专利名称：一种由碳素铬铁碱性焙烧制取铬酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的制备方法，特别是一种污染少，产品纯度高的铬酸盐 的制备方法。
背景技术：
传统的铬酸盐生产方法一般是以铬铁矿为原料，配加钙质填料(石灰石和白云 石)，再同纯碱和部分返渣混合在回转窑中1100-1200°C下氧化焙烧，焙烧后的熟料经冷 却，浸滤后得到铬酸钠溶液，再经中和纯化得到纯的铬酸盐。上述方法中由于引入了大量 钙质填料，不但是排渣量增大(达到2. 5-3吨/吨产品)，而且容易生成水六价铬的水不溶 物，降低铬的溶出率，增大铬渣的毒性，使铬渣极难处理，尤其是其中的铬酸钙是一种致癌 物质。而无钙焙烧是利用大量的返回渣代替钙质填料，浸出渣要经过复杂的选矿处理，然后 与铬铁矿纯碱造团焙烧，再破碎浸出，工艺复杂，设备改造难度大，所以在国内也还没有得 到广泛的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是解决上述现有技术存在的问题，而提供一种以较 廉价的碳素铬铁为原料制备铬酸盐的方法，解决铬酸盐生产中污染严重的问题。本发明采用的技术方案是以碳素铬铁为原料，与碱混合，置于高温炉中焙烧一定 时间，孰料经浸取铬酸盐进入溶液，制取铬酸盐。以金属铬计，碳素铬铁一般含铬50-65 %，在本发明的工艺条件下，焙烧时碳化铬 铁及铬铁合金与碱反应，生成铬酸盐。为使反应迅速充分的进行，本发明要求将碳素铬铁破碎并磨细至小于300目， 然后加入理论量80-150%的碱，充分混合后在空气气氛下，600-1200°C的高温炉中焙烧 0.5-4h。本发明的由碳素铬铁碱性焙烧制取铬酸盐的方法，具体工艺如下(1)碳素铬铁粉末球磨磨细过300目筛后，与理论量80-150%的碱充分混合；(2)将上述(1)混合好的生料加入高温炉中，在600-1200°C范围内的一个或几个 温度段内，空气气氛中焙烧0. 5-4h，卸料，冷却，得到焙烧熟料；(3)冷却后的焙烧熟料用水浸取铬酸盐，过滤，铬酸盐溶液与铬渣分离；(4)若上述浸出渣中铬的含量达标，则做环保处理后排放，若铬渣中含铬过高， 则铬渣经干燥磨细后再与理论量80-200 %的碱混合，在600-1200 °C，空气气氛中焙烧 0. 5-2h,冷却，用水浸取铬酸盐，浸出渣做环保处理后排放。上述技术方案中，碳素铬铁焙烧时所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸锂、 碳酸钾中的一种或几种的组合。上述技术方案中，碱用量以碳素铬铁中含铬量计算所需碱量的80-150%。上述技术方案中，若碳素铬铁焙烧后铬含量仍大于2%，将浸出渣二次焙烧。
上述技术方案中，二次焙烧的碱用量为按一次浸出渣中含铬量计算所需碱量的 80-200%，焙烧温度 600-1200°C，焙烧时间 0. 5_2h。在本发明的工艺条件下焙烧时，通过控制温度可有效控制体系中熔体的量，以保 证氧的传质及焙烧过程中设备的正常运行。一次焙烧后，铬的浸出率为90-98%，二次焙烧 后总铬回收率可达99. 9%。采用本发明的工艺，可使渣排放量明显减少，仅为0. 3-0. 35吨 渣/吨产品，渣中酸溶性铬小于0. 1%，简单处理后即可排放，较好的解决了铬渣污染问题。本发明的有益效果是使用较廉价的碳素铬铁为原料，无需添加任何钙质添加剂， 排渣量少，且酸溶性铬酸盐含量低，易于处理，达到了环保的效果。
图1为本发明实施例3的一次渣XRD2为本发明实施例3的二次渣XRD图
