专利名称：一种可热压的氟化镁粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及氟化镁的制备方法，尤其是宜于热压成光学块件的可热压 的氟化镁粉末的制备方法。
背景技术：
现有技术中，根据不同的工艺，可以采用各种方法制备超纯氟化镁
(MgF2)粉末，如中国专利申请200610106977.7和200710142981.3都给出了 不同的方法制备高纯氟化镁。上述方法制备的氟化镁纯度很高，但是并不 能用于光学块件，氟化镁粉末的纯度并不决定它的可压性，而只有由可变 性的微粒组成的粉末才是可压的。可压粉末是由"可变形的"散粒组成的，可 变形微粒能在足够高的温度和压力条件下，改变其物理形态，形成光学块 体。具有较高的红外透过率，常规粉末是不可压的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于制作红外透射光学元件 的可热压的氟化镁粉末的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是 一种可热压的氟 化镁粉末的制备方法，以工业氧化镁、工业碱面、试剂硫酸、试剂氢氟酸 为原料，具体包括以下步骤-
(1) 硫酸镁的合成在工业氧化镁中加蒸馏水搅拌成粥状，在不断搅 拌下，缓缓加入硫酸，控制反应温度80-90°C，反应中补加水，使反应完溶
液PH为6-7，使反应液中过剩氧化镁溶液为15-16Be';反应后的溶液温度 降到30-40'C，加入过量硫化铵充分搅拌，静置，过滤，滤液加热至沸，当 无硫化铵气味时，停止加热，静沉，过滤，得到的滤液备用；
(2) 工业碱面的处理将工业碱面，加水加热溶解，当溶液温度降到 25-35°C，加入过量双氧水，充分搅拌，静沉，过滤，得到的滤液备用；
(3) 碱式碳酸镁的合成在快速搅拌的条件下，将步骤(1)中得到 的硫酸镁溶液加热至沸，快速加入到步骤(2)中得到的加热至沸的碳酸钠 溶液中，当PH8 9时，再继续加热沸腾，PH无变化，停止加热，将母液脱去，用纯水洗涤合成好的碱式碳酸镁；
(4)热压氟化镁的合成在优级纯氟氢酸中，缓缓加入步骤(3)中 得到的碱式碳酸镁，不断搅拌，当PH为l-2时停止，静置二至三天，使其 充分反应；静置后溶液过滤，将沉淀用沸水洗至PH2.5 3，控干，在100'C 下干燥，压碎，为将氟化镁成品。
得到的氟化镁微粒尺寸在5-45微米范围内。
在聚四氟板上用聚四氟棒进行压碎。
本发明的有益效果是以工业氧化镁、工业碱面(主要成分碳酸钠)、 试剂硫酸、试剂氢氟酸为原料，经过合成，洗涤，制得氟化镁粉末，可热 压的，能在足够高的温度和压力条件下，改变其物理形态，形成光学块体， 用于制作红外透射光学元件。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明 一硫酸镁的合成
1分解在反应缸中加入50kg工业氧化镁，加50kg蒸馏水搅拌成粥状， 在不断搅拌下，通过虹吸管将50kg浓硫酸缓缓放入缸中，反应放热，控制 反应不要太激烈，温度80-9(TC，反应中要补加水至溶液浓度为15-16Be'， 反应完溶液PH约6。
2除杂(Fe和Pb)赶硫反应后溶液温度降到30-40°C，加入300rnL硫
化铵充分搅拌，静置。将上层清液打入蒸发罐中，加热至沸，当无硫化铵
气味时，停止加热，静沉。
3过滤加热将赶硫的溶液过滤备用。
二碳酸钠的处理
1将50公斤工业碱面放入塑料桶内，加80公斤水加热到100度，溶解。' 2 除杂(Fe)过滤将此溶液稍冷(25-35度)，加入2500-3000mL双氧 水，充分搅拌，静沉，过滤，将过滤好的溶液备用。 三碱式碳酸镁的合成
