一种原位铝基复合材料的制备方法及其装置的制造方法
【专利摘要】本发明涉及铝基复合材料，特指一种原位铝基复合材料的制备方法及其装置。其特征在于：首先在气体保护下，利用电磁搅拌和石墨转子形成的界面反向剪切搅拌使反应物逐层卷入熔体中与熔体充分接触反应，然后将石墨转子置于反应熔体内继续进行反向搅拌，最后于通常浇注温度进行浇注成型。该方法具有复合材料增强体反应生成效率高，增强体分布均匀，复合材料性能稳定的特点，易于实现，便于工业化应用。
【专利说明】
一种原位铝基复合材料的制备方法及其装置
技术领域
[0001]本发明涉及铝基复合材料，特指一种原位铝基复合材料的制备方法及其装置。
【背景技术】
[0002]原位合成工艺是近年来发展的一种制备铝基复合材料的新技术，它是利用熔融的铝合金与高反应活性的非金属气相或固相，在高温下发生化学反应生成细小弥散的陶瓷增强相来达到增强基体材料的目的，由于合成工艺简单，基体颗粒界面干净等优点受到很多关注。但是在原位生成复合材料的制备过程中存在反应不完全以及颗粒难于分散的问题，导致增强颗粒团聚，很难充分发挥增强体的增强作用。
[0003]利用搅拌作用使反应物与铝熔体充分接触反应，并且在搅拌作用下使生成的增强颗粒分散均匀是解决反应不足和颗粒分散问题的重要方法。中国专利:CN104152727A(发明日:2014.11.19，发明名称:一种颗粒增强铝基复合材料搅拌铸造制备装置及制备方法)提出在气体保护和机械搅拌作用下制备颗粒增强铝复合材料，减少了搅拌铸造设备过程熔体的吸气和表面氧化。中国专利:CN1093628A(发明日:1994.10.19，发明名称:金属基复合材料的电磁搅拌铸造工艺)提出给熔体施加螺旋磁场或线性行波磁场进行电磁搅拌对改善铸锭质量，细化和均匀化显微组织作用明显。
[0004]但是，单一施加机械搅拌或电磁搅拌对原位反应合成颗粒增强铝基复合材料的作用仍不能令人满意。单一施加机械搅拌的过程中，常出现“死角”或机械力不均匀所导致的复合粒子分布不均匀，因而造成复合材料综合性能不高。单一施加磁场时，由于电磁场在金属熔体中存在难以克服的集肤效应，磁场在金属内的作用强度按照指数规律衰减，因此磁场对熔体的有效作用深度有限，特别对于大体积的熔池或采用高频率的电磁场时，熔体内电磁作用的差异非常明显，即电磁场在熔体内作用出现严重的不均匀性，中心区域电磁场作用微弱而边缘区域电磁场作用很强，因而很难达到生产需求。
[0005]为弥补单一施加机械搅拌或电磁搅拌的不足，本发明提出在机械搅拌与电磁搅拌协同作用的界面剪切搅拌作用下制备原位铝基复合材料的新方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的就在于针对现有技术的不足，在原位反应的过程中利用电磁搅拌和石墨转子机械搅拌形成的界面反向剪切搅拌作用，使反应物逐层进入铝熔体中，与铝熔体更加充分的混合接触反应，之后在电磁搅拌和反向机械搅拌作用下，反应生成的增强体也更加均匀弥散的分布在基体内，更大程度提升铝合金的力学性能。
[0007]本发明的制备方法包括以下步骤:
[0008]首先将铝合金加入石墨坩祸中，在电磁感应加热炉中升温至反应温度，在气体保护下，将经过预热的固体反应物加入铝合金熔体中，开启电磁搅拌装置，将石墨转子搅拌装置的石墨转子置于铝熔体与反应物的接触界面处，低速反向于电磁搅拌的周向旋转磁场方向进行搅拌，形成界面反向剪切搅拌，使反应物逐层卷入铝熔体中与熔体充分接触反应，反应完成后，将石墨转子下降至距离石墨坩祸底部40mm处，调高电磁搅拌频率和石墨转子速率继续保持电磁搅拌和石墨转子旋转方向相反搅拌，使增强体分散均匀，最后对熔体进行除气、除渣，降温至基体合金通常浇注温度时采用常规浇注方式成型，冷却后获得铝基复合材料铸锭或者铸件。
