专利名称：一种从硼酸母液中回收硫酸镁的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种从硼酸母液中回收硫酸镁的生产方法。
硫酸法是目前广泛应用的用硼矿(库水硼镁石矿、水方硼石矿、柱硼镁石矿)生产硼酸的方法，它的特点是分解率高(98.5-99.6％)，但主要问题是硼酸的收率低(70-77％)，母液量大，母液中硼酸与硫酸镁的分离较困难，生产1吨硼酸，大约排放4-6吨母液，大约损失0.15吨硼酸，1吨硫酸镁，对于母液的利用，迄今为至，国内外专家学者作了不少研究，除部分地区和生产厂家将其加工成硼镁肥外，其余回收和综合利用的工艺技术均未见实现工业化的报导。母液问题一直是困扰国内外硼酸生产企业的一大难题，硼是一种不可再生的资源，大量母液的排放，既造成硼资源的浪费，又污染了环境。
本发明的目的在于解决硼酸生产中母液回收利用的问题，提高硼酸的收率，并回收硫酸镁，减少环境污染，节约硼资源。
本发明拟采取的技术方案为一种从硼酸母液中回收硫酸镁的生产方法，其特征在于其由下列工艺组成，硼酸母液经精制后浓缩，浓缩到料液波美度为25-50时，进入冷却结晶，结晶时间为5-36小时，再加浮选剂进行浮选，浮选出的粗硼酸进入硼酸生产中的酸解槽中进行硼酸生产，浮选机中剩下的物料进入离心分离机中进固液分离，固体即为硫酸镁产品，液体返回浓缩工序中与硼酸母液混合继续浓缩。本发明主要针对西藏硼矿回收硫酸镁，其它低镁硼矿只回收硼酸。
本发明具有使硼酸生产母液中硼酸的损失大大减少，得到合格的七水硫酸镁工业品。使整个硫酸法生产硼酸的工艺排放只是硼泥排放，不仅使母液中的硫酸镁得到回收，同时，使硼酸的收率提高到85％以上，减少了硼资源的浪费，解决了环境污染问题，为硫酸法生产硼酸产生的母液回收利用探索出了一条新路，按硼酸生产规模1000吨/年计，可回收硼酸147吨，硫酸镁980吨。本发明具有适用性强，工艺简单，操作简便，投资小，社会经济效益佳等优点。
下面结合附图
对本发明作进一步说明。
附图为本发明工艺流程方框图。
首先将硼酸生产过程中得到的母液用滤布进行过滤，除去泥沙、铁等杂质，完成母液精制过程，此时的母液组成约为3％硼酸，20％硫酸镁，将上述母液打入蒸发设备进行蒸发浓缩，浓缩到料液波美度为25-50时，停止浓缩。将料液打入结晶罐中，冷却结晶5-36小时后，再将料浆打入浮选机中进行浮选，浮选时加入浮选剂，浮选剂为常用的仲胺、松油醇、淀粉的复合剂，料浆在浮选机的作用下将粗硼酸浮选出来，粗硼酸返回硼酸生产的酸解槽中进入硼酸生产工序，浮选机中的料液进入离分机进行固液分离，离心得到的镁盐经洗涤，晾干得到符合HG/T2688-95标准的硫酸镁产品，滤液再返回到本发明的浓缩工序再回收。
以下为本发明的几个实施例。
实施例1称取3.5公斤硼酸母液，分析测定(H3BO3％=3.24MgSO4％=18.55)，经真空抽滤，除去杂质及铁等，在电炉上蒸发浓缩，料液波美度为27时停止蒸发浓缩，冷却结晶6小时后，称取结晶好的物料1.5公斤，放入浮选槽中进行浮选，同时加入浮选剂，即3克仲胺、1.5克松油醇、4.5克淀粉，粗选十几分钟后，不断加入硼酸母液400克进行扫选，约十分钟后，停止浮选，浮选出的料液待沫子合并后离心甩干，滤饼重145克，分析测定，其中H3BO3％=15.37,MgSO4％=38.50，浮选槽内料液再离心甩干，滤饼重405克，分析测定，H3BO3％=0.7,MgSO4％=97.79，两部分滤液合并分析测定H3BO3％=2.42。
实施例2取4.6立方米硼酸母液，经离心机过滤，除去铁等杂质，放入蒸发锅中进行浓缩，料液波美度为40时，停止浓缩，用泵将浓缩液打入结晶罐中冷却，约20小时后，将料液打入浮选机中进行浮选，同时加入浮选剂，即仲胺4.6公斤，松油醇2.3公斤，淀粉4.5公斤,粗选10分钟后，不断加入母液进行扫选，浮选出来的物料返回硼酸生产工序中的酸解槽中进入硼酸生产，浮选机内的物料进入离心机中进行固液分离，滤液回到本发明的浓缩工序中继续浓缩，滤饼即为硫酸镁(MgSO4·7H2O)产品，其重为170公斤，对滤饼分析测定，其中H3BO3％=O.55,MgSO4·7H2O％=97.66，产品符合硫酸镁国家标准。
实施例3取10立方米硼酸母液，母液离心分离精制，除去杂质，在浓缩锅中浓缩到料液波美度48，打入结晶罐，冷却结晶34小时，其它工序同实施例2，得到硫酸镁(MgSO4·7H2O)产品400Mg，经分析测定，其中H3BO3％=0.36，MgSO4·7H2O％=98.82，产品符合硫酸镁国家标准。
权利要求
1.一种从硼酸母液中回收硫酸镁的生产方法，其特征在于其由下列工艺组成，硼酸母液经精制后浓缩，浓缩到料液波美度为25-50时，进入冷却结晶，结晶时间为5-36小时，再加浮选剂进行浮选，浮选出的粗硼酸进入硼酸生产中的酸解槽中进行硼酸生产，浮选机中剩下的物料进入离心分离机中进行固液分离，固体即为硫酸镁产品，液体返回浓缩工序中与硼酸母液混合继续浓缩。
全文摘要
本发明涉及一种从硫酸法生产硼酸的母液中回收硫酸镁的生产方法,该方法主要由四个工序组成,即母液精制、浓缩、结晶、浮选。该方法可使硼酸生产过程中硼酸的收率由现水平的77%提高到85%以上,并可有效地回收硫酸镁产品,按年产1000吨硼规模计,年可多回收硼酸147吨,硫酸镁980吨(回收硫酸镁主要针对西藏硼镁矿,其它低镁硼矿只回收硼酸)。本发明具有工艺简单,投资小,解决了母液的回收问题,节约了硼资源,减少了环境污染,具有良好的社会经济效益。
文档编号C01B35/10GK1309088SQ0111114
公开日2001年8月22日 申请日期2001年3月19日 优先权日2001年3月19日
发明者李洪岭, 王文侠, 于忠信, 李月霞 申请人:李洪岭