专利名称：一种结晶二硅酸钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及无机化工领域，尤其是一种节能生产δ相层状结晶二硅酸钠的制备方法。
背景技术：
目前，已知的层状结晶二硅酸钠的制备方法，是德国Hoechst在中国申请的中国专利CN1088547A。该制备方法是将喷雾干燥过的粉末状的非晶形二硅酸钠磨碎成1到50um的微粒，之后将粉末状的非结晶二硅酸钠送入辊式压力机，在5～40KN/cm辊筒压力下将其压成紧密状块，再将紧密状块粉碎成堆积密度为700～1000g/L的颗粒，然后将处理好的二硅酸钠引入配有移动装置的旋转炉中。旋转炉是外壁加热，其内部至少分有4个不同的温区。在邻近入口的第一个温度区域，温度保持在200-500℃，第二个温度区域保持在400-600℃，第三个温度区域保持在550-700℃，而邻近出口的第四个温区要保持在650-800℃，将二硅酸钠在旋转炉中处理1至60分钟，形成结晶二硅酸钠。由于使用该工艺生产层状结晶二硅酸钠工序多，生产工艺复杂，能耗十分高，导致生产成本居高不下，进而影响了层状结晶二硅酸钠的推广和使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产工序简单、成本低的结晶二硅酸钠的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案一种结晶二硅酸钠的制备方法，按如下步骤进行A、硅酸钠中SiO2与Na2O的摩尔比控制在1.8～2.3∶1，将15～30％的硅酸钠水溶液，用温度为200-350℃热空气喷雾干燥，得到含水量为20～40％的粉末状非晶形二硅酸钠；B、将步骤A得到的粉末状非晶形二硅酸钠，送入旋转窑的脱水窑中，在温度100～300℃下进行脱水，使粉末状非晶形二硅酸钠的含水量控制在10～30％，表观密度为200～800克/升；C、将步骤B得到的粉末状非晶形二硅酸钠，送入旋转窑的结晶窑中进行烧结，烧结过程是采用内热式燃气直接对粉末状非晶形二硅酸钠进行顺流加热，控制结晶窑体入口处温度在600～900℃，出口处温度在200～500℃，控制烧结时间10～90分钟，则在结晶窑出口处得到层状结晶的二硅酸钠，其中δ相层状结构的二硅酸钠含量达到70％以上。
所述对结晶窑中粉末状非晶形二硅酸钠，进行内热式燃气顺流直接加热过程中所得到的加热尾气，则用于对硅酸钠水溶液的喷雾干燥。
所述烧结过程采用的内热式燃气可为煤油、柴油、汽油、天然气、煤气、可燃性气体或液体的燃烧气。
本发明是一种用15～30％的硅酸钠水溶液制备具有δ相层状结构的二硅酸钠的制备方法，其中硅酸钠中SiO2与Na2O的摩尔比应控制为(1.8～2.3)∶1，将15～30％的硅酸钠水溶液，用温度为200-350℃热空气喷雾干燥而形成粉末状非晶形二硅酸钠，其含水量(即在700℃下加热时所损失的水量)为20～40％。再经脱水窑调制处理，粉末状非晶形二硅酸钠含水量应控制在为10～30％，脱水温度为100～300℃，然后送入结晶窑烧结成层状结构的二硅酸钠，结晶窑体入口处温度应控制在600～900℃，出口处温度应控制在200～500℃，控制非晶形硅酸钠的烧结时间为10～90分钟。结晶窑出口处可以得到质量稳定的层状结晶二硅酸钠，其中δ相层状结构的二硅酸钠含量可达到70％以上。传统工艺中加热结晶生成层状结晶二硅酸钠的工艺过程的加热方式为外热间接逆流加热，其能源消耗占整条工艺能耗的70％以上，是能耗最高的工序。本发明改变了粉末状非晶形硅酸钠的加热结晶生成层状结晶二硅酸钠的工艺过程的加热方式，由外热间接加热改为内热燃气直接顺流加热，加热尾气用于硅酸钠水溶液的脱水工序的加热，从而有效的降低了整条工艺的能源消耗。燃气可以是煤油、柴油、汽油、天然气、煤气等可燃性气体或液体的燃烧气，燃气直接顺流加热控制旋转窑体各段的温度分布。旋转窑体入口处温度控制在600～900℃，出口处温度应控制在200～500℃，控制非晶形硅酸钠的烧结时间为10～90分钟，出口处可以得到质量稳定的层状结晶二硅酸钠。
