专利名称：一种高性能活性炭的制备方法
技术领域：
本发明属于一种高性能活性炭的制备方法。
技术背景随着社会的发展和人们生活水平的提高以及环保规范的严格化， 活性炭的应用将扩展到众多的领域，而高性能活性炭的应用也将呈现 一快速的发展。高性能的活性炭要求其综合性能要高，诸如比表面积、 孔结构、灰份等均要求达到一合理的数值。目前，能够制备高性能活 性炭的原料主要是石油焦、树脂类、椰壳类的低灰含炭前驱体，如专利200410012345、 02129599、 00104267采用的是石油焦，专利 200610038065采用的是酚醛树脂，专利200610139415、200510010965 则采用的是椰壳，上述原料共同的特点是所含的灰份少，或基本不含 灰份，最终所得活性炭的灰份也很少，但上述原料的成本在大规模的 产业化生产中仍然偏高，为此廉价的煤成为一种选择，且其资源丰富。 然而煤中的灰份很高， 一般在20%左右，即便是所谓的低灰煤或超 纯煤，其灰份也在2%以上，远高于石油焦、树脂类、椰壳类等原料 中的灰份，使得最终所制得的活性炭的灰份更高，不利于其广泛应用。专利91109799.6中公开了一种采用酸碱化学试剂对煤质活性炭 进行处理，去除其中可溶解的有害物质，使灰分从原来的10—2()Q^ 降至4一8 % ，从而得到高档活性炭的方法。专利200610123444. X 中是将煤质炭化料与KOH按照1 : l一7的比例混合后300 — 500。C 预处理0. 5 — 2h ，再在600 — 90(TC活化l一5h，冷却后所得的活 化料先用蒸馏水洗，再反复用酸洗和碱洗2 — 7次，之后用蒸馏水洗 至pH值为6 — 7，制得煤质活性炭。上述专利均是对活化后的煤基活性炭采用酸和碱反复处理，才能 够制得高性能的活性炭，这样不仅造成一定程度的污染，同时也使得 生产成本大幅提高，生产工艺也很复杂，不利于产业化的顺利实施。 发明内容本发明的目的是提供一种生产工艺简单、成本低、大规模工业 化生产的一种高性能活性炭的制备方法。 本发明是按以下步骤实现的 (1) 将原料煤磨碎到50 — 150目，与K0H按重量比1: l一6混合均 匀；(2) 将该混合物放置到反应器中，通入N2保护，从室温按照2—10 °C/min的速率升到500—65(TC，恒温0. 5-2h;之后以5 — 10 °C/min的速率升到800—95(TC，恒温0. 5-2h，自然降温到室 温，得活化料；(3) 将活化料先用水洗涤PH值为7-7. 5，改用盐酸浸渍2 — 3次， 每次2 — 3h，之后用蒸馏水洗至中性，干燥，得超级活性炭。如上所述的原料煤是无烟煤、弱粘结煤、焦煤、贫煤等。 本发明优点(1) 本发明与其它专利最大的区别是对煤粉与KOH的混合物在500 一65CTC下恒温0. 5-2h，因为在这个温度段内反应后再用盐酸 洗涤，能够最大程度地脱除煤中或所得活化料中的灰份，而一 般的专利是在300 — 50(TC下进行l一2h的脱水反应；(2) 另一个特点是仅采用盐酸对所得活化料进行2 — 3次的浸渍即可 除去活性炭中的灰份，而其它专利是对活化料既采用酸洗涤， 又要用碱处理且还需要在煮沸的条件下才能除去灰份；(3) 本发明所采用的方法简便易行，污染程度小，生产成本低，工 艺简单，利于产业化的顺利实施。
具体实施方式
实施例1:将无烟煤磨碎到50—80目，与KOH按重量比1: 6 混合均匀后放置到反应器中，通入N2保护，从室温按照2TVmin的速 率升至ij 500。C ，恒温2h;之后以5°C/min的速率升到900°C ，恒温0. 5h， 自然降温到室温，得活化料。将活化料先用自来水洗涤至近中性后， 改用盐酸浸渍2次，每次3h，之后用蒸馏水洗至中性，干燥得灰份 含量为1. 8%比表面积为3345m7g的超级活性炭。对比例1:将无烟煤磨碎到50—80目，与KOH按重量比1: 6混 合均匀后放置到反应器中，通入N2保护，从室温按照2TVmin的速率 升到30(TC，恒温2h;之后所有条件与实施例l相同。所得超级活性 炭的灰份含量为6. 9%，比表面积为2980m7g。