一种骨螺钉合金材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种骨螺钉合金材料及其制备方法。制备方法如下：（1）将天青石和甘油混合研磨；（2）用水洗净，烘干；（3）过筛，去除大颗粒得天青石粉末；（4）将膨胀珍珠岩和甘油混合研磨；（5）用水洗净，烘干；（6）过筛，去除大颗粒得膨胀珍珠岩粉末；（7）将所有组分预热；（8）将坩埚预热，放入镁锭、膨胀珍珠岩粉末、碳化硅、纳米二氧化钛、纳米三氧化二铝和纳米二氧化硅；（9）将温度升高，同时通入保护气；（10）当镁锭完全熔化后加入锌锭、钙锭、天青石粉末、纳米银和氧化钙，升温；（11）搅拌后静置；（12）降温后进行浇铸。本发明的骨螺钉合金材料的细胞毒性在0?Ⅰ级，适合作为生物材料，同时具有很好的血液相容性。
【专利说明】
-种骨螺钉合金材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及医学材料领域，具体设及一种骨螺钉合金材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 人类在生活、工作和运动过程中经常出现意外受伤，从而造成不同程度的骨折，同 时，随着人类文明的日益发展，工业化所产生的人口老龄化问题导致的骨缺损也越来越严 重。运种由于事故或疾病所造成的骨折、骨缺损是临床常见病，其中骨缺损治疗尤其是大范 围和负重骨的缺损修复一直是临床亟待解决的问题，而骨螺钉材料是治疗运些问题的关键 环节，骨螺钉材料是用于骨折部位固定的内固定器件，单独或与接骨板组合使用，常用的有 松质骨螺钉、皮质骨螺钉、骨栓和空屯、螺钉等。骨螺钉材料的细胞毒性和溶血率等性能直接 影响到治疗的效果，恢复的快慢及稳定性，因此，从运个意义上讲，研发具有低毒性和溶血 率低的骨螺钉材料是解决上述问题的关键环节。
[0003]
【发明内容】
[0004] 要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种骨螺钉合金材料，细胞毒性在O-I 级，适合作为生物材料，同时具有很好的血液相容性。
[0005] 技术方案:一种骨螺钉合金材料，由W下成分W重量份制备而成:天青石5-10份、 儀锭60-80份、锋锭4-7份、巧锭2-5份、膨胀珍珠岩1-3份、碳化娃1-2份、纳米银0.5-1份、纳 米二氧化铁1-2份、氧化巧0.5-1份、纳米=氧化二侣0.5-1份、纳米二氧化娃2-5份、甘油5- 10份。
[0006] 进一步优选的，所述的一种骨螺钉合金材料，由W下成分W重量份制备而成:天青 石6-9份、儀锭65-75份、锋锭5-6份、巧锭3-4份、膨胀珍珠岩1.5-2.5份、碳化娃1.1-1.7份、 纳米银0.6-0.9份、纳米二氧化铁1.2-1.8份、氧化巧0.6-0.9份、纳米S氧化二侣0.6-0.9 份、纳米二氧化娃3-4份、甘油6-9份。
[0007] 上述骨螺钉合金材料的制备方法包括W下步骤： (1) 将天青石和一半甘油混合，放入研磨机中研磨2-3小时； (2) 用水洗净，放入烘箱中烘干； (3) 过300目筛，去除大颗粒，得天青石粉末； (4) 将膨胀珍珠岩和剩余甘油混合，放入研磨机中研磨2-3小时； 巧）用水洗净，放入烘箱中烘干； (6) 过300目筛，去除大颗粒，得膨胀珍珠岩粉末； (7) 将所有组分放入烘箱中在溫度250-280°C下预热30-40分钟； (8) 将相蜗预热至500-550°C，放入儀锭、膨胀珍珠岩粉末、碳化娃、纳米二氧化铁、纳 米二氧化二侣和纳米二氧化娃； (9) 将溫度升高至700-750°C，同时通入保护气； (10) 当儀锭完全烙化后加入锋锭、巧锭、天青石粉末、纳米银和氧化巧，升溫至750- 800 °C，保溫15-20分钟； (11) 揽拌2-5分钟后静置； (12) 降溫至700°C后进行诱铸。
[0008] 进一步的，所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，所述的步骤(1)中研磨时间为 2.5小时。
[0009] 进一步的，所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，所述的步骤(4)中研磨时间为 2.5小时。
[0010] 进一步的，所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，所述的步骤(7)中溫度为260- 270°C，预热时间为35分钟。