本发明制备结晶二硅酸钠的方法具有以下优点1、由于将旋转窑分为脱水窑和结晶窑两段，分别对粉末状非晶形二硅酸钠实施高温脱水及烧结结晶化，使生产过程更容易控制。
2、由于粉末状非晶形二硅酸钠在结晶窑中的烧结过程，是采用内热式燃气直接对粉末状非晶形二硅酸钠进行顺流加热，大幅节约能耗，降低生产成本。
3、由于将内热式燃气顺流加热过程中所得到的加热尾气回收，直接用于对硅酸钠水溶液的喷雾干燥，因此，不仅降低了能耗、大大降低了产品的生产成本，也有效地解决了环境的污染问题。
图1是本发明的工艺流程图。
图1中的旋转窑体由脱水窑和结晶窑构成，结晶窑加热采用燃气内热式直接顺流加热。
具体实施例方式
实施例1年产5000吨层状结晶二硅酸钠的生产线，采用卧式或立式旋转窑体，窑体直径1.5～2.5米，窑体长度5～20米，本发明其制备方法按如下步骤进行A、硅酸钠中SiO2与Na2O的摩尔比控制在1.8～2.3∶1，此摩尔比控制方法为常规方法，将15～30％的硅酸钠水溶液，用温度为200-350℃热空气喷雾干燥形成粉末状非晶形二硅酸钠，其含水量为20～40％；B、将步骤A得到的粉末状非晶形二硅酸钠，送入旋转窑的脱水窑中，在温度100～300℃下进行脱水，使粉末状非晶形二硅酸钠的含水量控制在10～30％，表观密度为200～800克/升；C、然后将经步骤B中得到的粉末状非晶形二硅酸钠送入旋转窑中的结晶窑烧结成层状结构的二硅酸钠，其中结晶窑加热用汽油内热式直接顺流加热，加热尾气用于硅酸钠水溶液的脱水工序的加热，结晶窑体入口处的温度控制在600～900℃，出口处温度应控制在200～500℃，控制非晶形硅酸钠的烧结时间为10～90分钟，由于窑体是旋转的，所以在结晶窑出口处可直接得到层状结晶二硅酸钠，其中δ相层状结构的二硅酸钠含量达到70％以上。整条生产线的能耗将比德国Hoechst公司开发的工艺节约30％以上。
实施例2年产一万吨层状结晶二硅酸钠的生产线，采用卧式或立式旋转窑体，窑体直径2～5米，窑体长度10～105米，本发明其制备方法按如下步骤进行A、硅酸钠中SiO2与Na2O的摩尔比控制在1.8～2.3∶1，此摩尔比控制方法为常规方法，将15～30％的硅酸钠水溶液，用温度为200-350℃热空气喷雾干燥形成粉末状非晶形二硅酸钠，其含水量为20～40％；B、将步骤A得到的粉末状非晶形二硅酸钠，送入旋转窑的脱水窑中，在温度100～300℃下进行脱水，使粉末状非晶形二硅酸钠的含水量控制在10～30％，表观密度为200～800克/升；C、然后将经步骤B中得到的粉末状非晶形二硅酸钠送入旋转窑中的结晶窑烧结成层状结构的二硅酸钠，其中结晶窑加热用天然气内热式直接顺流加热，加热尾气用于硅酸钠水溶液的脱水工序的加热，结晶窑体入口处的加热温度控制在600～900℃，出口处温度应控制在200～500℃，控制非晶形硅酸钠的烧结时间为10～90分钟，由于窑体是旋转的，可以在结晶窑出口处可直接得到层状结晶二硅酸钠，其中δ相层状结构的二硅酸钠含量达到70％以上。整条生产线的能耗将比德国Hoechst公司开发的工艺节约30％以上。
实施例3年产二万吨层状结晶二硅酸钠的生产线，采用卧式或立式旋转窑体，窑体直径2～8米，窑体长度10～108米，本发明其制备方法按如下步骤进行A、硅酸钠中SiO2与Na2O的摩尔比控制在1.8～2.3∶1，此摩尔比控制方法为常规方法，将15～30％的硅酸钠水溶液，用温度为200-350℃热空气喷雾干燥形成粉末状非晶形二硅酸钠，其含水量为20～40％；B、将步骤A得到的粉末状非晶形二硅酸钠，送入旋转窑的脱水窑中，在温度100～300℃下进行脱水，使粉末状非晶形二硅酸钠的含水量控制在10～30％，表观密度为200～800克/升；C、然后将经步骤B中得到的粉末状非晶形二硅酸钠送入旋转窑中的结晶窑烧结成层状结构的二硅酸钠，其中结晶窑加热用天然气内热式直接顺流加热，加热尾气用于硅酸钠水溶液的脱水工序的加热，结晶窑体入口处的加热温度控制在600～900℃，出口处温度应控制在200～500℃，控制非晶形硅酸钠的烧结时间为10～90分钟，由于窑体是旋转的，可以在结晶窑出口处可直接得到层状结晶二硅酸钠，其中δ相层状结构的二硅酸钠含量达到70％以上。整条生产线的能耗将比德国Hoechst公司开发的工艺节约30％以上。
