专利名称：一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及氧化锌的制备方法，尤其是一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法。
背景技术：
目前，已有技术的生产活性氧化锌的方法很多，通常有改进的碳酸氢铵全湿法制取高活 性氧化锌，碳酸氢铵沉淀法、锌矿全湿法、铵水循环络合法生产高活性氧化锌，氨-铵液络 合法等等，制备方法如
(DC0IG9/02此种方法采用菱锌矿或锌焙砂为原料，利用与氨-铵液络合原理，制备活性氧 化锌。此工艺生产出的氧化锌成本高，不符合目前国家对环境保护的要求，对水生动植物有危害。
(2) C22B3/4 此种方法采用一种氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌。它包括浸取、 调PH值、除杂、蒸发、脱水、烘干和焙烧工序，多段除杂虽然纯度高但活性不高且工艺复 杂，还浪费锌资源。
(3) 19D23A 00112249此种方法氨水、碳铵联合浸取洛合制备高纯度活性氧化锌，它包括 洛合、除杂、解析、脱水、烘干、焙烧工序。此工艺利用活性炭除杂，成本高制得的氧化锌 纯度高，但活性不高没有实现节约锌资源。
(4) 19D25C 95100516此种方法利用碳酸锌、氧化锌、草酸锌、超细碳酸锌等原料制取活 性氧化锌。此工艺复杂生产成本高，不利于锌资源的节约。
(5) 25C 86108798此种方法锌矿全湿法制取硫酸锌及活性氧化锌的化学冶金方法。该方 法工艺复杂，氧化锌纯度高，在应用是有残余锌剩留在橡胶中，长期会对环境产生污染，没 有实现节约锌资源。
其他还有19D41D 99107854等等，只是制取活性氧化锌而不能生产低锌、高效、环保型氧 化锌来适应节约锌资源，适应橡胶、轮胎行业的发展。
发明内容
本发明的纳米级高反应界面活性氧化锌HN-50的研发，经过多次试验，现提供一种纳 米高反应界面活性氧化锌的制备方法，i要经酸浸、 一次氧化、还原、二次氧化、中和、洗涤、干燥、焙烧等工艺过程，以氧化锌含量80%以上次锌粉为主要原料。技术方案是，1、酸 浸
在1000公斤水中加入浓度为97%浓硫酸配成稀硫酸溶液来浸取次锌粉。先将配制的稀硫酸加 温，分多次投放锌粉进行搅拌，边升温边投放，搅拌转速800—1400转/分。使锌含量提高 后，停止加料，将物料取出过滤。浸出液净化即通过一次氧化。
2、 一次氧化
净浸出液加温至70'C—90'C,开始加入高锰酸钾氧化1. 5—2. 5倍，搅拌20—40分钟， 检测锰合格为至过滤。
3、 还原
将过滤后的溶液加热至70'C--90'C,调PH3. 0-5.0，加金属锌粉为杂质的3—5倍，搅拌 20--40分钟，检测铜含量合格过滤。
4、 二次氧化
将过滤后的溶液，搅拌加温至7(TC—90'C,开始加入高锰酸钾，当溶液出现微红色停止 加入，搅拌20-40分钟，检测锰合格过滤。
5、 中和
将过滤后的清溶液打入反应罐，待温度至40'C-52'C，加分散剂MgO、 MgOH、 CaC03比例 范围3-3.6: 2-2.6: 1-1.8，填充剂，比例1: 2.0-2.5: 1.7-2.0快速加入溶液中，投料碳 酸氢铵期间要保温，投完后搅拌30分钟，升温并保温20--40分钟，测定残余锌合格后即可 取出压滤。
6、 洗涤 将滤饼加水洗硫酸根。
7、 干燥、焙烧
将洗涤后的物料进入闪蒸、焙烧设备，温度控制在400'C—500'C,转速控制在800--1400 转/分。，焙烧后即为纳米级高反应界面活性氧化锌。
8、 包装
焙烧后的纳米级高反应界面活性氧化锌进入自动包装机称重、缝口、入库。
9、 硫酸铵制取中和后压滤出的滤液，进入蒸发器中蒸发，当蒸发器到34婆美度时，即可取出冷却、 结晶、干燥，即制得硫酸铵。
有益效果-
本发明的有益效果是，氧化锌具有高导热性，有助硫化胶动态下散热，改善动态性能延 长橡胶制品的使用寿命，更有助于提高橡胶与骨架材料的粘合性。氧化锌用途光需求量大， 氧化锌行业是高消耗锌资源。锌资源属不可再生资源，我国锌资源紧缺，又是能耗高的行业， 发明新产品节约资源，减少氧化锌的使用是环保和人们身体健康的需要。通常人们认为锌对 人体危害较小，可橡胶中的氧化锌是以锌离子为硫化活性终合物中心原子起作用，氧化锌胶 末散落在环境中，鉴于锌属两性元素，所以在酸性、碱性中都会对水、植物、人体造成毒害。 鉴于氧化锌行业所面临多方面的压力，只有加强技术创新，提高生产控制水平，提高质量和 技术含量，增强市场竟争能力。我们厂研发的纳米级高反应界面活性氧化锌HN-50，属低锌 高效产品，具有高反应界面、活性高、比表面积大、易分散等优点，它有效减少胶料中锌的 使用量和橡胶接触面，提高氧化锌利用率，是99.7%普通氧化锌的替代产品。根据两年来经 营情况很受用户好评。更重要的是能提髙产品质量，降低产品成本，为国家节约大量资源， 减少环境污染。
下面结合附图对本发明进一步进行说明。 图l是，工艺流程图。 实施例一
在1000公斤水中加入浓度为97%浓硫酸配成稀硫酸溶液来浸取次锌粉。先将配制的稀硫 酸加温，分多次投放锌粉进行搅拌，边升温边投放，搅拌转速800--1400转/分。使锌含量 提高后，停止加料，将物料取出过滤。 实施例二
