专利名称：一种制备高纯多晶硅的还原设备的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种制造设备，具体涉及一种用于制备高纯多晶硅的还 原设备。
背景技术：
受绿色可再生能源发展的驱动，晶体硅太阳能电池得到迅猛的发展，极 大地刺激了多晶硅的市场需求，导致多晶硅供不应求，价格不断攀升。多晶 硅的紧缺和居高不下的价格已经成为制约f国信息产业和光伏产业发展的瓶颈。早在上世纪50、'60年代金属还原法制备多晶硅就被开发出来，其原理为 与金属发生金属还原反应生产金属氯化物和多晶硅。.早期中国专利说明书 CN1962434A、美国专利说明书.US4188368和US4239740都对金属还原法制 备多晶硅进行了一定意义上的改进。目前，通常采用的是等离子体激发、电 弧加热等方式，如中国专利说明书CN1962434A中将高纯氮气或氩气或混合 气体通入密闭管式石英反应器并产生等离子体，同时使SiCU和锌蒸汽按反 应式量比在等离子体气氛中.反应，生成硅和氯化锌。美国专利说明书 US4188368禾B US4239740中采用电弧加热的方式加热氩气至2000-2200K， 金属钠液化后通过喷嘴引入反应腔室，在高温氩气的辅助下，金属钠与SiCU 发生还原反应生成多晶硅。金属还原法能耗小、污染少，但是制备出来的多 晶硅一般都在4N级。目前，常见的一种制备多晶硅的方法是闭环式三氯氢 硅氢还原法，此种方法采用三氯氢硅和高纯氢气作为原料，通过高温还原反 应，制备不同纯度多晶硅产品，但是耗能巨大，生产要求高、工艺复杂，投 资巨大。实用新型内容本实用新型目的为了克服现有技术存在不足，提出一种制备高纯多晶硅的还原设备，来实现制备还原纯度为6N级以上的多晶硅产品。本实用新型提出的制备高纯多晶硅还原设备，由SiCU蒸发器l、还原炉2，尾气处理器3组成，所述的SiCU蒸发器1的进气口 4与外部气源连接； 所述的出气口 6与炉管20内壁的细管14气路的入口相连接；所述的炉管20 分为炉尾13、炉中15、炉口16三段，段内结合处各放置一个高纯石英舟， 内壁安装若干个细管14并向下开有若干小孔，进气口 7与SiCl4蒸发器1进 气口 4相连;所述的细管14垂直截面相邻小孔中心线与中线连线成15度角， 其中小孔为七排出气孔21，上小孔等间距排列并延伸至炉中15; SiCU蒸发 器1内的温度恒定于25土0.2'C，还原炉2温度控制在'1200度范围内，上述 的炉尾13温度控制在700-900°C ，上述的炉中l5的温度在控制在900-U00°C ， 上述的炉口'16温度控制在800-900。C，在炉口 16处安装带出气口 19的炉盖 17与炉管2'0连接。作为本实用新型的一种改进，还原炉管20内壁、细管14外壁、石英舟 和石英坩埚表面镀有SiN保护膜。作为本实用新型的一种改进，舟三上固定一个装盛高^6金属原料的石英 坩埚12。由于采用本实用新型可以制备高纯多晶硅的还原产品，减少了反应产物 的污染，尾气可循环利用，'使制备成本大幅降低、减少各种不必要的浪费， 提高了生产效率。解决了现有技术存在的耗能高、工艺复杂等问题，实现了 还原纯度为6N级以上多晶硅产品效果。
图1为本实用新型一种制备高纯多晶硅的还原设备的结构示意图图2为本实用新型中炉管截面图图3为本实用新型中内侧细管剖面图图中标记SiCU蒸发器l、还原炉2、尾气处理器3、 SiCU蒸发器进气 口4、液面5、 SiCU蒸发器出气口 6、还原炉进气口7、尾气出气口8、舟三说明书第3/4页9、舟二IO、舟ll、石英坩埚12、炉尾13、炉管内壁细管14、炉中15、炉 口 16、炉盖17、尾气处理器进气口 18、炉盖出气口 19。
具体实施方式
