一种在纳米多孔铜上直接生长多孔碳纳米纤维的方法
【专利摘要】本发明提供一种在纳米多孔铜上直接生长多孔碳纳米纤维的方法，包括：1)制备纳米多孔铜；2)制备多孔碳纳米纤维：将步骤1制得的纳米多孔铜放入石英舟中，将石英舟置于反应管炉膛外部区域，通入乙炔、氩气和氢气，其中，乙炔、氩气、氢气比例按50:500:200的流量配置，此时将炉温升至700?1000℃；待炉温升至指定温度后将石英舟快速移至反应管中部恒温区，在此温度下煅烧5?10分钟；煅烧完毕后将炉盖打开，在氩气的气氛下将样品降至室温，即可得到在纳米多孔铜上面生长的多孔碳纳米纤维。该制备方法过程简单、成本低廉、可控性好，得到的多孔碳纳米纤维纯度高、产量大，适合工业化生产。
【专利说明】
一种在纳米多孔铜上直接生长多孔碳纳米纤维的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种在纳米多孔铜上直接生长多孔碳纳米纤维的方法，属于纳米材料的制备技术领域。
【背景技术】
[0002]多孔碳纳米纤维是一种新型碳材料，具有非常优异的物理和化学性能，比如比表面积大，机械强度高，导电性、导热性好，因而受到各个领域的关注，尤其是在电化学领域，丰富的孔结构使得多孔碳纳米纤维可被应用于高性能电极材料，比如超电容、锂-硫电池、钠电以及燃料电池等。
[0003]目前，静电纺丝技术是制备多孔碳纳米纤维最为常用的方法。但是，静电纺丝技术成本较高，过程较为复杂，产量较低，不适合大批量制备多孔碳纳米纤维。又因无金属催化剂作用，最终得到的多孔碳纳米纤维的结晶普遍偏低，从而限制其在电化学领域的应用。所以大批量、高纯度、高结晶度多孔碳纳米纤维的制备仍然是一个亟待解决的问题。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种在纳米多孔铜上直接生长多孔碳纳米纤维的方法;该方法过程简单、成本低廉、可控性好，得到的多孔碳纳米纤维纯度高、产量大，适合工业化生产。本发明解决上述技术问题的技术方案是:
[0005]—种在纳米多孔铜上直接生长多孔碳纳米纤维的方法，包括下列步骤:
[0006]I)制备纳米多孔铜
[0007]选用Cu和Mn的原子比为3: 7至4: 6的比例范围选取合金箔片，将合金箔片置于0.04-0.06M的盐酸溶液中，利用化学方法进行去合金化处理30-60分钟，制得纳米多孔铜箔片，将制得的纳米多孔铜箔片清洗后备用；
[0008]2)制备多孔碳纳米纤维
[0009]将步骤I制得的纳米多孔铜放入石英舟中，将石英舟置于反应管炉膛外部区域，通入乙炔、氩气和氢气，其中，乙炔、氩气、氢气比例按50: 500:200的流量配置，此时将炉温升至700-1000°C;待炉温升至指定温度后将石英舟快速移至反应管中部恒温区，在此温度下煅烧5-10分钟;煅烧完毕后将石英舟快速从反应管中部恒温区移至炉膛外部，并将炉盖打开，在氩气的气氛下将样品降至室温，即可得到在纳米多孔铜上面生长的多孔碳纳米纤维。
[0010]与现有技术相比，本发明方法具有以下优势:(I)利用纳米多孔铜为模板和催化剂，采用化学气相沉积法一步催化合成多孔碳纳米纤维，简化了工艺流程，大大节约了成本；(2)所制备的多孔碳纳米纤维纯度高，产量大，可控性好，且制备过程和设备简单，易于实现工业化推广应用。
【附图说明】
[0011]图1为本发明制备纳米多孔铜SEM图像；
[0012]图2为本发明所制备的多孔碳纳米纤维SEM图像；
[0013]图3为本发明所制备的多孔碳纳米纤维TEM图像；
[0014]图4为本发明所制备的多孔碳纳米纤维HRTEM图像。
[0015]本发明未述及之处适用于现有技术。
【具体实施方式】
[0016]以下给出本发明制备方法的具体实施例。这些实施例仅用于详细说明本发明制备方法，并不限制本申请权利要求的保护范围。
[0017]实施例1
[0018]选用厚度为10um的Cu4QMn6Q合金箔片，并将其裁剪成大小。然后配置浓度为0.05M的盐酸溶液，将合金箔片浸入盐酸溶液中，在室温下进行去合金化。去合金化时间为40分钟，去合金化结束后将箔片依次经过去离子水-酒精清洗，清洗干净后放入真空干燥箱中，在室温下真空干燥12小时，得到纳米多孔铜。将干燥完全的纳米多孔铜放入石英方舟中，并将方舟置于反应管炉膛外部区域，通入乙炔、氩气和氢气，三种气体的比例为C2H2 = Ar:H2 = 50:500:200sccm。与此同时，将管式炉温度升至700°C，当炉温到达700°C时将石英方舟从炉膛外部快速移至反应管中部恒温区，在此温度下反应5分钟。反应结束后，将石英舟快速从反应管中部恒温区移至炉膛外部，并将炉盖打开，关闭乙炔和氢气，在氩气的气氛下将样品降至室温，即可获得均匀生长的多孔碳纳米纤维。
