专利名称：溶剂萃取TiCl的制作方法
技术领域：
本发明提供一种无机化工品生产技术，具体说是溶剂萃取TiCl4法生产H2TiO3技术。
(二)技术背景传统生产H2TiO3，用TiCl4或TiOSO4水液，加铵盐或氨水中和酸根制取H2TiO3沉淀，由于中和产生大量铵盐，要从H2TiO3滤饼中洗去，耗去离子水很多，产含低浓铵盐液也很多，H2TiO3乳胶饼极细，要洗脱含盐效率很低，反复洗使H2TiO3回收率大降，且洗出低浓铵盐回收不值，排放污染，也是巨额资源浪费，使获H2TiO3成本高，难以大规模使用；高新技术对纳米TiO2需求日旺，纳米BaTiO3、SrTiO3生产也需大量H2TiO3作原料，本发明提供一种高效率、低成本生产H2TiO3方法，它用萃取使TiCl4中含Cl-分离，得H2TiO3含Cl-极微，可简单洗净残Cl-，获高纯超细H2TiO3粉或含水H2TiO3滤饼作精加工Ti源，萃取Cl-用碱性中和剂，反萃获氯化盐附产品，浓度较高，浓缩节能，再生萃取剂循环使用，实现清洁生产。应说明H2TiO3有的写成TiO(OH)2、TiO·H2O、甚至Ti(OH)4、H4TiO4、TiO2·2H2O叫水合二氧化钛，偏钛酸等等，学界无统一叫法写法。
发明内容本发明工艺是①高纯TiCl4溶液于≤15℃去离子水中，在冰水冷却下，制成含1-1.3mol/L TiCl4水溶液作水相；②以N-235作萃取溶剂80％，加入20％体积煤油作稀释剂兼协萃剂，混合作有机相，控制温度在35±5℃间；③以水相/有机相＝1/4(体积比，此刻有机相萃取能力理论值比水相含HCl高许多)，同时加入高效混合机，混合萃取0.5h后，水相PH＝4-5间，静置8h，分液，得水相H2TiO3↓滤出，去离子水加0.1-0.05％氨洗涤滤饼，使含残Cl-用硝酸银滴定无白色沉淀为止，得洗净H2TiO3滤饼作钛酸盐生产原料或＜100℃干燥得H2TiO3粉体作深加工原料；④获含HCl负载有机相，加氨水或MgO中和，加热85-95℃反萃，得再生有机相可循环用；⑤附产NH4Cl或MgCl2液，浓度20-30％间，可浓缩得NH4Cl或MgCl2·6H2O晶体附产物，实现清洁生产。应注意负载有机相反萃若加氨水，须＜50℃加入，稍过量，再生有机相可返回再用；若反萃加MgO，负载有机相加热到＞80℃再加，过量点，有机相再生后，应过微滤机，滤除MgO及矿渣微粒，再返回再用，否则微粒污染H2TiO3产品，反萃也可用NaOH、Ca(OH)2等碱性物，因NaOH太贵，副产NaCl不值钱，CaCl2也多无用，故一般用氨水或轻烧MgO作反萃剂。
注N-235，三烷基叔胺，分子式(CnH2n+1)3N，(式中n＝8，10直链烷基混合物)，详见汪家鼎、陈家镛主编《溶剂萃取手册》2001年1月版，第16章无机酸萃取一章。
权利要求
本发明工艺特征是①高纯TiCl4溶液于≤15℃去离子水中，在冰水冷却下，制成含1-1.3mol/L TiCl4水溶液作水相；②以N-235作萃取溶剂80％，加入20％体积煤油作稀释剂兼协萃剂，混合作有机相，控制温度在35±5℃间；③以水相/有机相＝1/4(体积比)，同时加入高效混合机，开机混合萃取，使PH＝4-5间，0.5h后，静置8h(也可蝶式沉降离心机加速分液)，分液，得水相H2TiO3↓滤出，去离子水加0.1-0.05％氨洗涤滤饼，使含残Cl-用硝酸银滴定无白色沉淀为止，得洗净H2TiO3滤饼作钛酸盐生产原料或＜100℃干燥得H2TiO3粉体作深加工原料；④获含HCl负载有机相，加氨水或轻烧MgO，加热反萃，得再生有机相返回循环用；⑤反萃获NH4Cl或MgCl2液，浓缩、结晶得NH4Cl或MgCl2·6H2O晶体附产品，实现清洁生产。本发明查无先例，是H2TiO3→TiO2实现清洁生产的好方法，投资少，耗能低，产品高质，成本大降的革命性技术创新，应受知识产权保护。
全文摘要
本发明提供一种无机化工品生产技术，具体说是溶剂萃取TiCl
文档编号C01G23/00GK101016166SQ20061004176
公开日2007年8月15日 申请日期2006年2月9日 优先权日2006年2月9日
发明者朱作远 申请人:朱作远