[0009]所述的电磁搅拌装置采用DJMR-1616型磁场发生器，它由变频机组、控制单元、感应线圈、循环冷却水系统组成，通过变频机组产生的低频电源(2-20HZ)由感应线圈产生旋转磁场，通过控制感应线圈的输入电流和频率来控制磁场力的大小，进而控制高温熔体的运动状态。
[0010]所述的石墨转子搅拌装置是指由表面喷涂过耐蚀涂层的金属杆连接电机与石墨转子的搅拌装置，转子旋转速度为50-500r/min。
[0011 ]所述的气体保护，是指采用氩气作为保护气，防止吸气以及铝熔体表面发生氧化，气体从进气管进入，从石墨转子搅拌装置的搅拌杆与盖板之间的间隙流出。
[0012]所述的预热的固体反应物是指为防止反应物潮湿引入水汽导致爆炸，而将反应物进行加热烘干处理，是经过150-300°C、30-300min加热处理的能够在铝合金熔体中生成包括氧化物、碳化物或者硼化物增强颗粒在内的反应物粉末，反应物粉末的加入量占铝合金熔体质量的10-30 %。
[0013]所述的界面反向剪切搅拌，是指将石墨转子置于铝熔体与浮起反应物的界面处，反向于电磁搅拌方向进行的搅拌，其中电磁搅拌频率和石墨转子转动速率不应过高，以低速平稳为标准，电磁搅拌频率2-lOHz，石墨转子速率50-150r/min。利用反向的剪切力将反应物逐层搅入到熔体中，从而进行充分接触反应。
[0014]所述的适当调高电磁搅拌频率和石墨转子速率继续反向搅拌，是指以产生的搅拌漩祸稳定为标准，其中电磁搅拌频率10-20Hz，石墨转子速率150-300r/min，继续施加电磁搅拌和机械搅拌方向相反的搅拌，克服了单一磁场搅拌熔体中心作用较弱，单一机械搅拌边缘作用较弱的不足，使反应生成的增强体更加弥散均匀的分布在基体中。
[0015]—种原位铝基复合材料制备装置包括石墨转子升降装置、固定装置、承重机构、石墨转子搅拌装置、盖板、进气管、炉盖、石墨坩祸、感应加热线圈、电磁搅拌磁体、隔热保温层、炉盖升降装置、耐火砖；电磁搅拌磁体置于固定装置内；两侧隔热保温层置于电磁搅拌磁体和感应加热线圈之间，底部保温层位于固定装置上，耐火砖置于底部保温层上，石墨坩祸放置在耐火砖上并置于感应加热线圈内；承重机构连接在固定装置顶部一侧上;石墨转子升降装置安装在固定装置一侧，并与承重机构相连;石墨转子搅拌装置安装在石墨转子升降装置上，石墨转子搅拌装置位于炉盖上方，炉盖位于固定装置上方并与安装在固定装置另一侧的炉盖升降装置连接;石墨转子搅拌装置的搅拌杆穿过炉盖上方的盖板伸入石墨坩祸内部;惰性气体通过进气管进入石墨坩祸内部，从石墨转子搅拌装置的搅拌杆与盖板之间的间隙流出。
[0016]本发明的界面反向剪切搅拌技术，有效解决目前原位复合材料反应过程中反应不完全、颗粒分布不均匀、生产效率低的缺点，可以低成本、无污染、高效率的规模化生产原位铝基复合材料。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的界面反向剪切搅拌装置示意图。
[0018]1、石墨转子升降装置，2、固定装置，3、承重机构，4、石墨转子搅拌装置，5、盖板，6、进气管，7、炉盖，8、石墨坩祸，9、感应加热线圈，10、电磁搅拌磁体，11、隔热保温层，12、炉盖升降装置，13、耐火砖。
[0019]图2本发明制备的ZrB2/A356复合材料组织图。
[0020]图3本发明制备的(A13Zr+ZrB2) /A3 5 7复合材料组织图。
[0021 ] 图4本发明制备的ZrB2/6063Al复合材料组织图。
【具体实施方式】