[0011] 进一步的，所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，所述的步骤(8)中溫度为510- 540 °C。
[0012] 进一步的，所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，所述的步骤(9)中溫度为710- 740 °C。
[0013] 进一步的，所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，所述的步骤（10)中升溫至 760-790 °C，保溫时间为16-19分钟。
[0014] 进一步的，所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，所述的步骤（11)中揽拌时间 为3-4分钟。
[0015] 有益效果:本发明的骨螺钉合金材料的细胞毒性在O-I级，适合作为生物材料，一 般研究W材料与血液接触后的溶血率大小来表征材料对血红细胞的损伤程度，溶血率与材 料的血液相容性密切相关，溶血率较低的材料一般都具有较好的血液相容性，而本材料的 溶血率最低仅为3.34%，具有很好的血液相容性。
[0016]
【具体实施方式】 [0017]实施例1 一种骨螺钉合金材料，由W下成分W重量份制备而成:天青石5份、儀锭60份、锋锭4份、 巧锭2份、膨胀珍珠岩1份、碳化娃1份、纳米银0.5份、纳米二氧化铁1份、氧化巧0.5份、纳米 =氧化二侣0.5份、纳米二氧化娃2份、甘油5份。
[0018] 上述骨螺钉合金材料的制备方法为：（1)将天青石和一半甘油混合，放入研磨机中 研磨2小时；（2)用水洗净，放入烘箱中烘干;（3)过300目筛，去除大颗粒，得天青石粉末；（4) 将膨胀珍珠岩和剩余甘油混合，放入研磨机中研磨2小时；巧）用水洗净，放入烘箱中烘干； (6)过300目筛，去除大颗粒，得膨胀珍珠岩粉末；（7)将所有组分放入烘箱中在溫度250°C下 预热30分钟；（8)将相蜗预热至500°C，放入儀锭、膨胀珍珠岩粉末、碳化娃、纳米二氧化铁、 纳米=氧化二侣和纳米二氧化娃；（9)将溫度升高至700°C，同时通入保护气；（10)当儀锭完 全烙化后加入锋锭、巧锭、天青石粉末、纳米银和氧化巧，升溫至750°C，保溫15分钟；（11)揽 拌2分钟后静置;（12)降溫至700°C后进行诱铸。
[0019] 实施例2 一种骨螺钉合金材料，由W下成分W重量份制备而成:天青石6份、儀锭65份、锋锭5份、 巧锭3份、膨胀珍珠岩I. 5份、碳化娃1.1份、纳米银0.6份、纳米二氧化铁I. 2份、氧化巧0.6 份、纳米=氧化二侣0.6份、纳米二氧化娃3份、甘油6份。
[0020] 上述骨螺钉合金材料的制备方法为：（1)将天青石和一半甘油混合，放入研磨机中 研磨2.5小时；（2)用水洗净，放入烘箱中烘干；（3)过300目筛，去除大颗粒，得天青石粉末； (4)将膨胀珍珠岩和剩余甘油混合，放入研磨机中研磨2.5小时；巧）用水洗净，放入烘箱中 烘干；（6)过300目筛，去除大颗粒，得膨胀珍珠岩粉末；（7)将所有组分放入烘箱中在溫度 260°C下预热35分钟；（8)将相蜗预热至510°C，放入儀锭、膨胀珍珠岩粉末、碳化娃、纳米二 氧化铁、纳米=氧化二侣和纳米二氧化娃；（9)将溫度升高至710°C，同时通入保护气；（10) 当儀锭完全烙化后加入锋锭、巧锭、天青石粉末、纳米银和氧化巧，升溫至760°C，保溫16分 钟；（11)揽拌3分钟后静置;（12)降溫至70(TC后进行诱铸。
[0021] 实施例3 一种骨螺钉合金材料，由W下成分W重量份制备而成:天青石7.5份、儀锭70份、锋锭 5.5份、巧锭3.5份、膨胀珍珠岩2份、碳化娃1.5份、纳米银0.75份、纳米二氧化铁1.5份、氧化 巧0.75份、纳米=氧化二侣0.75份、纳米二氧化娃3.5份、甘油7.5份。
[0022] 上述骨螺钉合金材料的制备方法为：（1)将天青石和一半甘油混合，放入研磨机中 研磨2.5小时；（2)用水洗净，放入烘箱中烘干；（3)过300目筛，去除大颗粒，得天青石粉末； (4)将膨胀珍珠岩和剩余甘油混合，放入研磨机中研磨2.5小时；巧）用水洗净，放入烘箱中 烘干；（6)过300目筛，去除大颗粒，得膨胀珍珠岩粉末；（7)将所有组分放入烘箱中在溫度 265°C下预热35分钟；（8)将相蜗预热至525°C，放入儀锭、膨胀珍珠岩粉末、碳化娃、纳米二 氧化铁、纳米=氧化二侣和纳米二氧化娃；（9)将溫度升高至725°C，同时通入保护气；（10) 当儀锭完全烙化后加入锋锭、巧锭、天青石粉末、纳米银和氧化巧，升溫至775°C，保溫17分 钟；（11)揽拌4分钟后静置;（12)降溫至70(TC后进行诱铸。