实施例4年产五万吨层状结晶二硅酸钠的生产线，采用卧式或立式旋转窑体，窑体直径2～8米，窑体长度10～110米，本发明其制备方法按如下步骤进行A、硅酸钠中SiO2与Na2O的摩尔比控制在1.8～2.3∶1，此摩尔比控制方法为常规方法，将15～30％的硅酸钠水溶液，用温度为200-350℃热空气喷雾干燥形成粉末状非晶形二硅酸钠，其含水量为20～40％；B、将步骤A得到的粉末状非晶形二硅酸钠，送入旋转窑的脱水窑中，在温度100～300℃下进行脱水，使粉末状非晶形二硅酸钠的含水量控制在10～30％，表观密度为200～800克/升；C、然后将经步骤B中得到的粉末状非晶形二硅酸钠送入旋转窑中的结晶窑烧结成层状结构的二硅酸钠，其中结晶窑加热用天然气内热式直接顺流加热，加热尾气用于硅酸钠水溶液的脱水工序的加热，结晶窑体入口处的加热温度控制在600～900℃，出口处温度应控制在200～500℃，控制非晶形硅酸钠的烧结时间为10～90分钟，由于窑体是旋转的，可以在结晶窑出口处可直接得到层状结晶二硅酸钠，其中δ相层状结构的二硅酸钠含量达到70％以上。整条生产线的能耗将比德国Hoechst公司开发的工艺节约30％以上。
权利要求
1.一种结晶二硅酸钠的制备方法，其特征在于按如下工艺步骤进行A、硅酸钠中SiO2与Na2O的摩尔比控制在1.8～2.3∶1，将15～30％的硅酸钠水溶液，用温度为200-350℃热空气喷雾干燥，得到含水量为20～40％的粉末状非晶形二硅酸钠；B、将步骤A得到的粉末状非晶形二硅酸钠，送入旋转窑的脱水窑中，在温度100～300℃下进行脱水，使粉末状非晶形二硅酸钠的含水量控制在10～30％，表观密度为200～800克/升；C、将步骤B得到的粉末状非晶形二硅酸钠，送入旋转窑的结晶窑中进行烧结，烧结过程是采用内热式燃气直接对粉末状非晶形二硅酸钠进行顺流加热，控制结晶窑体入口处加热温度在600～900℃，出口处温度在200～500℃，控制烧结时间10～90分钟，则在结晶窑出口处即可得到层状结晶的二硅酸钠，其中6相层状结构的二硅酸钠含量达到70％以上。
2.根据权利要求1所述的结晶二硅酸钠的制备方法，其特征在于所述对结晶窑中的粉末状非晶形二硅酸钠，进行内热式燃气顺流直接加热过程中所得到的加热尾气，回收用于对硅酸钠水溶液加热的喷雾干燥。
3.根据权利要求1或2所述的结晶二硅酸钠的制备方法，其特征在于所述烧结过程采用的内热式燃气为煤油、柴油、汽油、天然气、煤气、可燃性气体或液体的燃烧气。
全文摘要
本发明公开了一种结晶二硅酸钠的制备方法，其制备方法按如下步骤进行将15～30％的硅酸钠水溶液，用热空气喷雾干燥形成粉末状非晶形二硅酸钠，将粉末状非晶形二硅酸钠经旋转窑中的脱水窑脱水，将粉末状非晶形二硅酸钠送入旋转窑中的结晶窑烧结成层状结构的二硅酸钠，其中结晶窑加热采用内热式燃气直接顺流加热，结晶窑出口处得到层状结晶二硅酸钠。本发明结构简单，易于制造。生产工序简化，易于生产控制；大幅节约能耗，降低生产成本；燃气原料易得，成本低廉。
文档编号C01B33/00GK1762804SQ20051002158
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月1日 优先权日2005年9月1日
发明者汤日新 申请人:成都长江通信有限公司