[0022]本发明可以根据以下示例实施，但不限于以下实例:在本发明中所使用的术语，除非有另外的说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义;应理解，这些实例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围；在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
[0023]实施例1
[0024]&K2ZrF6、KBF4为反应物，将混合研磨后的反应物粉末于200°C烘干2h备用;将A356铝合金置于石墨坩祸中，利用感应线圈进行加热熔化，待温度达到850°C时，将干燥后质量为A356铝合金质量20%的反应物粉末用钟罩压入铝合金熔体中；将石墨转子置于铝合金熔体与反应物的反应界面处，开启电磁搅拌装置(频率1Hz)和石墨转子搅拌装置(转速150r/min)，反应30min后，将石墨转子下降至距离坩祸底部40mm处，调高电磁搅拌频率(频率20Hz)和石墨转子转速(转速300r/min)，搅拌20min后，静置、除气、除渣，温度降至720°C时，浇注成型，制得原位ZrB2/A356铝基复合材料，对铸态复合材料进行535°C X 4h的固溶处理、180°C X6h的时效处理，随后空冷。
[0025]本发明装置制备的ZrB2/A356铝基复合材料组织如图2，增强颗粒分散均匀，未发生大范围团聚现象。常温力学性能取样测试，结果表明:采用本发明装置制备的ZrB2/A356铝基复合材料，抗拉强度为304Mpa，延伸率为13.5%,相比于基体强度提升36 %，延伸率提升7.5%，相比于单一施加机械搅拌强度提升21.5%,延伸率提升3.7%。
[0026]实施例2
[0027]以Na2B4O7J2ZrF6为反应物，将混合研磨后的反应物粉末于300°C烘干3h，备用；将A357铝合金置于石墨坩祸中，利用感应线圈进行加热融化，待温度达到850°C时，将干燥后质量为A357铝合金质量10%的反应物粉末用钟罩压入铝合金熔体中；将石墨转子置于铝合金熔体与反应物的反应界面处，开启电磁搅拌装置(频率2Hz)和石墨转子搅拌装置(转速50r/min)，反应30min后，将石墨转子置于距离i甘祸底部40mm处，调高电磁搅拌频率(频率1Hz)和石墨转子转速(转速150r/min)，搅拌20min后，静置、除气、除渣，温度降至720°C时，浇注成型，制得原位(Al3Zr+ZrB2)/A357铝基复合材料。对铸态复合材料进行535°CX4h的固溶处理、175 °C X 6h的时效处理，随后空冷。
[0028]所制备的Al3Zr与ZrB2增强A357铝基复合材料组织如图S13Al3Zr与ZrB2增强体分布均匀。常温力学性能取样测试，结果表明，抗拉强度与延伸率分别为260Mpa和12%，相比于A357基体分别提高了 17.5%和4.5%，相比于单一施加电磁搅拌强度和延伸率分别提高了7.3% 和 2.5%。
[0029] 实施例3
[°03°] 以K2ZrF6和KBF4为反应物，按照生成3wt.%纳米ZrB2颗粒进行化学配比，将混合研磨后的反应物粉末于200°C烘干3h，备用；将6063铝合金置于石墨坩祸中，利用感应线圈进行加热融化，待温度达到850 °C时，将干燥后质量为6063A1合金质量20%的反应物粉末用钟罩压入铝合金熔体中。将石墨转子置于铝合金熔体与反应物的反应界面处，开启电磁搅拌装置(频率6Hz)和石墨转子搅拌装置(转速100r/min)，反应30min后，将石墨转子置于距离坩祸底部40mm处，调高电磁搅拌频率(频率15Hz)和石墨转子转速(转速250r/min)，搅拌20min后，静置、除气、除渣，温度降至720°C时，浇注成型，制得原位ZrB2/6063Al复合材，对铸态复合材料进行540°C X3h的固溶处理、190°C X9h的时效处理，随后空冷。