[0019]实施例2
[0020]选用厚度为50um的Cu4QMn6Q合金箔片，并将其裁剪成大小。然后配置浓度为0.05M的盐酸溶液，将合金箔片浸入盐酸溶液中，在室温下进行去合金化，去合金化时间为20分钟，去合金化结束后将箔片依次经过去离子水-酒精清洗，清洗干净后放入真空干燥箱中，在室温下真空干燥12小时，得到纳米多孔铜。将干燥完全的纳米多孔铜放入石英方舟中，并将方舟置于反应管炉膛外部区域，通入乙炔、氩气和氢气，三种气体的比例为C2H2 = Ar:H2 = 50:500:200sccm。与此同时，将管式炉温度升至700°C，当炉温到达700°C时将石英方舟从炉膛外部快速移至反应管中部恒温区，在此温度下反应10分钟。反应结束后，将石英舟快速从反应管中部恒温区移至炉膛外部，并将炉盖打开，关闭乙炔和氢气，在氩气的气氛下将样品降至室温，即可获得均匀生长的多孔碳纳米纤维。
[0021]实施例3
[0022]选用厚度为200um的Cu4QMn6Q合金箔片，并将其裁剪成大小。然后配置浓度为0.05M的盐酸溶液，将合金箔片浸入盐酸溶液中，在室温下进行去合金化，去合金化时间为60分钟，去合金化结束后将箔片依次经过去离子水-酒精清洗，清洗干净后放入真空干燥箱中，在室温下真空干燥12小时，得到纳米多孔铜。将干燥完全的纳米多孔铜放入石英方舟中，并将方舟置于反应管炉膛外部区域，通入乙炔、氩气和氢气，三种气体的比例为C2H2 = Ar:H2 = 50:500:200sccm。与此同时，将管式炉温度升至900°C，当炉温到达900°C时将石英方舟从炉膛外部快速移至反应管中部恒温区，在此温度下反应10分钟。反应结束后，将石英舟快速从反应管中部恒温区移至炉膛外部，并将炉盖打开，关闭乙炔和氢气，在氩气的气氛下将样品降至室温，即可获得均匀生长的多孔碳纳米纤维。
[0023]实施例4
[0024]选用厚度为10um的Cu4QMn6Q合金箔片，并将其裁剪成l*lcm2大小。然后配置浓度为
0.05M的盐酸溶液，将合金箔片浸入盐酸溶液中，在室温下进行去合金化，去合金化时间为40分钟，去合金化结束后将箔片依次经过去离子水-酒精清洗，清洗干净后放入真空干燥箱中，在室温下真空干燥12小时，得到纳米多孔铜。将干燥完全的纳米多孔铜放入石英方舟中，并将方舟置于反应管炉膛外部区域，通入乙炔、氩气和氢气，三种气体的比例为C2H2 = Ar:H2 = 50:500:200sccm。与此同时，将管式炉温度升至800°C，当炉温到达800°C时将石英方舟从炉膛外部快速移至反应管中部恒温区，在此温度下反应10分钟。反应结束后，将石英舟快速从反应管中部恒温区移至炉膛外部，并将炉盖打开，关闭乙炔和氢气，在氩气的气氛下将样品降至室温，即可获得均匀生长的多孔碳纳米纤维。
【主权项】
1.一种在纳米多孔铜上直接生长多孔碳纳米纤维的方法，包括下列步骤: .1)制备纳米多孔铜 选用Cu和Mn的原子比为3: 7至4:6的比例范围选取合金箔片，将合金箔片置于0.04-.0.06M的盐酸溶液中，利用化学方法进行去合金化处理30-60分钟，制得纳米多孔铜箔片，将制得的纳米多孔铜箔片清洗后备用； .2)制备多孔碳纳米纤维 将步骤I制得的纳米多孔铜放入石英舟中，将石英舟置于反应管炉膛外部区域，通入乙炔、氩气和氢气，其中，乙炔、氩气、氢气比例按50: 500: 200的流量配置，此时将炉温升至.700-1000°C;待炉温升至指定温度后将石英舟快速移至反应管中部恒温区，在此温度下煅烧5-10分钟;煅烧完毕后将石英舟快速从反应管中部恒温区移至炉膛外部，并将炉盖打开，在氩气的气氛下将样品降至室温，即可得到在纳米多孔铜上面生长的多孔碳纳米纤维。
【文档编号】C23C16/02GK105887039SQ201610377080
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】李家俊, 秦凯强, 刘恩佐, 赵乃勤, 李群英, 师春生
【申请人】天津大学