实施例2:将弱粘结煤磨碎到80—120目，与K0H按重量比1: 1 混合均匀后放置到反应器中，通入N2保护，从室温按照5tVmin的 速率升到65(TC，恒温lh;之后以8。C/min的速率升到95(TC，恒温 lh，自然降温到室温，得活化料。将活化料先用自来水洗涤至近中性 后，改用盐酸浸渍3次，每次2h，之后用蒸馏水洗至中性，干燥得灰份含量为4. 2%比表面积为2438m7g的超级活性炭。对比例2:将弱粘结煤磨碎到80 — 120目，与K0H按重量比1: 1 混合均匀后放置到反应器中，通入N2保护，从室温按照5°C/min的 速率升到50(TC，恒温lh;之后所有条件与实施例2类似。所得超级 活性炭的灰份含量为9. 2% ，比表面积为2010m7g。实施例3:将焦煤磨碎到100 — 150目，与KOH按重量比1: 4 混合均匀后放置到反应器中，通入N2保护，从室温按照1(TC/min 的速率升到60(TC，恒温O. 5h;之后以8。C/min的速率升到80(TC， 恒温2h，自然降温到室温，得活化料。将活化料先用自来水洗涤至 近中性后，改用盐酸浸渍2次，每次2h，之后用蒸馏水洗至中性， 干燥得灰份含量为3. 5%比表面积为2985m7g的超级活性炭。对比例3:将焦煤磨碎到100—150目，与KOH按重量比1: 4 混合均匀后放置到反应器中，通入N2保护，从室温按照1(TC/min的 速率升到40(TC，恒温0.5h;之后所有条件与实施例3类似。所得超 级活性炭的灰份含量为5. 4% ，比表面积为2339m7g。实施例4:将贫煤磨碎到70 — 100目，与KOH按重量比1: 5混 合均匀后放置到反应器中，通入N2保护，从室温按照5°C/min的速 率升到60(TC，恒温2h;之后以8。C/min的速率升到95(TC，恒温lh， 自然降温到室温，得活化料。将活化料先用自来水洗涤至近中性后， 改用盐酸浸渍3次，每次3h，之后用蒸馏水洗至中性，干燥得灰份 含量为1. 5%比表面积为3460m7g的超级活性炭。对比例4:将贫煤磨碎到70—100目，与KOH按重量比1: 5混 合均匀后放置到反应器中，通入N2保护，从室温按照5TVmin的速 率升到40(TC，恒温2h;之后所有条件与实施例4类似。所得超级活 性炭的灰份含量为6. 1 % ，比表面积为3020m7g。
权利要求
1、一种高性能活性炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤本发明是按以下步骤实现的(1)将原料煤磨碎到50-150目，与KOH按重量比1∶1-6混合均匀；(2)将该混合物放置到反应器中，通入N2保护，从室温按照2-10℃/min的速率升到500-650℃，恒温0.5-2h；之后以5-10℃/min的速率升到800-950℃，恒温0.5-2h，自然降温到室温，得活化料；(3)将活化料先用水洗涤PH值为7-7.5，改用盐酸浸渍2-3次，每次2-3h，之后用蒸馏水洗至中性，干燥，得超级活性炭。
2、 如权利要求l所述的一种高性能活性炭的制备方法，其特征在于所 述的原料煤是无烟煤、弱粘结煤、焦煤或贫煤。
全文摘要
一种高性能活性炭的制备方法是将原料煤磨碎到50-150目，与KO按重量比1∶1-6混合均匀；将该混合物放置到反应器中，通入N<sub>2</sub>保护，从室温按照2-10℃/min的速率升到500-650℃，恒温0.5-2h；之后以5-10℃/min的速率升到800-950℃，恒温0.5-2h，自然降温到室温，得活化料，用水洗涤pH值为7-7.5，改用盐酸浸渍2-3次，每次2-3h，之后用蒸馏水洗至中性，干燥，得超级活性炭。本发明所制得的活性炭灰份小，比表面积高，所采用的方法简便易行，污染程度小，生产成本低，工艺简单，利于产业化的顺利实施。
文档编号C01B31/08GK101209839SQ20071018565
公开日2008年7月2日 申请日期2007年12月24日 优先权日2007年12月24日
发明者李开喜 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所