合涂层制备方法，特别涉及一种硬质合金刀具表面金刚石/TiAlN复合涂层制备方法。
【背景技术】
[0002]化学气相沉积(Chemical Vapor Deposit1n,CVD)金刚石薄膜具有许多接近天然金刚石的优异性能，如硬度高、弹性模量大，摩擦系数低、耐磨性强以及表面化学性能稳定等。CVD金刚石薄膜的制备不受基体形状的制约，能够直接沉积在多种复杂形状基体的表面，因此，它非常适合作为耐磨、减摩以及保护性涂层材料应用于各种刀具外表面，从而达到提高刀具耐磨性、延长刀具使用寿命等目的。
[0003]CVD金刚石薄膜与刀具基体之间的附着强度以及薄膜的表面特性是影响其工作寿命及加工性能的决定性因素。根据薄膜表面质量和结构成分的不同，CVD金刚石薄膜通常可被分为微米金刚石薄膜(Microcrystalline Diamond Films, MCD)和纳米金刚石薄膜(Nanocrystalline Diamond Films, NCD),两者应用在刀具表面时均存在一定缺陷。MCD薄膜是由微米级柱状多晶金刚石晶粒组成的，具有非常优异的耐磨性，并且与刀具基体之间具有良好的附着强度，这能够大幅提高涂层刀具的工作寿命。然而，常规MCD薄膜表面的金刚石晶粒粗大、不均匀，薄膜表面较为粗糙，且很难进行表面抛光处理。在加工过程中，金刚石晶粒尖锐的棱角会导致加工过程中产生应力集中，造成金刚石晶粒沿晶界断裂，最终导致薄膜脱落而使刀具失效。此外，MCD粗糙的表面会导致刀具与工件材料接触时产生较大的磨损以及较高的切削力，从而影响涂层刀具的工作寿命。与MCD薄膜相比，NCD薄膜的晶粒尺寸一般小于100 nm,表面光滑平整,具有良好的表面质量。但是，NCD薄膜与复杂形状硬质合金基体之间附着强度较弱，耐磨性差，并且具有较高的内应力，这些缺陷会导致其在加工过程中过快磨损或从基体上剥落，严重影响涂层刀具的工作寿命。此外，金刚石薄膜较高的热传导系数使得刀具在在加工过程中吸收较多热量，从而使得薄膜更易脱落。
[0004]经对现有技术的文献检索发现，沈彬等人在论文《超光滑金刚石复合薄膜的制备、摩擦学性能及应用研究》中提出在硬质合金基体表面先沉积一层微米金刚石薄膜，然后采用机械抛光技术对MCD薄膜表面进行表面抛光平整处理，随后在经过表面抛光处理的MCD薄膜表面原位继续沉积一层纳米金刚石薄膜，如此交替进行“表面抛光处理”以及“原位沉积NCD薄膜”工艺2~3次后，金刚石薄膜表面会被逐渐平整到具有原子级表面粗糙度。然而，这项技术仍存在一定的不足。首先，在金刚石涂层表面原位沉积NCD薄膜虽然在一定程度上改善了涂层的表面质量，但NCD薄膜本身内应力较大的缺陷仍然存在，在加工过程中容易引起薄膜剥落，影响涂层刀具的使用寿命。其次，金刚石复合薄膜的热导率还是很高，导致加工时刀具上的温度过高，尤其是加工难加工材料时，采用上述文献中公开的工艺无法有效解决这一问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种硬质合金刀具表面金刚石/TiAlN复合涂层制备方法，解决现有技术中复合涂层表面不平整、易剥落导致刀具易磨损，使用寿命短的技术问题。
[0006]为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是:硬质合金刀具表面金刚石/TiAlN复合涂层制备方法，所述方法包括以下步骤:
步骤一:预处理:采用酸碱两步法对硬质合金刀具的表面进行预处理；
步骤二:金刚石薄膜沉积:采用热丝化学气相沉积装置在预处理后的硬质合金刀具表面沉积金刚石薄膜，金刚石薄膜的沉积包括:形核阶段和生长阶段；
步骤三=TiAlN薄膜沉积:采用直流磁控溅射法沉积TiAlN薄膜，TiAlN薄膜沉积包括依次进行的:金刚石微粉抛光、有机溶剂超声清洗、辉光轰击清洗以及TiAlN薄膜的生长阶段。
[0007]金刚石薄膜的形核阶段所采用的沉积参数为:甲烷流量为16SCCm、氢气流量为800sccm,氩气流量250sccm，反应气体压力为17.5?18.5Torr，偏流为3.0?4.0A,沉积时间为0.5小时，衬底表面温度为700?800°C。