1将上述加热至沸的硫酸镁溶液快速加入上述加热至沸的碳酸钠溶液中， 加时要很快的搅拌，当PH8 9时，再继续加热沸腾PH无变化，停止加热。 2洗涤将合成好的碱式碳酸镁加纯水洗涤，使其中的杂质项硫酸盐指标$0.005%即可。 四热压氟化镁的合成
1将优级纯的30kg40X氟氢酸放入塑料桶中，缓缓加入上述制得的膏状的 碱式碳酸镁，不断搅拌，当PH达到1时停止，静置三天使其充分反应。 2静置三天后的氟化镁将上层清液弃去，用沸水洗至PH2.5 3，控干。 3将控干后的氟化镁在IO(TC下干燥。
4在聚四氟板上用聚四氟棒压碎即为成品，产率为90%，粒度为545微 米。
本发明的化工原理是是氧化镁可与硫酸反应生成硫酸镁，在硫酸镁
溶液中加入硫化铵，使其中的杂质如铁、铅等生成硫化铁和硫化铅沉淀, 通过过滤除去。可得到纯净的硫酸镁溶液，硫酸镁可与碳酸钠反应生成碱 式碳酸镁，用纯水洗涤除去其中的杂质硫酸盐，得到纯净的碱式碳酸镁，
用氢氟酸与之反应可生成氟化镁。用纯水将氟化镁洗至PH2.5-3.控干后， IO(TC干燥，压碎即可成为细散的氟化镁颗粒。
用以上方法制得的氟化镁粉末最宜于热压成光学块件。制得的氟化镁 粉末能在足够高的温度和压力条件下，热压形成光学块体，具有较高的红 外透过率，用于制作红外透射光学元件。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的 有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例， 但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
权利要求
1、一种可热压的氟化镁粉末的制备方法，以工业氧化镁、工业碱面、试剂硫酸、试剂氢氟酸为原料，具体包括以下步骤(1)硫酸镁的合成在工业氧化镁中加蒸馏水搅拌成粥状，在不断搅拌下，缓缓加入浓硫酸，控制反应温度80-90℃，反应中补加水，使反应完溶液PH为6-7，使反应液中过剩氧化镁溶液为15-16Be’；反应后的溶液温度降到30-40℃，加入过量硫化铵充分搅拌，静置，过滤，滤液加热至沸，当无硫化铵气味时，停止加热，静沉，过滤，得到的滤液备用；(2)工业碱面的处理将工业碱面，加水加热溶解，当溶液温度降到25-35℃，加入过量双氧水，充分搅拌，静沉，过滤，得到的滤液备用；(3)碱式碳酸镁的合成在快速搅拌的条件下，将步骤(1)中得到的硫酸镁溶液加热至沸，快速加入到步骤(2)中得到的加热至沸的碳酸钠溶液中，当PH8～9时，再继续加热沸腾，PH无变化，停止加热，将母液脱去，用纯水洗涤合成好的碱式碳酸镁；(4)热压氟化镁的合成在优级纯氟氢酸中，缓缓加入步骤(3)中得到的碱式碳酸镁，不断搅拌，当PH为1-2时停止，静置二至三天，使其充分反应；静置后溶液过滤，将沉淀用沸水洗至PH2.5～3，控干，在100℃下干燥，压碎，为将氟化镁成品。
2、 根据权利要求1所述的可热压的氟化镁粉末的制备方法，其特征在 于，得到的氟化镁微粒尺寸在5-45微米范围内。
3、 根据权利要求1所述的可热压的氟化镁粉末的制备方法，其特征在 于，在聚四氟板上用聚四氟棒进行压碎。
全文摘要
本发明公开了一种可热压的氟化镁粉末的制备方法，以工业氧化镁、工业碱面、试剂硫酸、试剂氢氟酸为原料，经过合成，洗涤，制得氟化镁粉末，可热压的，能在足够高的温度和压力条件下，改变其物理形态，形成光学块体，用于制作红外透射光学元件。
文档编号C01F5/28GK101549878SQ20081005261
公开日2009年10月7日 申请日期2008年4月3日 优先权日2008年4月3日
发明者何禄宽, 冯建庆, 孔祥凤, 董素娟 申请人:天津市风船化学试剂科技有限公司