净浸出液加温至70'C--90°C，开始加入髙锰酸钾氧化1.5—2.5倍，搅拌20--40分钟， 检测锰合格为至过滤。实施例三
将过滤后的溶液加热至70'C--90'C,调ffl3. 0-5.0，加金属锌粉为杂质的3—5倍，搅拌 20—40分钟，检测铜含量合格过滤。 实施例四
将过滤后的溶液，搅拌加温至7(rC—9(TC，开始加入高锰酸钾，当溶液出现微红色停止 加入，搅拌20--40分钟，检测锰合格过滤。
实施例五-
将过滤后的清溶液打入反应罐，待温度至40'C-52'C,加分散剂MgO、 MgOH、 CaC03比例 范围3-3.6: 2-2.6: 1-1.8，填充剂，比例1: 2.0-2.5: 1. 7-2. 0快速加入溶液中，投料碳 酸氢铵期间要保温，投完后搅拌30分钟，升温并保温20--40分钟，测定残余锌合格后即可 取出压滤。 实施例六
将滤饼加水洗硫酸根。
实施例七'
将洗涤后的物料进入闪蒸、焙烧设备，温度控制在400'C—500X:,转速控制在800—1400 转/分。，焙烧后即为纳米级高反应界面活性氧化锌。 实施例八
焙烧后的纳米级高反应界面活性氧化锌进入自动包装机称重、缝口、入库。 实施例九-
中和后压滤出的滤液，进入蒸发器中蒸发，当蒸发器到34婆美度时，即可取出冷却、 结晶、干燥，即制得硫酸铵。
权利要求
1，一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法，其特征在于以氧化锌含量80％以上次锌粉为主要原料；酸浸、锌粉还原、二次氧化、中和、洗涤、干燥、焙烧、包装、硫酸铵制取。
2，根据权利要求1中所述的一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法，其特征在于 在1000公斤水中加入浓度为97%浓硫酸配成稀硫酸溶液来浸取次锌粉。先将配制的稀硫酸加 温，分多次投放锌粉进行搅拌，边升温边投放，搅拌转速800--1400转/分。使锌含量提高后， 停止加料，将物料取出过滤。
3，根据权利要求1中所述的一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法，其特征在于 净浸出液加温至70'C--90'C,开始加入高锰酸钾氧化1.5—2.5倍，搅拌20--40分钟，检测 锰合格为至过滤。
4，根据权利要求1中所述的一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法，其特征在于 将过滤后的溶液加热至70'C--90'C,调ffl3. 0-5. 0,加金廣锌粉为杂质的3—5倍,搅拌20-」40 分钟，检测铜含量合格过滤。
5，根据权利要求1中所述的一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法，其特征在于.-将过滤后的溶液，搅拌加温至70'C--90'C，开始加入高锰酸钾，当溶液出现微红色停止加入， 搅拌20—40分钟，检测锰合格过滤。
6，根据权利要求1中所述的一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法，其特征在于 将过滤后的清溶液打入反应罐，待温度至40'C-52'C，加分散剂MgO、 MgOH、 CaC03比例范围 3-3.6: 2-2.6: 1-1.8,填充剂，比例1: 2.0-2.5: 1.7-2.0快速加入溶液中，投料碳酸氢铵 期间要保温，投完后搅拌30分钟，升蕴并保温20—40分钟，测定残余锌合格后即可奴出压滤。
7，根据权利要求1中所述的一种纳米髙反应界面活性氧化锌的制备方法，其特征在于 将滤饼加水洗硫酸根。
8，根据权利要求1中所述的一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法，其特征在于 将洗涤后的物料进入闪蒸、焙烧设备，温度控制在400'C--500°C，转速控制在800—1400转 /分。，焙烧后即为纳米级高反应界面活性氧化锌。
9，根据权利要求1中所述的一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法，其特征在于: 焙烧后的纳米级高反应界面活性氧化锌进入自动包装机称重、缝口、入库。
10,根据权利要求1中所述的一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法，其特征在于: 中和后压滤出的滤液，进入蒸发器中蒸发，当蒸发器到34婆美度时，即可取出冷却、结晶、 干燥，即制得硫酸铵。
全文摘要
一种纳米高反应界面活性氧化锌的制备方法，以氧化锌含量80％以上次锌粉为主要原料；酸浸、锌粉还原、二次氧化、中和、洗涤、干燥、焙烧、包装、硫酸铵制取。具有高反应界面、活性高、比表面积大、易分散等优点，它有效减少胶料中锌的使用量和橡胶接触面，提高氧化锌利用率，是99.7％普通氧化锌的替代产品。更重要的是能提高产品质量，降低产品成本，为国家节约大量资源，减少环境污染。
文档编号C01G9/00GK101445266SQ200810231558
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月30日 优先权日2008年12月30日
发明者钢 沈, 沈坤照, 黄利炫, 黄改娟 申请人:洛阳市蓝天化工厂