具体实施例方式实施例1 取磨细过300目筛的碳素铬铁粉重5g，与重6. 2g碳酸钠研钵混合，置 于马弗炉中，空气气氛下，以300°C /min的速度升温至600°C，600°C保温0. 5h，自然冷却， 用200ml去离子水于30°C下搅拌浸出lh，过滤，铬回收率为90. 7%。浸出渣干燥后磨细过 300目筛，与重0. 65g碳酸钠研钵混合，于600°C下焙烧0. 5h,浸取后铬渣含铬0. 02%，铬总 回收率达99. 9%以上。实施例2 取磨细过300目筛的碳素铬铁粉重5g，与重12. Ig碳酸钾研钵混合，置 于马弗炉中，空气气氛下，以300°C /min的速度升温至1200°C，1200°C保温2h，自然冷却， 用200ml去离子水于30°C下搅拌浸出lh，过滤，铬回收率为91. 1%。浸出渣干燥后磨细过 300目筛，与重1. 3g碳酸钾研钵混合，于1200°C下焙烧4h，浸取后铬渣含铬0. 01 %，铬总回 收率达99. 9%以上。实施例3 取磨细过300目筛的碳素铬铁粉重5g，与重10. Ig碳酸钾研钵混合，置 于马弗炉中，空气气氛下，以300°C /min的速度升温至800°C，保温2h，再升至1000°C保温 lh，自然冷却，用200ml去离子水于30°C下搅拌浸出lh，过滤，铬回收率为94. 7%。浸出渣 干燥后磨细过300目筛，与重0. 98g碳酸钾研钵混合，于1100°C下焙烧lh，浸取后铬渣含铬 0. 006 %，铬总回收率达99. 9 %以上。
权利要求
1.一种由碳素铬铁碱性焙烧制取铬酸盐的方法，其特征在于以碳素铬铁为原料，与碱 混合，置于高温炉中焙烧一定时间，熟料经浸取铬酸盐进入溶液，制取铬酸盐。
2.根据权利要求1所述的由碳素铬铁碱性焙烧制取铬酸盐的方法，其特征在于具体工 艺如下(1)碳素铬铁粉末球磨磨细过300目筛后，与理论量80-150%的碱充分混合；(2)将上述(1)混合好的生料加入高温炉中，在600-1200°C范围内的一个或几个温度 段内，空气气氛中焙烧0. 5-4h，卸料，冷却，得到焙烧熟料；(3)冷却后的焙烧熟料用水浸取铬酸盐进入溶液，过滤，铬酸盐溶液与铬渣分离；(4)若上述浸出渣中铬的含量达标，则做环保处理后排放，若铬渣中含铬过高，则铬渣 经干燥磨细后再与理论量80-200%的碱混合，在600-1200°C，空气气氛中焙烧0. 5-2h,冷 却，用水浸取铬酸盐，浸出渣做环保处理后排放。
3.根据权利要求1或2所述的由碳素铬铁碱性焙烧制取铬酸盐的方法，其特征在于 碳素铬铁焙烧时所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸钾中的一种或几种的 组合。
4.根据权利要求1或2所述的由碳素铬铁碱性焙烧制取铬酸盐的方法，其特征在于 碱用量以碳素铬铁中含铬量计算所需碱量的80-150%。
5.根据权利要求1或2所述的由碳素铬铁碱性焙烧制取铬酸盐的方法，其特征在于 若碳素铬铁焙烧后铬含量仍大于2%，将浸出渣二次焙烧。
6.根据权利要求1或2所述的由碳素铬铁碱性焙烧制取铬酸盐的方法，其特征在 于二次焙烧的碱用量为按一次浸出渣中含铬量计算所需碱量的80-200%，焙烧温度 600-1200°C，焙烧时间 0. 5-2h。
全文摘要
本发明涉及一种由碳素铬铁碱性焙烧制取铬酸盐的方法，将碳素铬铁磨细过300目筛后，与理论量80-150％的碱混合，在600-1200℃，空气气氛中焙烧0.5-4h，冷却，用水浸取铬酸盐，一次浸取率在90-98％之间，若浸出渣含铬较高，铬渣再与理论量80-200％的碱混合，在600-1200℃，空气气氛中焙烧0.5-2h，冷却，用水浸取铬酸盐。铬酸盐总回收率可达99.9％以上，浸出渣含铬低于0.05％，简单处理后即可排放。本方法工艺简单，设备要求低，排渣量少，解决了铬酸盐生产中的严重污染问题，制取的铬酸盐产品纯度高，易于连续生产。
文档编号C01G37/14GK102040245SQ200910044609
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月23日 优先权日2009年10月23日
发明者彭忠东, 胡国华 申请人:湖南佳飞科技发展有限公司