专利名称：纳米凹凸棒石粘土颗粒表面磁化改性的方法
技术领域：
本发明涉及凹凸棒石粘土颗粒表面磁化改性方法，通过使凹凸棒石粘土颗粒表面磁化， 带来更多的潜在应用。
背景技术：
凹凸棒石是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，具有天然的纳米纤维特性， 比表面积大，选择吸附性强；具有很强的阳离子交换和吸附脱色性能；并可作为催化剂和催 化剂载体；触变性好，并具灭菌、除臭、去毒、杀虫等功效。在石油、化工、建材、造纸、 医药、农业等方面都得到广泛的应用。
但是在使用中，在溶液中分散的凹凸棒石粘土颗粒的分离或富集比较困难，而如果我们 对其进行适当的磁化表面改性，则这一问题可迎刃而解；另外在药物学方面，磁化后的纳米 凹凸棒石在药物输送或医学成像都有潜在的应用，甚至有望成为靶向药物的载体。然而，迄 今，有关纳米凹凸棒石颗粒的磁化表面却未见报导。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种纳米凹凸棒石粘土颗粒表面 磁化改性的方法，使其表面磁化，从而使其能够带来更多的潜在应用。 本发明方法的特点是按如下过程操作
1、 纳米凹凸棒石粘土颗粒表面磁化改性的方法，其特征是按如下步骤操作
a、 配制凹凸棒粘土溶液，体积份数为4，溶液浓度为l-20g/L， pH值为3-10;
b、 搅拌凹凸棒粘土溶液，同时加热，当温度达到30-100 。C时，逐滴滴入FeCl2溶液， 所述FeCl2溶液浓度为0.1-2.0 mo1/1，体积份数为0.5-2;同时逐滴加入KOH或NaOH溶液， 以保持溶液pH值不变，溶液反应温度始终保持恒定；当FeCl2滴加完毕后，继续搅拌同时 保温30-60分钟后停止得反应溶液；
c、 在将反应溶液用离子水清洗之后，过滤得凹凸棒粘土颗粒，在室温条件下置于空气 中干燥，即得磁化的纳米凹凸棒石粘土颗粒。
2、 根据权利要求l所述的纳米凹凸棒石粘土颗粒表面磁化改性的方法，其特征是所述 步骤2中对于反应溶液的清洗在反应溶液里加入足量的蒸馏水，然后过滤，洗去溶于水中的 CI—, K+或Na+，过滤所得固体粉末即为凹凸棒粘土。本发明方法中，二价Fe离子与氧气反应生成Fe304沉积在纳米的的凹凸棒颗粒上，从 而使凹凸棒表面磁化改性。对磁化改性后的凹凸棒进行材料分析测试，发现纳米Fe304颗粒 在凹凸棒石上生长，材料并具软磁特性。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在
利用本发明，在简单操作基础上，可以获得表面磁性颗粒的凹凸棒纳米颗粒，经过磁化 改性的凹凸棒，可以更加广泛的应用在石油、化工、医药、农业等各个领域。
图1为市售凹凸棒石的透射电镜照片。
图2、图3和图4分别为实施例1、 2、 3所获得产物的透射电镜照片 图5为实施例3所获得产物的磁化曲线。 以下通过具体实施方式
对本发明作进一步说明。
具体实施例方式
实施例1:
取6 g/L的凹凸棒溶液100 ml，将其加热到80 。C并搅拌均匀；随后，将FeCl2溶液25 mL、 0.2 mol/L以5 mL/min的速度加入凹凸棒溶液中，同时逐滴加入KOH溶液，保持溶液pH=5。
反应结束后，将反应溶液用离子水过滤清洗3次，过滤所得凹凸棒粘土颗粒置于空气中 室温干燥。
对磁化改性后的凹凸棒进行观察，发现本实施例下凹凸棒粘土颗粒没有被Fe304粒子完
全覆盖，如图2所示。 实施例2:
取12g/L的凹凸棒溶液100 ml，将其加热到60 。C并搅拌均匀；随后，将FeCl2溶液25 mL、 0.9mol/L以5mL/min的速度加入凹凸棒溶液中，同时逐滴加入KOH溶液，保持溶液 pH=8。
反应结束后，将反应溶液用离子水过滤清洗3次，过滤所得凹凸棒粘土颗粒置于空气中 室温干燥。
对磁化改性后的凹凸棒进行观察，发现本实施例下凹凸棒粘土颗粒几乎完全被Fe304粒
子包裹，如图3所示。 实施例3:
取18g/L的凹凸棒溶液100ml，将其加热到80。C并搅拌均匀；随后，将FeCl2溶液25 mL、 1.4 mol/L以5 mL/min的速度加入烧杯，同时逐滴加入KOH溶液，保持溶液pH=8。反应结束后，将反应溶液用离子水过滤清洗3次，过滤所得凹凸棒粘土颗粒置于空气中 室温千燥。
对磁化改性后的凹凸棒进行观察，发现本实施例下凹凸棒粘土颗粒被Fe304颗粒完全包 裹，并且Fe304颗粒长得较大，所获得产物的磁化曲线如图4所示。
权利要求
1、纳米凹凸棒石粘土颗粒表面磁化改性的方法，其特征是按如下步骤操作a、配制凹凸棒粘土溶液，体积份数为4，溶液浓度为1-20g/L，pH值为3-10；b、搅拌凹凸棒粘土溶液，同时加热，当温度达到30-100℃时，逐滴滴入FeCl2溶液，所述FeCl2溶液浓度为0.1-2.0mol/l，体积份数为0.5-2；同时逐滴加入KOH或NaOH溶液，以保持溶液pH值不变，溶液反应温度始终保持恒定；当FeCl2滴加完毕后，继续搅拌同时保温30-60分钟后停止得反应溶液；c、在将反应溶液用离子水清洗之后，过滤得凹凸棒粘土颗粒，在室温条件下置于空气中干燥，即得磁化的纳米凹凸棒石粘土颗粒。
2、 根据权利要求1所述的纳米凹凸棒石粘土颗粒表面磁化改性的方法，其特征是所述 歩骤2中对于反应溶液的清洗在反应溶液里加入足量的蒸馏水，然后过滤，洗去溶于水中的 Cr， K+或Na+，过滤所得固体粉末即为凹凸棒粘土。
全文摘要
纳米凹凸棒石粘土颗粒表面磁化改性的方法，其特征是首先配制pH值为3-10的凹凸棒粘土溶液，然后搅拌溶液并加热，当温度达到30-100℃时，逐滴滴入FeCl<sub>2</sub>溶液，同时逐滴加入KOH或NaOH溶液，以保持溶液pH值不变，溶液反应温度保持恒定；当FeCl<sub>2</sub>滴加完毕后，继续搅拌同时保温30-60分钟后停止得反应溶液；将反应溶液用离子水清洗之后，过滤得凹凸棒粘土颗粒，在室温条件下置于空气中干燥，即得磁化的纳米凹凸棒石粘土颗粒。利用本发明，在简单操作基础上，可以获得表面磁性颗粒的凹凸棒纳米颗粒。
文档编号C01B33/00GK101428809SQ200810244709
公开日2009年5月13日 申请日期2008年11月26日 优先权日2008年11月26日
发明者丁云飞, 仪 凤, 张学斌, 解育娟, 杰 许 申请人:合肥工业大学