如图1所示为制备高纯多晶硅的还原设备结构示意图，由图所示该设备 由SiCU蒸发器l、还原炉2，尾气处理器3组成，其中，SiCU蒸发器l内的 温度恒定于25i0.2t:，在SiCU蒸发器内壁设有一个进气口 4，外部气源通过 进气口 4通入至液面下，将SiCU从出气口 6携带出，并进入炉管内壁的细管 14;炉管分为炉尾13、炉中15、炉口 16三段，段内结合处各放置一个高纯 石英舟，编号分别是舟一ll、舟二IO、舟三9，在舟三上固定一个装盛高纯 金属原料的石英坩埚12，上述的炉尾B温度控制在700-90(TC，进气口 7.与 SiCU蒸发器1进气口 4相连，炉管20内壁的若干个细管.,14并向下开有若干 小孔，如图2所示的炉管20截面图，图中表示的小孔为七排，上小孔为等间 距排列，与细管14垂直截面上相邻小孔中心线，与细管.'14截面中线连线成 15度角，上迷的炉中15的温度在控制在卯0-110(TC，上述的炉口16温度控 制在800-90(TC，在炉口 16处安装带出气口 19的炉盖17，.其中，出气口 19 与尾气处理器的进气口 18相连。尾气处理器通过带有保温装置的石英管与炉 盖17的出气口 19相连接。本实用新型的实施步骤如下步骤1、将装有一定量的高纯金属的高纯石英坩埚12放在舟三9上送入 炉管内，然后将舟二IO、舟一11依次送入炉管20内，盖紧炉盖17。 步骤2、从炉尾13的进气口 7送氮气作为保护气体通入炉管20。 步骤3、炉尾升温至700-900°C，炉中升温900-1100°C，炉口升温至 800-900 °C。步骤4、当炉尾13温度高于金属沸点时，开启SiCU蒸发器l产生SiCU 蒸汽，携有SiCU蒸汽的氮气通过炉管内壁细管14导入至炉中15位置。此 时，SiCU与金属蒸汽在炉管20中的发生金属还原反应，生成的单质硅落于舟二 10上，生成的金属盐类和未反应的金属蒸汽以气体形式随保护气体氮气 一同送至炉口 16位置冷凝，落在舟一 11上，其他废气由炉盖17上的出气孔19导入到尾气处理器3中，通过尾气处理器出气口 8排出。步骤5、当生成的单质硅达到一定量时，降温，取出硅产品。
权利要求1、一种制备高纯多晶硅还原设备，由SiCl4蒸发器[1]、还原炉[2]，尾气处理器[3]组成，其特征在于，所述的SiCl4蒸发器[1]的进气口[4]与外部气源连接；所述的出气口[6]与炉管[20]内壁的细管[14]气路的入口相连接；所述的炉管[20]分为炉尾[13]、炉中[15]、炉口[16]三段，段内结合处各放置一个高纯石英舟，内壁安装若干个细管[14]并向下开有若干小孔，进气口[7]与SiCl4蒸发器[1]进气口[4]相连；所述的细管[14]垂直截面相邻小孔中心线与中线连线成15度角，其中小孔为七排出气孔[21]，上小孔等间距排列并延伸至炉中[15]。
2、 根据权利要求1所述的一种制备高纯多晶硅还原设备，其特征在于， 所述的SiCU蒸发器[l]内.的温度恒定于25±0:2'C'。
3、 根据权利要求1所述的一种制备高纯多晶硅还原设备，其特征在于， 所迷的还原炉f2]温度控制在120(TC范围内。
4、 根据权利要求l所述的一种制备高纯多晶硅还原设备，其特征在于， 所述的炉尾[13]温度控制在700-900°C，炉中[15]的温度在控制在900-1100°C， 炉口[16]温度控制在800-900°C，在炉口[16]处安装带出气口[19]的炉盖[17] 与炉管[20]连接。
5、 根据权利要求l所述的一种制备高纯多晶硅还原设备，其特征在于，还原炉管[20]内壁、细管[14]外壁、石英舟和石英坩埚表面镀有SiN保护膜。
6、 根据权利要求1或4所述的一种制备高纯多晶硅还原设备，其特征在于，炉尾[13]、炉中[15]、炉口[16]三段集金属蒸汽发生装置、还原反应装 置、尾气处理装置于一身。
专利摘要本实用新型公开了一种制备高纯多晶硅还原设备，包括SiCl<sub>4</sub>蒸发器，还原炉，尾气处理器。采用N<sub>2</sub>作为载气将SiCl<sub>4</sub>蒸发器中的SiCl<sub>4</sub>带入还原炉中，还原炉分为炉尾、炉中、炉口三段，集金属蒸汽发生装置、还原反应装置、尾气回收装置于一身，表面镀有SiN保护膜。利用本实用新型使高纯多晶硅的制备成本大幅降低、减少各种不必要的浪费，提高生产效率。解决了现有技术存在的耗能高、工艺复杂等问题，实现了还原纯度为6N级以上多晶硅产品效果。
文档编号C01B33/027GK201381229SQ200820153749
公开日2010年1月13日 申请日期2008年10月7日 优先权日2008年10月7日
发明者敖毅伟, 翠 柳 申请人:上海太阳能科技有限公司