[0008]金刚石薄膜的生长阶段所采用的沉积参数为:反应气体压力为35?40TOrr，偏流为2.0?3.0A，沉积时间为6?10小时，衬底表面温度为700?800°C。
[0009]所述金刚石微粉抛光采用粘有金刚石微粉悬浮液的砂纸手工抛光。
[0010]所述有机溶剂超声清洗即将抛光过的刀具先后置于丙酮和乙醇溶液中各超声清洗10分钟。
[0011]所述辉光轰击清洗即将刀具置于真空溅射室内，打开氮气、氩气气体控制阀，调节励磁功率至50W，持续I分钟。
[0012]所述TiAlN薄膜的生长阶段的工艺参数为:氩气流量20sCCm，氮气流量Ssccm，溅射真空室工作气压2.7X10 3?3.1 X 10 3Torr,持续时间Γ2小时。
[0013]与现有技术相比，本发明所产生的有益效果是:1、采用本发明制备的复合涂层具有优异的膜-基附着强度，不易出现薄膜剥落的技术问题，显著增加了刀具的耐磨、耐高温性能，大大延长了刀具的使用寿命；2、能够产生金刚石晶粒尺寸在I μπι以下的金刚石，易于抛光打磨，薄膜表面光滑平整，减少了切削阻力，同时具有较低的内应力，避免金刚石薄膜沿晶界断裂，进一步增强了膜-基附着强度；3、采用该工艺制备的细晶粒金刚石/TiAlN复合涂层刀具能够承受更高的切削温度，其工作寿命可提高3?5倍，具有极其优异的切削加工性能。
【附图说明】
[0014]图1是本发明的操作流程图。
【具体实施方式】
[0015]如图1所示，是本发明的操作流程图，主要包括预处理、金刚石薄膜沉积和TiAlN薄膜沉积，具体步骤如下:
步骤一:预处理:采用酸碱两步法对硬质合金刀具的表面进行预处理；酸碱两步法主要用于去除硬质合金刀具表面附着力较差的WC颗粒。
[0016]步骤二:金刚石薄膜沉积:采用热丝化学气相沉积装置在预处理后的硬质合金刀具表面沉积金刚石薄膜，金刚石的晶粒尺寸在Iym以下。金刚石薄膜的沉积包括:形核阶段和生长阶段。
[0017]金刚石薄膜的形核阶段所采用的沉积参数为:甲烷流量为16SCCm、氢气流量为800sccm，氩气流量250sccm，反应气体压力为17.5?18.5Torr，偏流为3.0?4.0A，沉积时间为0.5小时，衬底表面温度为700?800°C。
[0018]金刚石薄膜的生长阶段所采用的沉积参数为:反应气体压力为35?40TOrr，偏流为2.0?3.0A，沉积时间为6?10小时，衬底表面温度为700?800°C。
[0019]步骤三=TiAlN薄膜沉积:采用直流磁控溅射法沉积TiAlN薄膜，TiAlN薄膜沉积包括依次进行的:
(I)金刚石微粉抛光:金刚石微粉抛光采用粘有金刚石微粉悬浮液的砂纸手工抛光。
[0020](2)有机溶剂超声清洗:即将抛光过的刀具先后置于丙酮和乙醇溶液中各超声清洗10分钟。
[0021 ] (3)辉光轰击清洗:即将刀具置于真空溅射室内，打开氮气、氩气气体控制阀，调节励磁功率至50W，持续I分钟。
[0022](4) TiAlN薄膜的生长阶段:TiAlN薄膜的生长阶段的工艺参数为:氩气流量20sccm，氮气流量8sccm，溅射真空室工作气压2.7X10 3?3.1X10 3Torr,持续时间Γ2小时。
[0023]下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0024]实施例一:
在高速列车车体铝合金型材专用硬质合金立铣刀表面沉积金刚石/TiAlN复合涂层，刀具直径32mm,刃长80mm,长度IlOmm,具体步骤如下:
(I)将硬质合金刀具的刀刃部分浸泡在Murakami溶液中进行30分钟超声清洗，使硬质合金表层的碳化钨(WC)颗粒碎裂，并导致基体表面粗化。Murakami溶液的成分为氢氧化钾(Κ0Η)、铁氰化钾(K3 (Fe (CN)6))和水(H2O),其质量配比为 KOH =K3(Fe(CN)6) =H2O = 1:1:10。随后将硬质合金基体浸泡在Caro混合酸溶液中进行I分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。Caro混合酸溶液的成分为浓硫酸(H2