[0023] 实施例4 一种骨螺钉合金材料，由W下成分W重量份制备而成:天青石9份、儀锭75份、锋锭6份、 巧锭4份、膨胀珍珠岩2.5份、碳化娃1.7份、纳米银0.9份、纳米二氧化铁1.8份、氧化巧0.9 份、纳米=氧化二侣0.9份、纳米二氧化娃4份、甘油9份。
[0024] 上述骨螺钉合金材料的制备方法为：（1)将天青石和一半甘油混合，放入研磨机中 研磨2.5小时；（2)用水洗净，放入烘箱中烘干；（3)过300目筛，去除大颗粒，得天青石粉末； (4)将膨胀珍珠岩和剩余甘油混合，放入研磨机中研磨2.5小时；巧）用水洗净，放入烘箱中 烘干；（6)过300目筛，去除大颗粒，得膨胀珍珠岩粉末；（7)将所有组分放入烘箱中在溫度 270°C下预热35分钟；（8)将相蜗预热至540°C，放入儀锭、膨胀珍珠岩粉末、碳化娃、纳米二 氧化铁、纳米=氧化二侣和纳米二氧化娃；（9)将溫度升高至740°C，同时通入保护气；（10) 当儀锭完全烙化后加入锋锭、巧锭、天青石粉末、纳米银和氧化巧，升溫至790°C，保溫19分 钟；（11)揽拌4分钟后静置;（12)降溫至70(TC后进行诱铸。
[0025] 实施例5 一种骨螺钉合金材料，由W下成分W重量份制备而成:天青石10份、儀锭80份、锋锭7 份、巧锭5份、膨胀珍珠岩3份、碳化娃2份、纳米银1份、纳米二氧化铁2份、氧化巧1份、纳米= 氧化二侣1份、纳米二氧化娃5份、甘油10份。
[0026] 上述骨螺钉合金材料的制备方法为：（1)将天青石和一半甘油混合，放入研磨机中 研磨3小时；（2)用水洗净，放入烘箱中烘干;（3)过300目筛，去除大颗粒，得天青石粉末；（4) 将膨胀珍珠岩和剩余甘油混合，放入研磨机中研磨3小时；巧）用水洗净，放入烘箱中烘干； (6)过300目筛，去除大颗粒，得膨胀珍珠岩粉末；（7)将所有组分放入烘箱中在溫度280°C下 预热40分钟；（8)将相蜗预热至55(TC，放入儀锭、膨胀珍珠岩粉末、碳化娃、纳米二氧化铁、 纳米=氧化二侣和纳米二氧化娃；（9)将溫度升高至750°C，同时通入保护气；（10)当儀锭完 全烙化后加入锋锭、巧锭、天青石粉末、纳米银和氧化巧，升溫至800°C，保溫20分钟；（11)揽 拌5分钟后静置;（12)降溫至700°C后进行诱铸。
[0027] 对比例1 本实施例与实施例5的区别在于不含有天青石。具体地说是： 一种骨螺钉合金材料，由W下成分W重量份制备而成:儀锭80份、锋锭7份、巧锭5份、膨 胀珍珠岩3份、碳化娃2份、纳米银1份、纳米二氧化铁2份、氧化巧1份、纳米=氧化二侣1份、 纳米二氧化娃5份、甘油10份。
[0028] 上述骨螺钉合金材料的制备方法为：（1)将膨胀珍珠岩和剩余甘油混合，放入研磨 机中研磨3小时；（2)用水洗净，放入烘箱中烘干;（3)过300目筛，去除大颗粒，得膨胀珍珠岩 粉末；（4)将所有组分放入烘箱中在溫度28(TC下预热40分钟；巧)将相蜗预热至55(TC，放入 儀锭、膨胀珍珠岩粉末、碳化娃、纳米二氧化铁、纳米=氧化二侣和纳米二氧化娃；（6)将溫 度升高至750°C，同时通入保护气；（7)当儀锭完全烙化后加入锋锭、巧锭、天青石粉末、纳米 银和氧化巧，升溫至800°C，保溫20分钟；（8)揽拌5分钟后静置；（9)降溫至700°C后进行诱 铸。
[00巧]对比例2 本实施例与实施例5的区别在于不含有纳米二氧化铁和纳米=氧化二侣。具体地说是： 一种骨螺钉合金材料，由W下成分W重量份制备而成:天青石10份、儀锭80份、锋锭7 份、巧锭5份、膨胀珍珠岩3份、碳化娃2份、纳米银1份、氧化巧1份、纳米二氧化娃5份、甘油10 份。
[0030] 上述骨螺钉合金材料的制备方法为：（1)将天青石和一半甘油混合，放入研磨机中 研磨3小时；（2)用水洗净，放入烘箱中烘干;（3)过300目筛，去除大颗粒，得天青石粉末；（4) 将膨胀珍珠岩和剩余甘油混合，放入研磨机中研磨3小时；巧）用水洗净，放入烘箱中烘干； (6)过300目筛，去除大颗粒，得膨胀珍珠岩粉末；（7)将所有组分放入烘箱中在溫度280°C下 预热40分钟；（8)将相蜗预热至550°C，放入儀锭、膨胀珍珠岩粉末、碳化娃和纳米二氧化娃； (9)将溫度升高至750°C，同时通入保护气；（10)当儀锭完全烙化后加入锋锭、巧锭、天青石 粉末、纳米银和氧化巧，升溫至800°C，保溫20分钟；（11)揽拌5分钟后静置；（12)降溫至700 °C后进行诱铸。