[0031 ] 所制备的ZrB2/6063Al复合材料组织如图4。纳米ZrB2颗粒在基体分布均匀，团聚情况大幅度减弱，颗粒均匀弥散分布。常温力学性能取样测试表明:采用本装置所制得的复合材料抗拉强度与延伸率分别为300Mpa和16.3%，相比于6063A1基体分别提高了24%和6.8%，相比于单一施加机械搅拌强度和延伸率分别提高了 15.3%和3.6%，相比于单一施加电磁搅拌强度和延伸率分别提高了 10.5%和2.8%。
【主权项】
1.一种原位铝基复合材料的制备方法，其特征在于:首先将铝合金加入石墨坩祸中，升温至反应温度，在气体保护下，将经过预热的固体反应物加入铝合金熔体中，开启电磁搅拌装置，将石墨转子搅拌装置的石墨转子置于铝熔体与反应物的接触界面处，低速反向于电磁搅拌的周向旋转磁场方向进行搅拌，形成界面反向剪切搅拌，使反应物逐层卷入铝熔体中与熔体充分接触反应，反应完成后，将石墨转子位置下调，调高电磁搅拌频率和石墨转子速率继续保持电磁搅拌和石墨转子旋转方向相反搅拌，使增强体分散均匀，最后对熔体进行静置、除气、除渣，浇注，冷却后获得铝基复合材料铸锭或者铸件。2.如权利要求1所述的一种原位铝基复合材料的制备方法，其特征在于:所述的电磁搅拌装置采用DJMR-1616型磁场发生器，它由变频机组、控制单元、感应线圈、循环冷却水系统组成，通过变频机组产生的2-20HZ的低频电源由感应线圈产生旋转磁场，通过控制感应线圈的输入电流和频率来控制磁场力的大小，进而控制高温熔体的运动状态。3.如权利要求1所述的一种原位铝基复合材料的制备方法，其特征在于:所述的石墨转子搅拌装置是指由表面喷涂过耐蚀涂层的金属杆连接电机与石墨转子的搅拌装置，石墨转子旋转速度为50_500r/min。4.如权利要求1所述的一种原位铝基复合材料的制备方法，其特征在于:所述的气体保护，是指采用氩气作为保护气，防止吸气以及铝熔体表面发生氧化。5.如权利要求1所述的一种原位铝基复合材料的制备方法，其特征在于:所述的预热的固体反应物是指为防止反应物潮湿引入水汽导致爆炸，而将反应物进行加热烘干处理，是经过150-300°C、30-300min加热处理的能够在铝合金熔体中生成包括氧化物、碳化物或者硼化物增强颗粒在内的反应物粉末，反应物粉末的加入量占招合金恪体质量的10-30%。6.如权利要求1所述的一种原位铝基复合材料的制备方法，其特征在于:所述的界面反向剪切搅拌，是指将石墨转子置于铝熔体与浮起反应物的界面处，反向于电磁搅拌方向进行的搅拌，其中电磁搅拌频率和石墨转子转动速率不应过高，以低速平稳为标准，电磁搅拌频率2-lOHz，石墨转子速率50-150r/min。利用反向的剪切力将反应物逐层搅入到熔体中，从而进行充分接触反应。7.如权利要求1所述的一种原位铝基复合材料的制备方法，其特征在于:所述的适当调高电磁搅拌频率和石墨转子速率继续反向搅拌，是指以产生的搅拌漩涡稳定为标准，其中电磁搅拌频率10-20Hz，石墨转子速率150-300r/min，继续施加电磁搅拌和机械搅拌方向相反的搅拌，克服了单一磁场搅拌熔体中心作用较弱，单一机械搅拌边缘作用较弱的不足，使反应生成的增强体更加弥散均匀的分布在基体中。8.如权利要求1所述的一种原位铝基复合材料的制备方法，其特征在于:所述将石墨转子位置下调指将石墨转子下降至距离石墨坩祸底部40_处。
【文档编号】C22C32/00GK106086530SQ201610379889
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】赵玉涛, 王研, 怯喜周, 钱炜, 王晓璐
【申请人】江苏大学