[0031] 本发明材料的部分性能指标见下表，我们可W看到本材料的细胞毒性在O-I级，适 合作为生物材料，一般研究W材料与血液接触后的溶血率大小来表征材料对血红细胞的损 伤程度，溶血率与材料的血液相容性密切相关，溶血率较低的材料一般都具有较好的血液 相容性，而本材料的溶血率最低仅为3.34%，具有很好的血液相容性。 「00371 要1咎幅4TT会全材'M的部A化舘賠末完
【主权项】
1. 一种骨螺钉合金材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成:天青石5-10份、 镁锭60-80份、锌锭4-7份、钙锭2-5份、膨胀珍珠岩1-3份、碳化硅1 -2份、纳米银0.5-1份、纳 米二氧化钛1-2份、氧化钙0.5-1份、纳米三氧化二铝0.5-1份、纳米二氧化硅2-5份、甘油5-10份。2. 根据权利要求1所述的一种骨螺钉合金材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备 而成：天青石6-9份、镁锭65-75份、锌锭5-6份、钙锭3-4份、膨胀珍珠岩1.5-2.5份、碳化硅 1.1-1.7份、纳米银0.6-0.9份、纳米二氧化钛1.2-1.8份、氧化钙0.6-0.9份、纳米三氧化二 铝0.6-0.9份、纳米二氧化硅3-4份、甘油6-9份。3. 权利要求1至2任一项所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，其特征在于:包括以 下步骤： (1) 将天青石和一半甘油混合，放入研磨机中研磨2-3小时； (2) 用水洗净，放入烘箱中烘干； (3) 过300目筛，去除大颗粒，得天青石粉末； (4) 将膨胀珍珠岩和剩余甘油混合，放入研磨机中研磨2-3小时； (5) 用水洗净，放入烘箱中烘干； (6) 过300目筛，去除大颗粒，得膨胀珍珠岩粉末； (7) 将所有组分放入烘箱中在温度250-280°C下预热30-40分钟； (8) 将坩埚预热至500-55(TC，放入镁锭、膨胀珍珠岩粉末、碳化硅、纳米二氧化钛、纳 米三氧化二铝和纳米二氧化硅； (9) 将温度升高至700-750°C，同时通入保护气； (10) 当镁锭完全熔化后加入锌锭、钙锭、天青石粉末、纳米银和氧化钙，升温至750-800 °C，保温15-20分钟； (11) 搅拌2-5分钟后静置； (12) 降温至700°C后进行浇铸。4. 根据权利要求3所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，其特征在于:所述步骤（1) 中研磨时间为2.5小时。5. 根据权利要求3所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(4) 中研磨时间为2.5小时。6. 根据权利要求3所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(7) 中温度为260-270°C，预热时间为35分钟。7. 根据权利要求3所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(8) 中温度为510-540 °C。8. 根据权利要求3所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(9) 中温度为710-740 °C。9. 根据权利要求3所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，其特征在于:所述步骤（10) 中升温至760-790 °C，保温时间为16-19分钟。10. 根据权利要求3所述的一种骨螺钉合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤 (11)中搅拌时间为3-4分钟。
【文档编号】C22C23/00GK105925861SQ201610504528
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年7月1日
【发明人】赵艳丽
【申请人】赵艳丽